中藥分析習題---中藥本

1、中藥分析習題緒論一、單項選擇題1. 下列哪個不是國家藥品標準（ ）A. 中國藥典 B. 局頒標準 C. 部頒標準 D. 企業(yè)標準2. 中國藥典規(guī)定的“陰涼處”是指（ ）A. 放在陰暗處，溫度不超過2 B. 放在陰暗處，溫度不超過10C. 避光，溫度不超過2 D. 溫度不超過203. 檢驗藥品的根本目的是（ ）A. 保證藥物安全、有效 B. 保證藥物符合規(guī)定 C. 保證藥物合格 D. 保證藥物安全4. 當兩種成分的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)非常接近，一般采用的分離方法是（ ）A. 鹽析法 B. 色譜法 C. 萃取法 D. 沉淀法二、判斷題1.盛裝藥品的各種容器，均應無毒、潔凈，與內(nèi)容藥品不發(fā)生化學變化，并不得影

2、響藥品的質(zhì)量。（ ）2.中國藥典收載的藥物的品種和數(shù)量是永久不變的。（ ）3.中國藥典的凡例不具有法律效應，可以不執(zhí)行。（ ）4.精密量取硫酸溶液10ml，可用10ml量筒量取。（ ）5.檢驗時所用的水，除另有規(guī)定外，一般用自來水。（ ）6.藥品質(zhì)量標準中的性狀部分沒有法定意義。（ ）7.酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。（ ）8.水浴溫度除另有規(guī)定外，均指98100。（ ）9.中藥制劑作為藥品，可以選擇地進行質(zhì)量檢驗。（ ）10.藥品只要有效就符合質(zhì)量要求。（ ）三、簡答題1. 什么是中藥？2. 簡述中藥檢驗的依據(jù)和程序。3. 中藥供試品溶液制備的前處理方法有哪些?4. 樣品前

3、處理原則：制備過程中避免組分發(fā)生化學變化；要防止和避免欲測定組分的沾污；盡可能減少無關(guān)化合物引入制備過程；盡可能簡單易行。第一章 中藥的一般質(zhì)量控制方法一、單項選擇題1. 一般雜質(zhì)的檢查方法均在中國藥典）（ ）加以規(guī)定A. 一部 B. 二部 C. 三部 D. 四部2. 特殊雜質(zhì)的檢查方法列入中國藥典（ ）檢查項下A. 凡例 B. 品名目次 C. 正文 D. 索引3. 雜質(zhì)限量是指藥品中所含雜質(zhì)的（ ）A. 最大允許量 B. 最小允許量 C. 含量 D. 含量范圍4. 肉桂油中重金屬檢查：取肉桂油10ml，加水10ml與鹽酸1滴，振搖后，通硫化氫氣使飽和，水層與油層均不得變色。該雜質(zhì)檢查方法為（

4、 ）A. 目視比色法 B. 目視比濁法 C. 含量測定法 D. 靈敏度法5. 重金屬檢查中，供試品中如含高鐵鹽可加入（ ）將高鐵離子還原成為亞鐵離子面除干擾A. 維生素C B. 硫化鈉 C. 鹽酸 D. 硫酸6. 取每1ml相當于0.01mgPb的標準鉛液1ml，取供試品2g，用相同的方式制成的溶液硫代乙酰胺顯相同的顏色，則供試品中重金屬的限量是（ ）A. 5mg/kg B. 20mg/kg C.10mg/kg D.2mg/kg7. 某藥品的重金屬限量規(guī)定為不得超過10mg/kg，取供試品2g，則應取標準鉛溶液多少毫升（每lml標準鉛溶液相當于10mgPb）（ ）A. 0.20 B. 2.0

5、C.3.0 D.4.08. 下列不屬于一般雜質(zhì)的是（ ）A. 重金屬 B. 泥沙 C. 烏頭堿 D. 砷鹽9. 中國藥典對某些藥材尤其是（ ）及其制劑規(guī)定了總灰分限量檢查A. 根類 B. 花類 C. 葉類 D. 果實類10. 采用氣相色譜法測定有機氯農(nóng)藥殘留量宜選用（ ）檢測器A. ECD B. FID C. FPD D. MS11. 采用氣相色譜法測定有機磷農(nóng)藥殘留量宜選用（ ）檢測器A. ECD B. FID C. FPD D. MS12. 黃曲霉毒素是一類結(jié)構(gòu)相似的化合物，具有（ ）性質(zhì)A. 易裂解 B. 熒光 C. 易溶于石油醚 D. 易溶于水二、多項選擇題1.中國藥典收載的重金屬檢查

6、法包括（ ）A. 硫代乙酰胺法 B. 熾灼法 C. 古蔡氏法 D. 甲苯法 E. 硫化鈉法2. 中國藥典收載的砷鹽檢查法包括（ ）A. 硫代乙酰胺法 B. 熾灼法 C. 古蔡氏法 D. 二乙基二硫代氨基甲酸銀法 E. 硫化鈉法3. 屬于特殊雜質(zhì)的是（ ）A. 烏頭堿 B. 土大黃苷 C. 豬去氧膽酸 D. 氯化物 E. 砷鹽4. 農(nóng)藥殘留量測定法中，農(nóng)藥包括（ ）A. 有機氯類 B. 有機硫類 C. 有機磷類 D. 擬除蟲菊酯類 E. 砷鹽5. 無菌檢查當符合下列至少1個條件時即可判試驗結(jié)果無效（ ）A. 無菌檢查試驗所用的設備及環(huán)境的微生物監(jiān)控結(jié)果不符合無菌檢查法的要求B. 陽性對照管有菌生

7、長 C. 供試品管有菌生長D. 回顧無菌試驗過程，發(fā)現(xiàn)有可能引起微生物污染的因素E. 供試品管中生長的微生物經(jīng)鑒定后，確證是因無菌試驗中所使用的物品和（或）無菌操作技術(shù)不當引起的6.中國藥典收載的二氧化硫殘留量測定法包括（ ）A. 酸堿滴定法 B. 氣相色譜法 C. 液相色譜法D. 離子色譜法 E. 原子吸收光譜法二、簡答題1. 什么是雜質(zhì)？其主要來源有哪些方面？2. 什么是“生理灰分”和“酸不溶性灰分”？3. 請從測定對象及測定方法簡述“水分測定法”與“干燥失重測定法”兩者的異同。4.簡述中藥制劑顯微鑒別適用范圍及特點。5.為了提高化學反應法對中藥制劑鑒別的可靠性，改善其專屬性，應注意哪些問

8、題？6.薄層色譜法鑒別時，有哪幾種對照方式選擇，各有什么特點？7.薄層色譜鑒別的一般操作步驟有哪些? 第三章 中藥分析常用方法一、單項選擇題1.紫外-可見分光光度法屬于（ ）A.分子光譜法 B、離子光譜法 C.質(zhì)子光譜法 D.拉曼光譜法2.紫外-可見分光光度法的定量依據(jù)為（ ）A.機械能守恒定律 B.胡克定律 C.反射定律 D.朗伯-比爾定律3.紫外-可見分光光度法所選用的光源與比色皿的搭配正確的是（ ）A.氙燈與石英比色皿 B.氘燈與石英比色皿 C.氙燈與玻璃比色皿 D.氘燈與玻璃比色皿4.紫外-可見分光光度計所能達到的波長范圍為（ ）A.160375nm B.3502500nm C.200

9、350nm D.190800nm5.下列操作中，不正確的是（）A.拿比色皿時用手捏住比色皿的毛面，切勿觸及透光面B.比色皿外壁的液體要用細而軟的吸水紙吸干，不能用力擦拭，以保護透光面C.在測定一系列溶液的吸光度時，按從稀到濃的順序進行以減小誤差D.被測液要倒?jié)M比色皿，以保證光路完全通過溶液6.中國藥典2015年版在朗伯-比爾定律的公式計算中的吸收系數(shù)規(guī)定為（ ）A.摩爾吸收系數(shù) B.百分吸收系數(shù) C.千分吸收系數(shù) D.萬分吸收系數(shù)7.某一物質(zhì)的吸光度與下列哪個參數(shù)在一定范圍呈線性關(guān)系（ ）A.波長 B.光源強度 C.濃度 D.物質(zhì)結(jié)構(gòu)8.分光光度計產(chǎn)生單色光的元件是（）A.光柵+狹縫 B.光柵

10、 C.狹縫 D.校鏡9.分光光度計控制波長純度的元件是（）A.校鏡+狹縫 B.光柵 C.狹縫 D.校鏡10.吸光度讀數(shù)在什么范圍內(nèi)，測量較準確（ ）A.01.0 B.0.30.7 C.00.8 D.0.151.511.高效液相色譜法用于中藥制劑的含量測定時，定量的依據(jù)一般是（ ）A.峰面積 B.保留時間 C.容量因子 D.拖尾因子12.氣相色譜法鑒別時，定性的依據(jù)是（ ）A.峰面積 B.保留時間 C.理論板數(shù) D.拖尾因子13.高效液相色譜法最常用的色譜柱填料是（ ）A.八烷基鍵合硅膠 B.硅膠 C.十八烷基硅烷鍵合硅膠 D.氨基鍵合硅膠14.GC-MS最常用的工作氣體是（ ）A.氫氣 B.氦

11、氣 C.氧氣 D.空氣二、多項選擇題1.屬于紫外區(qū)域的是（ ）A.208nm B.300nm C.350nm D.405nm E.700nm2.色譜法具有哪些功能（ ）A.反射 B.折射 C.分離 D.分析 E.擴散3.高效液相色譜的檢測器有（ ）A.氫火焰離子化檢測器 B.紫外檢測器 C.質(zhì)譜檢測器 D.熒光檢測器E.蒸發(fā)光檢測器4.高效液相色譜法手動進樣，用定量環(huán)定量時，進樣正確的是（ ）A.注人與定量環(huán)相同的體積 B.注人不少于定量環(huán)2倍體積C.使用尖頭針 D.注入不少于定量環(huán)5倍體積 E.使用平頭針5保存C18色譜柱時應（ ）A.柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇 B.柱內(nèi)充滿緩沖溶液 C.柱內(nèi)充滿高

12、純水D.柱接頭要擰緊 E.裝入色譜柱專用盒中第四章 中藥制劑的含量測定一、單項選擇題 （每題的5個備選答案中，只有一個最佳答案）1.樣品粉碎時，不正確的操作是（ ）A.樣品不宜粉碎得過細 B.盡量避免粉碎過程中設備玷污樣品 C.防止粉塵飛散 D.防止揮發(fā)性成分損失 E.粉碎顆粒不必全部通過篩孔，只要過篩的樣品夠用即可 2.通常不用混合溶劑提取的方法是（ ）A.冷浸法 B.回流提取法 C.超聲提取法D.連續(xù)回流提取法 E.超臨界提取法3.在進行樣品的凈化時，不采用的方法是（ ）A.沉淀法 B.冷浸法 C.微柱色譜法 D.液-液萃取法 E.離子交換色譜法4.下列方法中用于樣品凈化的是（ ）A.高效

13、液相色譜法 B.氣相色譜法 C.超聲提取法D.指紋圖譜法 E.固相萃取法 5.下列提取方法中，無需過濾除藥渣操作的是（ ）A.冷浸法 B.回流提取法 C.超聲提取法 D.連續(xù)回流提取法 E.以上都不是6.對水溶液樣品中的揮發(fā)性被測成分進行凈化的常用方法是（ ）A.沉淀法 B.蒸餾法 C.直接萃取法 D.離子對萃取法 E.微柱色譜法7.對直接萃取法而言，下列概念中錯誤的是（ ）A.它通常是通過多次萃取來達到分離凈化的 B.根據(jù)被測組分疏水性的相對強弱來選擇適當?shù)娜軇〤.常用的萃取溶劑有CHCl3、CH2Cl2、CH3COOC2H5和Et2O等D.萃取弱酸性成分時，應調(diào)節(jié)水相的pHpKa2E.萃取

14、過程中也常利用中性鹽的鹽析作用來提高萃取率8.用離子對萃取法萃取生物堿成分時，水相的pH值偏低（ ）A.有利于生物堿成鹽 B.有利于離子對試劑的離解 C.不利于離子對的形成D.有利于離子對的萃取 E.不利于生物堿成鹽9.使用離子對萃取法時，萃取液氯仿層中有微量水分引起渾濁而干擾比色測定，不適宜的處理方法是（ ）A.加入少許乙醇使其變得澄清 B.久置（約1hr）分層變得澄清C.在分離后的氯仿相中加脫水劑（如無水Na2SO4）處理D.加入醋酐到氯仿層中脫水 E.經(jīng)濾紙濾過除去微量水分10.回收率試驗是在已知被測物含量（A）的試樣中加入一定量（B）的被測物對照品進行測定，得總量（C），則（ ）A.回

15、收率()(CB)/A100% B. 回收率()(CA)/B100% C. 回收率()B/(CA)100% D. 回收率()A/(CB)100% E. 回收率()(AB)/C100%11.對下列含量測定方法的有關(guān)效能指標描述正確的是（ ）A.精密度是指測定結(jié)果與真實值接近的程度 B.準確度是經(jīng)多次取樣測定同一均勻樣品，各測定值彼此接近的程度C.中藥制劑含量測定方法的準確度一般以回收率表示，而精密度一般以標準偏差或相對標準偏差表示D.線性范圍是指測試方法能達到一定線性的高、低濃度區(qū)間E.選擇性是指一種方法僅對一種分析成分產(chǎn)生唯一信號12.對分析方法的重復性考察的因素是（ ）A.不同實驗室和不同分析

16、人員 B.不同儀器和不同批號的試劑C.不同分析環(huán)境 D.不同測定日期 E.以上都不是13化學分析法主要適用于測定中藥制劑中（ ）A. 含量較高的一些成分及礦物藥制劑中的無機成分B. 微量成分 C. 某一單體成分D. 生物堿類 E. 皂苷類14酸堿滴定法適用于測定中藥制劑中哪類成分的含量（ ）A. KC10-8的酸堿單體組分B. KC10-8的弱有機酸. 生物堿C. 水中溶解度較大的酸堿組分D. 某一有機酸. 生物堿單體E. 總生物堿. 總有機酸組分15薄層掃描法可用于中藥制劑的（ ）A. 定性鑒別 B. 雜質(zhì)檢查 C. 含量測定D. 定性鑒別. 雜質(zhì)檢查及含量測定E. 定性鑒別和雜質(zhì)檢查二.

17、多項選擇題（每題的備選答案中有2個或2個以上正確答案，少選或多選均不得分）1.用沉淀法凈化樣品時，必須注意（ ） A.過量的試劑若干擾被測成分的測定，則應設法除去 B.被測成分應不與雜質(zhì)產(chǎn)生共沉淀而損失C.被測成分生成的沉淀，在分離后可重新溶解或可直接用重量法測定D.所有雜質(zhì)必須是可溶的 E.所用沉淀劑必須具有揮發(fā)性2.中藥制劑的含量測定中，進行樣品處理的主要作用是（ ）A.使被測成分有效地從樣品中釋放出來，制成供分析測定的穩(wěn)定試樣B.除去雜質(zhì)，凈化樣品，以提高分析方法的重現(xiàn)性和準確度C.進行富集或濃縮，以利于低含量成分的測定D.衍生化以提高方法的靈敏度和選擇性E.使試樣的形式及所用溶劑符合分

18、析測定的要求3. 進行中藥制劑的含量測定時，固體樣品處理的程序一般包括（ ）A.樣品的稱取 B.樣品的粉碎 C.樣品的提取 D.樣品的濃縮 E.樣品的凈化4.超臨界流體（SF）提取法的提取效率和提取速度大大提高是因為（ ）A.該法在高溫高壓下提取B.SF的密度與液體的接近，而對樣品組分的溶解能力強C.SF的粘度（或擴散系數(shù)）與氣體相接近，而利于樣品組分擴散到SF中D.SF的表面張力幾乎為零，而利于樣品與SF充分接觸 E.SF的種類更多5.超聲提取法的主要持點是（ ）A.提取對熱不穩(wěn)定的樣品 B.提取雜質(zhì)少 C.提取效率高D.提取的選擇性較高 E.提取速度快6.下列關(guān)于分析方法效能指標的概念描述

19、正確的有（ ）A.在大多數(shù)情況下我們研究分析方法的精密度是指重現(xiàn)性B.被法定標準采用的分析方法是進行過重現(xiàn)性試驗的或通過協(xié)同檢驗的C.選擇性是指在樣品中有其他組分共存時，該分析方法對被測物準確而專屬的測定能力D.選擇性是指分析方法用于復雜樣品分析時相互干擾程度的量度E.耐用性是指在測定條件有小的變動時，測定結(jié)果受影響的承受能力 三. 填空題1.樣品的提取方法常見的有 ， ， ， , 。2.樣品的凈化方法主要包括 ， ， 和 等。3氣相色譜分析時載氣的選擇首先應考慮與檢測器匹配。FID一般以 或 為載氣；ECD通常使用 為載氣。4HPLC法中色譜柱的選擇原則為：非極性. 弱極性藥物可用 ，極性組

20、分可選用 ，脂溶性藥物異構(gòu)體的分離可采用 。5HPLC法在中藥制劑分析中，可用于 . 及 。四. 簡答題1.色譜法是樣品凈化的主要方法，按其分離原理和操作方式可分為哪些方法？在含量測定中進行樣品凈化時，常用的是哪種操作方式？其主要特點是什么？2薄層掃描法定量測定中藥制劑中有效成分含量時為何常用隨行外標法？3簡述GC. HPLC建立中藥制劑有效成分含量測定方法時系統(tǒng)適用性試驗的各項參數(shù)及具體指標。4HPLC法測定中藥制劑中某成分含量時，如何確定選用外標一點法或外標二點法？五、計算題1、黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D的測定環(huán)維黃楊星D為甾體類生物堿，中國藥典采用酸性染料比色法測定其含量。在pH6.8緩沖液

21、中，環(huán)維黃楊星D能與溴麝香草酚藍定量地結(jié)合成有色絡合物（離子對），此離子對可溶于三氯甲烷，并在410mm下有最大吸收，故可通過測定離子對的吸光度，計算環(huán)維黃楊星D的含量。1.檢驗依據(jù)中國藥典2015年版一部1472頁。【處方】環(huán)維黃楊星D0.5g?！竞繙y定】對照品溶液的制備 取環(huán)維黃楊星D對照品約25mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加甲醇70ml使溶解，用0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml含環(huán)維黃楊星D10ug）。供試品溶液的制備 取本品20片，精密稱定，研細，精密

22、稱取適量（約相當于環(huán)維黃楊星D 0.5mg），置50ml量瓶中，加0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液至近刻度，80水浴溫浸1.5小時后取出，冷卻至常溫，加0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液至刻度，搖勻，離心6分鐘（轉(zhuǎn)速為每分鐘3000轉(zhuǎn)），取上清液，即得。測定法 精密量取對照品溶液與供試品溶液各5ml，分別置分液漏斗中，各精密加入溴麝香草酚藍溶液（取溴麝香草酚藍18mg，置250ml量瓶中，加甲醇5ml使溶解，加0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液至刻度，搖勻，即得）5ml，搖勻，立即分別精密加入三氯甲烷10ml，振搖2分鐘，靜置1.5小時，分取三氯甲烷層，置含0.5g無水硫酸鈉的具塞試管中，振

23、搖，靜置，取上清液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在410nm的波長處分別測定吸光度，計算，即得。本品每片含環(huán)維黃楊星D（C26H46N2O），應為標示量的90.0%110.0%?！疽?guī)格】（1）每片含環(huán)維黃楊星D0.5mg（2）每片含環(huán)維黃楊星D1mg2.測定 規(guī)格為每片含環(huán)維黃楊量D 0.5mg。(1)對照品溶液的制備取環(huán)維黃楊星D對照品適量，依法操作，即得。(2)供試品溶液的制備取本品20片（每片含環(huán)維黃楊星D 0.5mg)，精密稱定，計算出平均片重后，研細，精密稱取適量（約相當于環(huán)維黃楊星D 0.5mg），置50ml量瓶中，依法操作，即得。用下列公式計算取樣范圍：(3)測定溶液

24、的制備精密量取對照品溶液與供試品溶液各5ml，依法進行操作，即得。(4)A值測定上機操作，即得。(5)計算實驗數(shù)據(jù)：W20=2.1096g、W對=24.80mg、Ws=0.1051g、 A對=0.510、A供=0.476。2、雙黃連口服液中黃芩苷的含量測定連翹 照高效液相色譜法（通則0512）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）為流動相；檢測波長為274nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應不低于1500。 對照品溶液的制備 取黃芩苷對照品25mg，置25ml量瓶中，加50%甲醇適量溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置10ml量瓶

25、中，加50%甲醇至刻度，搖勻，即得。 供試品溶液的制備 精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品每1ml含黃芩以黃芩苷（C21H18O11）計，不得少于10.0mg規(guī)格 每支（1）10ml（每1ml相當于飲片1.5g）（2）20ml（每1ml相當于飲片1.5g）（3） 10ml （每1ml相當于飲片3.0g）。 測定 規(guī)格為每支裝10ml（每1ml相當于飲片1.5g）。實驗數(shù)據(jù)：W對=0.02510g、 A對=16981.7、A供=38001.8。3、藿香正氣水中厚樸酚與和

26、厚樸酚總量的測定本品由蒼術(shù)、陳皮、厚樸（姜制）、白芷等十味中藥制成的液體制劑，每支裝10ml（標示裝量）。其中厚樸為要藥之一，故中國藥典采用HPLC，以厚樸酚及和厚樸酚的總量為指標，控制厚樸的含量。 （1）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-乙腈-水（50:20:40）為流動相；檢測波長294nm。理論板數(shù)按厚樸酚峰計算應不低于5000。 （2）對照品溶液的制備 取厚樸酚、和厚樸酚對照品適量，精密稱定，分別加甲醇制成每1ml含厚樸酚0.2mg、和厚樸酚0.1mg的溶液，搖勻，即得（3）供試品溶液的制備 精密量取裝量項下的本品5ml，加鹽酸2滴，用氯仿振搖提取3次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，殘渣用甲醇溶解并精密稀釋至10ml，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。（4）測定