赴安捷倫公司色譜學(xué)習(xí)總結(jié)

1、氣相色譜培訓(xùn)總結(jié)2008年12月下旬在公司和化驗(yàn)室安排下，本人到北京安捷侖培訓(xùn)中心學(xué)習(xí)。主要學(xué)習(xí)內(nèi)容為：6820氣相色譜儀儀器硬件使用與維護(hù)，分析方法建立與使用，故障處理 ，儀器配件選擇等內(nèi)容，現(xiàn)將有關(guān)學(xué)習(xí)情況總結(jié)如下： 一、6820氣相色譜操作步驟1 打開(kāi)載氣鋼瓶，調(diào)節(jié)壓力至0.5MPa。2 如果使用 FID，打開(kāi)主機(jī)面板左上角處氫氣和空氣氣體。3 打開(kāi)6820電源，待6820GC自檢完成后，雙擊Agilent Cerity QA-QC圖標(biāo)，進(jìn)入工作站畫(huà)面。4 按 前檢測(cè) 或后檢測(cè) 查看檢測(cè)器輸出，在 FID 部件上按 FID 點(diǎn)火器按鈕，點(diǎn)火以后信號(hào)一般增加 5 至 20 pA。5 點(diǎn)擊工

2、作站左面的“樣品”按鈕，點(diǎn)擊“編輯”子按鈕，在樣品名的下方輸入樣品名，選擇方法名、儀器名、單位，點(diǎn)擊“注冊(cè)樣品”按鈕。依次注冊(cè)若干樣品，退出該畫(huà)面。未就緒燈亮，并保持到所有的 GC溫度都達(dá)到設(shè)定值為止。 6 點(diǎn)擊工作站左面的“儀器”按鈕，點(diǎn)擊“樣品項(xiàng)”子按鈕，檢查當(dāng)前狀態(tài)對(duì)應(yīng)樣品為所要分析樣品。點(diǎn)擊“實(shí)時(shí)繪圖”子按鈕，待基線(xiàn)平穩(wěn)后，打開(kāi)分析氣體，進(jìn)行置換。置換完全后，關(guān)閉氣體。7 打開(kāi)氣體進(jìn)樣，至出氣口連接三角瓶?jī)?nèi)液體有氣泡冒出關(guān)閉氣體，點(diǎn)擊開(kāi)始按鈕分析樣品。8 做樣結(jié)束后點(diǎn)擊“報(bào)告”子按鈕，查看分析結(jié)果。9 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，退出化學(xué)工作站，退出Windows所有的應(yīng)用程序，用Shut down關(guān)

3、閉PC，在主機(jī)面板左上角處關(guān)閉FID氣體（H2 ，Air）同時(shí)關(guān)閉FID檢測(cè)器，降溫各熱源（柱溫，進(jìn)樣口溫度，檢測(cè)器溫度），待各處溫度降至低于50，關(guān)6820GC電源，最后關(guān)載氣。二、6820氣相色譜標(biāo)定步驟測(cè)定標(biāo)氣：1打開(kāi)載氣鋼瓶，調(diào)節(jié)壓力至0.5MPa。2 如果使用 FID，打開(kāi)主機(jī)面板左上角處氫氣和空氣氣體，3 打開(kāi)6820電源，待6820GC自檢完成后，雙擊Agilent Cerity QA-QC圖標(biāo)，進(jìn) 1入工作站畫(huà)面，4 按 前檢測(cè) 或后檢測(cè) 查看檢測(cè)器輸出，在 FID 部件上按 FID 點(diǎn)火器按鈕，點(diǎn)火以后信號(hào)一般增加 5 至 20 pA。5 點(diǎn)擊工作站左面的“樣品”按鈕，點(diǎn)擊“

4、編輯”子按鈕，在樣品名的下方輸入樣品名，選擇方法名、儀器名、單位，點(diǎn)擊“注冊(cè)樣品”按鈕。依次注冊(cè)若干樣品，退出該畫(huà)面。未就緒燈亮，并保持到所有的 GC溫度都達(dá)到設(shè)定值為止。 5點(diǎn)擊工作站左面的“儀器”按鈕，點(diǎn)擊“樣品項(xiàng)”子按鈕，檢查當(dāng)前狀態(tài)對(duì)應(yīng)樣品為所要分析樣品。點(diǎn)擊“實(shí)時(shí)繪圖”子按鈕，待基線(xiàn)平穩(wěn)后，打開(kāi)分析氣體，進(jìn)行置換。置換完全后，關(guān)閉氣體。6打開(kāi)氣體進(jìn)樣，至出氣口連接三角瓶?jī)?nèi)液體有氣泡冒出關(guān)閉氣體，點(diǎn)擊開(kāi)始按鈕分析樣品。7做樣結(jié)束后點(diǎn)擊“報(bào)告”子按鈕，查看分析結(jié)果。校準(zhǔn)：1點(diǎn)擊工作站左面的“方法”按鈕，點(diǎn)擊“校準(zhǔn)”子按鈕，點(diǎn)擊校準(zhǔn)選項(xiàng)卡，調(diào)用校準(zhǔn)所用標(biāo)氣譜圖。2點(diǎn)擊校準(zhǔn)界面“填充”圖標(biāo)，

5、標(biāo)準(zhǔn)譜圖中所用峰信息自動(dòng)添加至校準(zhǔn)工作表。 3輸入“化合物名稱(chēng)”“含量”等信息，刪除多余雜峰。4點(diǎn)擊“輸入”選項(xiàng)卡，選擇報(bào)告類(lèi)型。5點(diǎn)擊“保存”或“另存為”保存方法。即完成校準(zhǔn)。8 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，退出化學(xué)工作站，退出Windows所有的應(yīng)用程序，用Shut down關(guān)閉PC，在主機(jī)面板左上角處關(guān)閉FID氣體（H2 ，Air）同時(shí)關(guān)閉FID檢測(cè)器，降溫各熱源（柱溫，進(jìn)樣口溫度，檢測(cè)器溫度），待各處溫度降至低于50，關(guān)6820GC電源，最后關(guān)載氣。三、方法建立(一)、儀器配置： 打開(kāi)計(jì)算機(jī),進(jìn)入Windows 2003 畫(huà)面。 點(diǎn)擊屏幕上或程序中的ConnectAdmin，進(jìn)入儀器配置畫(huà)面。點(diǎn)擊可用

6、儀器欄中6820，然后點(diǎn)擊添加鈕，進(jìn)入添加儀器畫(huà)面，如圖所示。分別輸入儀器名，如6820GC；選擇儀器類(lèi)型，如6820；選擇連接為通訊端口，類(lèi)型為COM1，, 2點(diǎn)擊添加 按鈕,點(diǎn)擊關(guān)閉按鈕關(guān)閉添加儀器畫(huà)面。將剛配完端口的儀器移至右邊的已連接的儀器欄中，并退出。(二)、開(kāi)機(jī)：1、開(kāi)氣（按相應(yīng)的檢測(cè)器開(kāi)所需氣體）。2、打開(kāi) 6820-GC 電源。3、待6820-GC自檢完成后，雙擊Agilent Cerity QA-QC圖標(biāo)，化學(xué)工作站自動(dòng)與6820-GC通訊，進(jìn)入的工作站畫(huà)面,如下所示。（三）數(shù)據(jù)采集方法編輯：開(kāi)始編輯完整方法：1、 點(diǎn)擊左邊的方法按鈕進(jìn)入方法編輯畫(huà)面，點(diǎn)擊創(chuàng)建.按鈕,輸入方法

7、名,如Test6820,然后點(diǎn)擊方法畫(huà)面中采集子按鈕進(jìn)入采集參數(shù)編輯畫(huà)面。（其它子按鈕參數(shù)目前保持不變。）如圖所示：2、參數(shù)配置設(shè)定：3、閥參數(shù)設(shè)定：點(diǎn)擊閥圖標(biāo)，進(jìn)入閥參數(shù)設(shè)定畫(huà)面。設(shè)定所有要用的閥初始狀態(tài)為關(guān)。（與時(shí)間表配合使用進(jìn)行閥進(jìn)樣）。4、隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定：點(diǎn)擊 進(jìn)樣口圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定畫(huà)面。點(diǎn)擊左邊前或后子按鈕，進(jìn)入填充柱進(jìn)樣口參數(shù)的設(shè)定，輸入進(jìn)樣口的溫度，如250；并選中這該參數(shù)。 若為毛細(xì)進(jìn)樣口,參照第5項(xiàng)。5、毛細(xì)柱進(jìn)樣口參數(shù)的設(shè)定：點(diǎn)擊左邊前或后子按鈕，進(jìn)入毛細(xì)柱進(jìn)樣口參數(shù)的設(shè)定，輸入進(jìn)樣口的溫度，如250，并選中該參數(shù)。單擊模式右邊的下拉式箭頭,選擇合適的

8、進(jìn)樣方式(如不分流方式)，然后在到分流口的吹掃流量右邊的空白框內(nèi)輸入吹掃時(shí)間，如0.75min，如圖所示。(若選擇分流方式,則無(wú)需輸入此時(shí)間)。6、 爐溫參數(shù)設(shè)定：點(diǎn)擊爐溫圖標(biāo)，進(jìn)入柱溫箱參數(shù)設(shè)定。在開(kāi)右邊的空白框內(nèi)輸入初始溫度（如80），點(diǎn)擊開(kāi) 左邊的方框；也可輸入柱子平衡時(shí)間（如1min）；下圖為一程序升溫的例子。80(0min)-15/min-180(2min)。7、 FID檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定：點(diǎn)擊檢測(cè)器圖標(biāo)進(jìn)入檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定，點(diǎn)擊左邊前或后子按鈕，進(jìn)入FID檢測(cè)器參數(shù)的設(shè)定。在溫度右方的空白框內(nèi)輸入溫度，如300；并選中所有參數(shù)，如圖所示。8、 TCD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定：點(diǎn)擊檢測(cè)器圖標(biāo)進(jìn)入檢測(cè)

9、器參數(shù)設(shè)定，點(diǎn)擊左邊前或后子按鈕，進(jìn)入TCD檢測(cè)器參數(shù)的設(shè)定畫(huà)面。在溫度右方的空白框內(nèi)輸入溫度，如300，選中該參數(shù)。負(fù)極性-由被測(cè)物質(zhì)與載氣的熱傳導(dǎo)性決定;選中熱絲。如圖所示。9、 輔助參數(shù)設(shè)定：點(diǎn)擊輔助參數(shù)設(shè)定按鈕，進(jìn)入輔助參數(shù)設(shè)定畫(huà)面，分別選擇Aux1，Aux2，輸入輔助1的溫度及類(lèi)型，輔助二的溫度及類(lèi)型，并選中該參數(shù)。10、運(yùn)行時(shí)間表的設(shè)定：點(diǎn)擊時(shí)間表圖標(biāo)，進(jìn)入時(shí)間表參數(shù)設(shè)定。在時(shí)間下方的空白處輸入時(shí)間（如0.01min）,點(diǎn)擊 事件下方的下拉式箭頭,選中事件(如閥1)；點(diǎn)擊設(shè)定值下方的下拉式箭頭,選中事件狀態(tài)，如開(kāi)；依次輸入多行。11、 信號(hào)參數(shù)設(shè)定：點(diǎn)擊信號(hào)圖標(biāo)，進(jìn)入信號(hào)參數(shù)設(shè)定畫(huà)

10、面。點(diǎn)擊左邊的信號(hào)1或信號(hào)2子按鈕，選擇信號(hào)源為檢測(cè)器；點(diǎn)擊信號(hào)源下面的下拉式箭頭，選中要輸出信號(hào)的檢測(cè)器，如前檢測(cè)器。選擇合適的數(shù)據(jù)采樣頻率，如20HZ。（四）、儀器編輯： 點(diǎn)擊左邊的儀器按鈕進(jìn)入儀器編輯畫(huà)面,然后點(diǎn)擊配置子按鈕，分別選擇檢測(cè)器尾吹的氣體類(lèi)型，如He 和N2；柱箱溫度的最高使用溫度，如325度。若系統(tǒng)有氣動(dòng)閥，配置所有要用的閥為開(kāi)關(guān)閥，點(diǎn)擊保存更改。將編輯的方法下載到儀器上。在儀器畫(huà)面，點(diǎn)擊狀態(tài)子按鈕，點(diǎn)擊下載按鈕，如下圖所示，選擇您的方法名，如test6820，點(diǎn)擊確定按鈕，則編輯的方法下載到儀器上。（五）：樣品編輯及進(jìn)樣： 點(diǎn)擊左邊的樣品按鈕，點(diǎn)擊編輯子按鈕，在樣品名的下

11、方輸入樣品名，如FID001，選擇方法名，如test6820；儀器名，如6820GC。點(diǎn)擊注冊(cè)樣品按鈕。依次注冊(cè)若干樣品，退出該畫(huà)面。 點(diǎn)擊左邊的儀器按鈕進(jìn)入儀器畫(huà)面。點(diǎn)擊工作列表子按鈕，進(jìn)入列表畫(huà)面，畫(huà)面顯示所有注冊(cè)提交的樣品，如圖所示。點(diǎn)擊狀態(tài)按鈕，查看儀器狀態(tài)，待準(zhǔn)備好后。在 儀器畫(huà)面中,點(diǎn)擊實(shí)時(shí)繪圖子按鈕，進(jìn)入實(shí)時(shí)繪圖畫(huà)面，點(diǎn)擊實(shí)時(shí)繪圖畫(huà)面中的編輯信號(hào)參數(shù)按鈕，將要繪圖的信號(hào)移至右邊框中，點(diǎn)擊確定按鈕，退出。然后點(diǎn)擊工作列表子按鈕,在該畫(huà)面中點(diǎn)擊開(kāi)始按鈕，進(jìn)樣并迅速按下6820鍵盤(pán)上的開(kāi)始鍵。（六）、樣品數(shù)據(jù)分析：調(diào)出數(shù)據(jù):點(diǎn)擊左邊的方法按鈕，點(diǎn)擊分析子按鈕,點(diǎn)擊積分按鈕，進(jìn)入以下畫(huà)面

12、，點(diǎn)擊如圖所示的圖標(biāo)，選中您要分析的數(shù)據(jù)，如FID001，點(diǎn)擊確定，則數(shù)據(jù)被調(diào)出。譜圖優(yōu)化:在方法畫(huà)面中, 點(diǎn)擊分析子按鈕，點(diǎn)擊 圖形按鈕,如圖所示,選中保留時(shí)間、組份名稱(chēng)、基線(xiàn)、刻度。信號(hào)的時(shí)間和相應(yīng)范圍設(shè)為自動(dòng)設(shè)定或分別設(shè)定低、高值。積分參數(shù)優(yōu)化：在方法畫(huà)面中,點(diǎn)擊 分析子按鈕,點(diǎn)擊積分按鈕，進(jìn)入積分畫(huà)面，如圖所示。 選擇合適的斜率靈敏度，峰寬，面積截取值，峰高截取值，點(diǎn)擊如圖所示積分圖標(biāo)，則數(shù)據(jù)被積分。如果積分結(jié)果不理想，則修改相應(yīng)的積分參數(shù)，直到滿(mǎn)意為止。輸出報(bào)告設(shè)定：在方法畫(huà)面中，點(diǎn)擊輸出子按鈕，選擇面積百分比報(bào)告，其它選項(xiàng)不變。點(diǎn)擊另存為按鈕，輸入相應(yīng)的方法名，存儲(chǔ)修改的方法，如T

13、EST6820FID。 點(diǎn)擊左邊的重新處理按鈕，進(jìn)入重新處理畫(huà)面,在樣品區(qū)選中要處理的數(shù)據(jù)，如FID001,點(diǎn)擊下拉式箭頭，選擇查看報(bào)告。點(diǎn)擊如圖所示的調(diào)出方法圖標(biāo)，調(diào)出剛才修改后存儲(chǔ)的方法TEST6820fid，再點(diǎn)擊如圖所示用新設(shè)定重新處理圖標(biāo)，點(diǎn)擊確定按鈕退出該畫(huà)面，則數(shù)據(jù)被重新處理。若要打印輸出，點(diǎn)擊報(bào)告底部的打印按鈕。（七）、數(shù)據(jù)庫(kù)的使用：退出Cerity QA-AC 工作站軟件，點(diǎn)擊DB Maintenance（或從Cerity軟件中，點(diǎn)擊頂部文件菜單，選擇數(shù)據(jù)庫(kù)維護(hù)）進(jìn)入數(shù)據(jù)庫(kù)維護(hù)畫(huà)面,畫(huà)面顯示的是Thedb.mdb數(shù)據(jù)庫(kù)中的所有數(shù)據(jù)。選中要轉(zhuǎn)移的數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊如圖所示歸檔樣品按鈕，

14、并輸入文件名，如mydb，點(diǎn)擊打開(kāi)按鈕，則選中的數(shù)據(jù)被轉(zhuǎn)移到mydb.mdb。*從Thedb.mdb 中移走的數(shù)據(jù),在Cerity樣品區(qū)不再顯示。點(diǎn)擊File菜單,選擇打開(kāi)數(shù)據(jù)庫(kù),如圖所示.選中要傳的數(shù)據(jù)庫(kù),并輸入數(shù)據(jù)庫(kù)的名稱(chēng)Thedb,點(diǎn)擊打開(kāi)按鈕,則選中的數(shù)據(jù)就上傳至Thedb.mdb。從mydb.mdb 中移過(guò)來(lái)的數(shù)據(jù)，將在樣品區(qū)顯示。（八）、關(guān)機(jī):實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，退出化學(xué)工作站，退出Windows 所有的應(yīng)用程序，用Shut down 關(guān)閉PC,關(guān)閉打印機(jī)電源。在主機(jī)上關(guān)閉FID氣體（H2，Air）-適于FID。 同時(shí)關(guān)閉FID /TCD檢測(cè)器，降溫各熱源（柱溫，進(jìn)樣口溫度，檢測(cè)器溫度），

15、待各處溫度降下來(lái)后（低于50），關(guān)6820GC電源，最后關(guān)載氣。通過(guò)本次學(xué)習(xí)，基本掌握了6820氣相色譜儀儀器原理，分析方法建立，日常維護(hù)及簡(jiǎn)單的故障處理。四、日常維護(hù)1、由于進(jìn)樣器穿刺過(guò)多，使硅膠墊碎屑進(jìn)入氣化室，高溫時(shí)會(huì)影響基線(xiàn)的穩(wěn)定、或者形成鬼峰。應(yīng)經(jīng)常更換進(jìn)樣墊。2、由于氣化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì)，如果某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會(huì)逸出多余的峰，給分析帶影響，因此應(yīng)經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗汽化室和襯管。汽化室的清洗應(yīng)卸掉色譜柱，在加熱和通氣的情況下，由進(jìn)樣口注入無(wú)水乙醇或丙酮，反復(fù)幾次，最后加熱通氣干燥。3、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）的清洗，拆下色譜柱，換上一根空的短的色譜柱，通載氣，升高柱溫

16、箱和檢測(cè)室溫度至200250度，從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑，重復(fù)數(shù)次，通氣至干燥。清洗過(guò)程絕對(duì)不能通電橋電流。4、氫焰檢測(cè)器（FID）的清洗：卸下收集極、極化極可用無(wú)水乙醇浸泡擦洗，底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗，通氣化管路也要徹底清洗，噴嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或砂紙打磨光滑，再用乙醇反復(fù)沖洗，然后用熱冷風(fēng)交替吹干。固定這些電極的絕緣體可在無(wú)水乙醇中浸泡1015min，用綢子或紗布擦拭干凈，烘干待安裝。五、故障處理要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng)，特別是構(gòu)成這兩個(gè)系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面

17、的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對(duì)于氣路系統(tǒng)出的故障，不外乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等，氣路產(chǎn)生的“鬼峰”和峰的丟失較為普遍。另外，色譜柱的“老化”過(guò)程沒(méi)有充分或柱溫過(guò)高，產(chǎn)生的“液相遺失”等“鬼峰”也會(huì)頻頻出現(xiàn)。所以，首先應(yīng)該解決氣路問(wèn)題，若氣路無(wú)問(wèn)題，則看電路問(wèn)題，色譜氣路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除電路上的故障則并非易事，就需要分析工作者有一定的電子線(xiàn)路方面的知識(shí)，并且要弄清楚主機(jī)接線(xiàn)圖和各系統(tǒng)的電原理圖（尤其是接線(xiàn)圖）。在這些圖上清楚的畫(huà)出了控制單元和被控對(duì)象間的關(guān)系，具體的標(biāo)明了各接插件引線(xiàn)的編號(hào)和

18、去向，按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。色譜電路系統(tǒng)的故障，一般是溫度控制系統(tǒng)的故障和檢測(cè)放大系統(tǒng)的故障，當(dāng)然不排除供給各系統(tǒng)的電源的故障。溫控系統(tǒng)（包括柱溫、檢測(cè)器溫控、進(jìn)樣器溫控）的主回路由可控硅和加熱絲所組成，可控硅導(dǎo)通角的變化，使加熱功率變化，而使溫度變化（恒定或不恒定）。而控制可控硅導(dǎo)通角變化的是輔回路（或稱(chēng)控溫電路），包括鉑電阻（熱敏元件）和線(xiàn)性集成電路等等。由上所述可知，若是溫控系統(tǒng)的毛病，則應(yīng)首先要檢查可控硅是否壞，加熱絲是否壞（斷或短路），鉑電阻是否壞（斷或短路）或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。放大系統(tǒng)常見(jiàn)故障是離子訊號(hào)線(xiàn)受潮或斷開(kāi)、高阻開(kāi)關(guān)（即靈敏度選擇）

19、受潮、集成運(yùn)算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能變差或壞等等。色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體，有“果”必有“因”，弄清線(xiàn)路的走向，逐步排除產(chǎn)生“果”（故障）的“因”，把故障范圍縮小。例如：若出現(xiàn)基線(xiàn)不停的抖動(dòng)或基線(xiàn)噪音很大時(shí)，可先將放大器的訊號(hào)輸入線(xiàn)斷開(kāi)，觀(guān)察基線(xiàn)情況，如果恢復(fù)正常，則說(shuō)明故障不在放大器和處理機(jī)（或記錄儀），而在氣路部分或溫度控制單元；反之，則說(shuō)明故障發(fā)生在放大器、記錄儀（或處理 16機(jī)）等單元上。這種部分排除的檢查故障方法，在實(shí)際中是非常有用的。 氫焰系統(tǒng)常見(jiàn)故障的判斷和檢查 ：FID（氫焔檢測(cè)器）的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線(xiàn)性范圍廣，能有效地與毛細(xì)柱

20、聯(lián)用，成為目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用最廣的檢測(cè)器。FID檢測(cè) 系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、檢測(cè)電路（放大器）和氣路三大部分組成，當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí)，應(yīng)首先判斷區(qū)分問(wèn)題是出在哪一部分。FID系統(tǒng)常見(jiàn)不正常情況有：1、不能點(diǎn)火-問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器；2、基流很大-問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器； 3、噪音很大-氣路、檢測(cè)器和電路出問(wèn)題都有可能； 4、靈敏度明顯降低-氣路、檢測(cè)器和電路不正常都有可能；5、不出峰-氣路、檢測(cè)器、電路不正常都有可能； 6、色譜峰形不正常-進(jìn)樣器、氣路、檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象； 7、基線(xiàn)漂移嚴(yán)重-氣路、檢測(cè)器都有可能； 8、有時(shí)有訊號(hào)，有時(shí)無(wú)訊號(hào)-問(wèn)題主要出在電路上。1、檢查氣

21、路：檢查 H2（氫氣）、N2（氮?dú)猓?、AIR（空氣）流量是否正常，空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會(huì)引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火；氫氣太小，氮?dú)馓髸?huì)使點(diǎn)火困難和容易熄火； 噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅會(huì)使點(diǎn)火困難，也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低，甚至不出峰；氫氣與氮?dú)饬髁勘葘⒚黠@影響靈敏度；很大氫氣流量太大也會(huì)造成噪音變大；氣路系統(tǒng)不干凈，包括進(jìn)樣器污染，檢測(cè)器污染或色譜柱沒(méi)有充分老化都會(huì)引起基流、噪音較大和基線(xiàn)漂移。在點(diǎn)火時(shí)請(qǐng)注意基流大?。涸邳c(diǎn)火前，放大器基線(xiàn)位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及附近， 在不旋動(dòng)調(diào)零電位器的條件下， 點(diǎn)火后， 記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來(lái)確定，一般

22、來(lái)說(shuō)，點(diǎn)火后H2氣調(diào)回正常工作值時(shí)，基流偏離小于1mV，說(shuō)明系統(tǒng)十分干凈，基流小于10mV，一般還能使用，若基流大于幾十mV，就說(shuō)明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重， 這時(shí)噪音、漂移都很大，儀器穩(wěn)定時(shí)間也較長(zhǎng)。檢查是哪部分受到污染的簡(jiǎn)單方法，就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度升高， 若基流明顯變大， 該部分就污染嚴(yán)重。氣路（包括進(jìn)樣器）中的堵塞和漏氣，往往會(huì)引出峰不正常；進(jìn)樣器中襯管沒(méi)有壓平也會(huì)破壞正常峰形。2、檢查檢測(cè)器：檢查噴嘴是否漏氣，這將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線(xiàn)漂移；檢查極化極與噴嘴的象對(duì)位置是否正確： 噴嘴口高于極化極圈平面，靈 17敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上去所致，象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰，噪音會(huì)增大；檢查收集極絕緣是否良好，若收集極絕緣不良，則噪音會(huì)很大，基線(xiàn)不穩(wěn)定，漂移嚴(yán)重；收集極離子流訊號(hào)線(xiàn)接觸不良或斷線(xiàn)就會(huì)造成不出峰；檢測(cè)器是