實(shí)驗(yàn)名稱乙酸乙酯的制備-思考題附答案

1、實(shí)驗(yàn)名稱：乙酸乙酯的制備一、 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 1、熟悉和掌握酯化反應(yīng)的特點(diǎn)。2、 2、掌握酯的制備方法。二、 二、實(shí)驗(yàn)原理濃硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯三、 三、基本操作訓(xùn)練：（含儀器裝置和主要流程）蒸餾、回流、萃取、洗滌、干燥、測(cè)折光 四、 四、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)1、 1、控制反應(yīng)溫度在120125，控制濃硫酸滴加速度。2、 2、洗滌時(shí)注意放氣，有機(jī)層用飽和NaCl洗滌后，盡量將水相分干凈。3、 3、干燥后的粗產(chǎn)品進(jìn)行蒸餾、收集6571餾分。 五、 五、主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)：（文獻(xiàn)值）名稱分子量性狀折光率比重熔點(diǎn)沸點(diǎn)溶解度：克/100ml溶劑水醇醚冰醋酸60.

2、05無色液體 1.04916.6118.1乙醇46.07無色液體1.360.780-114.578.4乙酸乙酯88.10無色液體1.37270.905-83.677.385 六、 六、產(chǎn)品性狀、外觀、物理常數(shù)：（與文獻(xiàn)值對(duì)照）無色液體，n=1.3728七、 七、產(chǎn)率計(jì)算：八、 八、提問綱要1、酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn),本實(shí)驗(yàn)如何創(chuàng)造條件使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行？2、本實(shí)驗(yàn)有哪些可能副反應(yīng)？3、如果采用醋酸過量是否可以，為什么？九、 九、主要試劑用量、規(guī)格冰醋酸2.9ml、乙醇4.6ml、濃硫酸1.5ml十、 十、時(shí)間分配及控制計(jì)劃安排：3.5思考題和測(cè)試題思考題1：濃硫酸的

3、作用是什么？思考題2：加入濃硫酸的量是多少？思考題3：為什么要加入沸石，加入多少？思考題4：為什么要使用過量的醇，能否使用過量的酸？思考題5：為什么溫度計(jì)水銀球必須浸入液面以下：思考題6：為什么調(diào)節(jié)滴加的速率（每分鐘30滴左右）？思考題7：為什么維持反應(yīng)液溫度120左右？思考題8：實(shí)驗(yàn)中，飽和Na2CO3溶液的作用是什么？思考題9：實(shí)驗(yàn)中，怎樣檢驗(yàn)酯層不顯酸性？思考題10：酯層用飽和Na2CO3溶液洗滌過后，為什么緊跟著用飽和NaCl溶液洗滌，而不用CaCl2溶液直接洗滌？思考題11：為什么使用CaCl2溶液洗滌酯層？思考題12：使用分液漏斗，怎么區(qū)別有機(jī)層和水層？思考題13：本實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯是

4、否可以使用無水CaCl2干燥？思考題14：本實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯為什么必須徹底干燥？思考題答案思考題1答：在酯化反應(yīng)中，濃硫酸其催化和吸水作用。思考題2答：硫酸的用量為醇用量的3%時(shí)即能起催化作用，當(dāng)硫酸用量較多時(shí)，由于它能夠其脫水作用而增加酯的產(chǎn)率。但硫酸用量過多時(shí)，由于高溫時(shí)氧化作用的結(jié)果對(duì)反應(yīng)反而不利。思考題3答：加入沸石的目的是防止爆沸，加入1-2粒即可。思考題4答：使平衡向生成物一方移動(dòng)，使用過量的酸不好，因?yàn)樗岵荒芘c酯共沸。思考題5答：反應(yīng)過程中，我們控制的是反應(yīng)液的溫度，所以溫度計(jì)水銀球必須浸入液面以下。思考題6答：若滴加速率太快則乙醇和乙酸可能來不及反應(yīng)就隨著酯和水一起蒸餾出，從而影響

5、酯的產(chǎn)率。思考題7答：溫度太高，容易發(fā)生副反應(yīng)，影響產(chǎn)物的純度和產(chǎn)率。思考題8答：使用飽和Na2CO3溶液中和反應(yīng)液中殘余的乙酸。思考題9答：先將藍(lán)色石蕊試紙濕潤(rùn)，再滴上幾滴酯。思考題10答：當(dāng)酯層用飽和Na2CO3溶液洗滌過后，若緊接著就用飽和CaCl2溶液直接洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的CaCO3沉淀，使進(jìn)一步分離變得困難，故在這步操作之間必須水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，所以采用飽和食鹽水進(jìn)行洗滌。思考題11答：酯層中含有少量未反應(yīng)的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O結(jié)晶化物，所以使用乙醇除去少量未反應(yīng)的乙醇。思考題1

6、2答：乙酯的密度d204=0.9003,所以有機(jī)層在上層。如果不知道密度，可以向分液漏斗中加入少量水，比較上層和下層體積的變化。思考題13答：不可以，因?yàn)橐掖己虲aCl2作用生成CaCl2·4H2O結(jié)晶化物。思考題14答：乙酸乙酯與水和醇分別生成二元共沸物，若三者共存則生成三元共沸物。因此，酯層中的乙醇和水除不凈時(shí)，回形成低沸點(diǎn)共沸物，而影響酯的產(chǎn)率。測(cè)試題1、 酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)？ 實(shí)驗(yàn)中如何創(chuàng)造條件使酯化反應(yīng)盡量向生成物的方向進(jìn)行？ 測(cè)試題2、 本實(shí)驗(yàn)若采用醋酸過量的做法是否合適？為什么？測(cè)試題3、 蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些雜質(zhì)？如何除去？測(cè)試題4、實(shí)驗(yàn)中使用濃硫酸的作用？測(cè)

7、試題5、能否用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液？測(cè)試題6、為什么用飽和碳酸鈉溶液洗滌時(shí)要小量分批加入，并不斷搖動(dòng)接受器？測(cè)試題7、實(shí)驗(yàn)中用飽和食鹽水洗滌，是否可用水代替?測(cè)試題答案：測(cè)試題1答：酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，反應(yīng)進(jìn)行慢且需要酸催化。為提高產(chǎn)率，本實(shí)驗(yàn)中采用增加醇的用量、不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出、加大濃硫酸用量的措施，使平衡向右移動(dòng)。測(cè)試題2答：不合適，因?yàn)槭蛊胶庀蛏晌镆环揭苿?dòng)，使用過量的酸不好，因?yàn)樗岵荒芘c酯共沸。測(cè)試題3答：主要雜質(zhì)有乙醚、乙醇、乙酸和水等。由于乙醚沸點(diǎn)低，在多次洗滌中，極易揮發(fā)掉；使用飽和的Na2CO3溶液洗滌除去乙酸；緊跟著用飽和NaCl溶液洗滌除去殘留的Na2CO3溶液，然后用飽和CaCl2溶液直接洗滌除去少量的乙醇。測(cè)試題4答：反應(yīng)中，濃硫酸除了起催化劑作用外，還吸收反應(yīng)生成的水，有利于酯的生成。測(cè)試題5答：不可以，使用濃氫氧化鈉溶液可以使乙酸乙酯發(fā)生水解，降低產(chǎn)率。測(cè)試題6答：因?yàn)橐宜嵋阴ゴ之a(chǎn)品中含有乙酸，乙酸與飽和