原子吸收光譜儀的正確使用

1、 原子吸收光譜儀的正確使用一、原子吸收分光光度計的操作步驟原子吸收分光光度計的儀器型號很多，采用不同的方法（石墨爐、火焰法等）測定元素的基本操作步驟相似，見如下流程圖（圖1）。圖1 原子吸收分光光度計操作步驟下面以不同的儀器為例，具體介紹原子吸收分光光度計的正確使用方法以及實驗過程。二、TAS-986原子吸收分光光度計的使用 1 、標準溶液配置 購買國家有證標準溶液作為儲備液，再稀釋為應用液，最后配成標準系列。 原子吸收法常用標準應用液，一般在mg/L級，用0.5%1.0%（v/v）硝酸保存。在密塞冷藏條件下，大多數(shù)元素一般保存半年至一年不會發(fā)生 明顯變化。 標準系列一般要求除標準空白外45點

2、。 2、開機 打開穩(wěn)壓器電源，待電壓穩(wěn)定到220V，再打開主機、計算機及打印機電源。 雙擊桌面工作站圖標，啟動工作站，儀器開始自檢。 2.1火焰法測定銅 （1）條件設置及儀器調(diào)節(jié)： 選擇所測元素燈，安裝到儀器燈座上，注意定位。 調(diào)節(jié)燈電流至合適大小3mA。 自動化程度較高的儀器自動尋峰，并找到最大吸收波長。 反復調(diào)節(jié)燈的位置至能量最大，加負高壓至能量示值為90左右，不同的儀器按要求即可。 （2）設置測定參數(shù)： 一般火焰測定宣策測定次數(shù)三次，測定方式為連續(xù)，延遲可不設，積分參數(shù)一般為1s。必要時設置其他用于儀器采樣點等的參數(shù)。 （3）調(diào)節(jié)燃燒器的位置 使空心陰極燈光束與狹縫基本平行、光斑位于燃燒

3、器狹縫一定位置，一般在其上38mm，本例為3mm，依火焰大小，元素性質(zhì)有關。很多儀器可以在點燃火焰后進行調(diào)節(jié)，調(diào)到靈敏度最高時為佳。 （4）火焰燃助比的選擇 打開空壓機，一般出口壓力為0.2MPa。 打開乙炔氣瓶，乙炔出口壓力一般為0.050.1MPa，本例為0.05MPa。 火焰燃助比依元素不同而不同，常見元素中，鈣宜選擇富燃焰，乙炔流量較大，鋅宜選擇貧燃焰，乙炔流量較小，其他元素可以用化學計量火焰。 （5）設置標準系列溶液及樣品參數(shù) （6）標準溶液及樣品的測定 待儀器及元素燈預熱一段時間，穩(wěn)定后打開排風進行測定。 點燃火焰，依次進行空白標準和樣品的測定。 在測定的過程中需要提醒的是：測定個

4、別數(shù)據(jù)如果變動較大，應該重新測定；如果樣品吸光度超過標準系列最高濃度讀數(shù)，則應該稀釋到標準系列內(nèi)重新測定；如果個別樣品吸光度特別高，在測定后應該噴入純水至吸光度回到零后，再進行下一個樣品測定；測定過程中應通過純水吸光度觀察零點是否變化，如發(fā)生變化應重新調(diào)零；如果樣品數(shù)量很大，應該觀察標準溶液的吸光度是否發(fā)生明顯變化，如果發(fā)生明顯變化，則應該重新進行標系斜率校正，或者分段進行測定。 測定完畢后，記錄或打印測定吸光度等信息。 若還需用火焰法測定其它元素，則換燈同原理進行測定。 火焰法測定完畢，應先關閉乙炔氣閥。等火焰熄滅后，關閉空壓機。 2.2石墨爐法測定鉛 （1）條件設置及儀器調(diào)節(jié) 選擇所測元素

5、鉛，調(diào)節(jié)燈電流至合適大小3mA。 自動化程度較高的儀器自動尋峰，并找到最大吸收波長。 反復調(diào)節(jié)燈的位置至能量最大，加負高壓至能量示值為90左右，不同的儀器按要求即可。 石墨爐測定要使用背景校正，以氘燈扣背景為例。打開氘燈背景校正，調(diào)節(jié)燈電流使氘燈能量與空心陰極燈能量基本匹配。光束盡可能與元素燈重合。自動化程度低的儀器，需手動切入或移除半透半反鏡。 （2）設置測定參數(shù) 一般石墨爐測定選擇測定次數(shù)23次，測定方式為峰高或峰面積，本例子采用峰高，積分時間一般為35s，已保證全部吸收峰被采集完為佳。有必要時設置其他用于儀器采樣點等的參數(shù)。調(diào)節(jié)石墨爐的位置，使空心陰極燈、氘燈能量最佳。 （3）石墨爐升溫

6、程序的設置 石墨爐升溫程序一般包括干燥、灰化、原子化和凈化四個部分。 干燥溫度一般以溶劑的沸點為依據(jù)，水樣一般可設為90110，時間以1L加熱至少1s為宜。 灰化溫度以元素不損失的情況下，盡可能高，是背景物質(zhì)盡可能再灰化室除去，為了防止濺射，有時需設定兩步灰化。 （4）設置標準系列溶液及樣品參數(shù) g/L。 如果儀器帶有自動進樣器，對標準、樣品及基體改進劑等進樣體積，放置位置、測定次數(shù)等進行設置。 （5）標準及樣品的測定 帶儀器及元素等預熱一段時間穩(wěn)定后，打開保護器，一般出口壓力約0.5MPa。 打開冷卻循環(huán)水，依次進行空白標準和樣品的測定。 在測定過程中需要提醒的是：進樣用吸頭應該注意更換或用

7、純水清洗、樣品淌洗；在使用基體改進劑時如果是分別進樣，建議用兩支進樣槍，進基體改進劑的吸頭可以不更換，每次先加入基體改進劑，建議不使用微量注射針進樣，以免劃傷石墨管表面。 如果樣品吸光度超過標準系列最高濃度讀數(shù)，則應該稀釋到標準系列內(nèi)重新測定；如果個別樣品吸光度特別高，在測定后空燒一下，再進行下一個樣品測定；如果樣品數(shù)量很大，應該觀察標準溶液的吸光度是否發(fā)生明顯變化，如果發(fā)生明顯變化，則應該重新進行標系斜率校正，或者分段進行測定。 測定完畢后，記錄或打印測定吸光度等信息。 若還需用石墨爐法測定其它元素，則換燈以上述進行測定。 石墨爐法測定完畢，應先將儀器還原，在光比氣閥，關閉冷卻水，關機。 依

8、次關閉工作站、關電腦、主機，關閉穩(wěn)壓器，排風電源，倒料廢液，清潔儀器。 登記儀器使用情況，結束操作。 三、樣品制備方法3.1 制樣要求樣品制備總的原則： A. 盡可能多地使待測組分不受損失，也不能帶進待測組分進入； B. 盡可能多地排除干擾； C. 盡可能得到最佳濃度，調(diào)整稱樣量和溶液體積，這都直接關系到被測元素的濃度； D. 盡可能多地保證費用最省，根據(jù)實際情況，在結果精密度、測試方法、時耗、物耗、人力消耗之間綜合平衡，決定樣品處理的具體方法。制備出待測的試樣溶液。3.2 制樣方法（1）樣品的制備取樣有代表性。在對樣品進行前處理之前，要確保采集到實驗室的試樣具有代表性。所謂代表性，是指樣品的

9、組成要能代表整個物料。如果不能代表整個物料的情況，那么，這個樣品的測試結果就沒有意義；樣品需破碎，研磨成粉末，然后烘干除去樣品表面的吸附水；稱樣量要合適。稱樣量可根據(jù)以往測試經(jīng)驗，估計待測元素在各種不同樣品中含量來決定。也可稱取一定樣品量進行試測。各種元素都有其標準曲線線性好的部分，配制的溶液濃度在線性好的濃度范圍內(nèi)，測得的結果準確。調(diào)整樣品溶液濃度，可通過改變稱樣量和樣品試液的體積來實現(xiàn)。一般來說，吸光度在0.010.7之間，線性關系會比較好一些。樣品處理(溶解)成澄清的溶液。 樣品處理也叫做消解，就是將固態(tài)粉末樣品用酸轉化成液體形態(tài)的過程。某些待測物用酸并不能完全轉化成液態(tài)的情況下，可以用

10、輔助加熱、高溫熔融、高壓消解和微波消解等等各種手段來處理。待測溶液中不得有膠體和沉淀物，應在進儀器之前過濾以免堵塞進樣系統(tǒng)。樣品制備的成功與否，直接關系到測試的正確與否及其準確性。（2）系列標準溶液的配制 用高純物質(zhì)的高濃度貯藏液（通常為1000mg/mL濃度），來配制所需要濃度的標準溶液，以備制作校正曲線，然后才能測試待測試樣溶液濃度。 注意：所有標準溶液、空白溶液和樣品溶液，制備的方法應當一樣，并且都應當酸化。四、儀器操作與測試試驗 4.1 GBC火焰原子吸收光譜儀操作指南 1、打開電腦，開啟軟件，設定好各種參數(shù)； 2、開啟主機電源，預熱待測元素空心陰極燈10-20分鐘； 3、打開空氣壓縮

11、機，壓力設為0.3MPa； 4、打開乙炔氣，調(diào)節(jié)出口壓力在0.05-0.1MPa之間； 5、打開排風系統(tǒng)； 6、點火時按儀器下方的點火鍵即可，熄火一定要先關閉乙炔氣，暫時熄火可將乙炔流量調(diào)為零來完成，如果是通過調(diào)整流量計熄火，則在乙炔鋼瓶關閉后，需打開乙炔流量計，清空管路里面殘余的氣體，避免危險。 7、空壓機需經(jīng)常排水，否則容易引起儀器損壞！4.2 GBAAS的主要設計特點安全連鎖 1. 如果燃燒頭未安裝或者安裝不正確，儀器不能點火； 2. 如果沒有安裝正確的燃燒頭則不能切換至笑氣乙炔火焰； 3. 空氣、乙炔和笑氣的氣壓由壓力傳感器連續(xù)監(jiān)測，壓力太低則不能點火，如果在火焰燃燒過程中壓力下降，則

12、火焰也自動關閉； 4. 對氧化性氣流（空氣、笑氣）進行連續(xù)監(jiān)測以正確地點火或者關閉火焰，當氧化性氣流不足時會導致回火，GBC公司是唯一充分解決回火問題的公司； 5. 在任何情況下，當火焰關閉時火焰?zhèn)鞲衅髁⒓搓P閉氣流，以確保危險的氣體不擴散到實驗室； 6. 傳感器監(jiān)測霧化器氣流塞和釋壓塞是否正確安放，否則將禁止點火或者以正確的方式將火焰關閉； 7. 當發(fā)生停電等情況時，主電源傳感器以正確的次序關閉火焰。4.3對實驗室的要求 1）實驗室應干燥；干凈；無塵；無腐蝕性氣體。 2）溫度保持在20、30；相對濕度85%。 3）作火焰法分析應安裝排風系統(tǒng)（可用抽油煙機）。 4）作石墨爐分析應有冷卻水，最好使

13、用純凈水。水壓1.12公斤。 5）應有良好的地線。地線與零線之間電阻應4；地線與零線之間電壓應3V。 6）作火焰分析要求有兩相220V、50HZ交流電源。（儀器與計算機用大于5安培電流的電源?？諌簷C用大于10安培電流的電源。儀器與空壓機不得使用同一相火線。） 7）有能放置儀器及所有部件的堅固可靠的工作臺。工作臺用木制或水磨石，工作臺背后與墻壁之間留有大于0.5米的距離。4.4 測試4.5 儀器操作步驟 1）首先找出待測元素光源，正確安裝在設定的燈位，燈位的設置可以合理變動； 2）打開電腦，開啟儀器操作軟件，設定好各種參數(shù)后，再開啟主機，預熱待測元素空心陰極燈10-20分鐘； 3）打開空氣壓縮機

14、，等待氣壓達到工作要求(0.3-0.4 MPa)； 4）打開乙炔氣，調(diào)節(jié)出口壓力在0.05-0.1MPa之間； 5）打開排風系統(tǒng)，抽走室內(nèi)有害氣體； 6）按儀器下方的點火鍵進行點火，熄火時一定要先關閉乙炔氣鋼瓶總閥門，使管道里的余氣燃盡，以免造成危險；需要暫時熄火，可將乙炔流量調(diào)為零即關閉乙炔流量調(diào)節(jié)鈕； 7）空壓機需經(jīng)常手動排水，防止水分回流進儀器，引起損壞。 4.6 儀器最佳工作條件的選擇 （1） 波長的選擇 1）選用具有足夠強度而信噪比適中的譜線；2）選用不要求對樣品大量稀釋的波長；3）選用不受光譜線干擾并可產(chǎn)生線性范圍較大的標準線的譜線。 （2） 樣品注入系統(tǒng)的最佳化調(diào)節(jié) 樣品注入系統(tǒng)

15、的最佳化調(diào)節(jié)，包括噴霧器、燃燒器、霧化室和火焰狀況的調(diào)節(jié)。噴霧器的調(diào)節(jié)，可改變樣品注入速度，從而影響樣品原子抵達光路的數(shù)量。它是一種氣壓式裝置，利用其內(nèi)腔形成的負壓，樣品溶液被吸入毛細管，調(diào)節(jié)毛細管的位置可改變負壓強度而改變樣品注入速度。 通常樣品注入速度46mL/min是最佳注入速度?？捎?mg/mL銅溶液將噴霧器調(diào)整至最佳條件（因為火焰條件對銅的影響最?。?。使噴霧器在獲得良好吸光值而降低干擾信號方面達到最佳條件。燃燒器的最佳化，是調(diào)節(jié)燃燒頭水平和垂直位置使火焰在光路中處于最佳位置，以達到最大吸光值。在霧化室里，較大的霧滴顆粒在其自身重力的作用下，會互相集結在一起，從廢液管道被排出；而樣品霧

16、汽細微顆粒與燃氣、助燃氣充分混合均勻，在氣壓的作用下，被送入燃燒器火焰中燃燒，為保證霧化室的功能，可定期吸入洗滌劑溶液，使其內(nèi)表面保持清潔而提高泄出效能，降低干擾信號，獲得最佳靈敏度?；鹧鏍顩r可通過助燃比來調(diào)節(jié)，即調(diào)節(jié)進入的乙炔和空氣的比例。測定不同元素的火焰狀況要求不同。4.7圖譜分析1. 數(shù)據(jù)記錄樣品名稱檢測元素樣品重m (g) 定容體積V (mL)稀釋倍數(shù)k檢測濃度C(µg/mL）計算結果W（%）計算公式： M- 換算系數(shù)2定量分析（1）外標曲線法： 在大多數(shù)AAS法中，需要通過測量一系列已知濃度標準溶液的吸光度來進行定量。外標法的基本假定是相同濃度的標準溶液和樣品將產(chǎn)生相同的

17、吸光度。 采用高純物質(zhì)配制成一系列濃度的標準物質(zhì)，測得其吸光度，建立校正曲線。在同樣的條件下，檢測被測樣品的吸光度，從校正曲線上得到其濃度。這就是外標曲線法。外標曲線法測得結果的準確性，依賴于標準物質(zhì)與被測樣品組成的基體匹配。在分析中為克服樣品基體對結果的影響，需要將標樣制備成與樣品基體一致的標樣，也就是基體要匹配。 注意事項：1.扣除空白值；2.基體匹配。 由于實際工作中的外標一般由已知待測物的純化學物質(zhì)制成，因此，外標不含有原始樣品中大部分基體。通常為保持一致，盡量在外標中加入所有用于樣品制備的試劑，并使外標與分析樣品中這些加入成分的濃度盡可能相同。標準加入法： 該方法又稱為標準增量法或直

18、接外推法，其特點是分析的準確度較高，但分析過程較為繁瑣，廢時耗試劑。 一般當難于配制與待測試樣基體相匹配的標準溶液時，或者為了消除某些化學干擾，常用此法，此外，該方法也常用來檢驗分析結果的可靠性。 標準加入法的基本過程是：將不同量的標準溶液加入等體積的試樣溶液中，定容至相同體積，然后測定各自的吸光度。將吸光度對加入標準物質(zhì)的絕對量或加入標準溶液的濃度繪制曲線，將繪制的直線反向延長，與橫軸的交點即為試液中的待測元素的絕對量或試液的濃度。 使用標準加入法的注意事項：1. 要有一個正確的空白測量；2. 分析信號必須與待測物的濃度成比例，用多次加入法就可檢驗這一假設；3. 干擾使樣品中原有待測物的分析