防風(fēng)揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物的制備工藝研究

1、防風(fēng)揮發(fā)油-環(huán)糊精包合物的制備工藝研究         【摘要】  目的 研究防風(fēng)揮發(fā)油-環(huán)糊精包合物的最佳制備工藝。方法 用正交實驗法研究超聲時間、-環(huán)糊精與揮發(fā)油的配比、-環(huán)糊精與水的配比三個因素對包合物制備工藝的影響，考察包合物的收得率及揮發(fā)油的回收率。結(jié)果 最佳的工藝條件:超聲時間為60min，-環(huán)        【摘要】; 目的 研究防風(fēng)揮發(fā)油-環(huán)糊精包合物的最佳制備工藝。方法 用正交實驗法研究超聲時間、-環(huán)糊精與揮

2、發(fā)油的配比、-環(huán)糊精與水的配比三個因素對包合物制備工藝的影響，考察包合物的收得率及揮發(fā)油的回收率。結(jié)果 最佳的工藝條件:超聲時間為60min，-環(huán)糊精和揮發(fā)油的比例為81，-環(huán)糊精和水的比例也為81。結(jié)論 此方法可用于制備防風(fēng)揮發(fā)油-環(huán)糊精包合物。 【關(guān)鍵詞】; 防風(fēng)揮發(fā)油 -環(huán)糊精包合物 制備工藝; Abstract; Objective; The aim of this study is to investigate the optimal preparation technology for Divaricated Saposhnikovia Root volatile oil Bene

3、xate Hydrochloride. Methods To explore the impact of the facts including ultrasound time, the ratio of Benexate Hydrochloride to volatile oil, and the ratio of Benexate Hydrochloride to water on the preparation technology of cathartic with orthogonal design and to investigate the yield rate of catha

4、rtic and the recovery rate of volatile oil. Results The optimal technology condition is as follows: ultrasound time for 60 minutes, 8:1 for the ratio of Benexate Hydrochloride to volatile oil and 8:1 for the ratio of Benexate Hydrochloride to water. Conclusion This technology can be applied to prepa

5、ration Divaricated Saposhnikovia Root volatile oil Benexate Hydrochloride.; Keywords; Divaricated; Saposhnikovia; Root volatile oil; -cyclodextrin; Preparation Technology; 中藥防風(fēng)性味辛、甘、溫，功能為解表祛風(fēng)、勝濕、止痙；用于治療感冒頭痛、風(fēng)濕痛等癥。其揮發(fā)油有鎮(zhèn)痛活性。揮發(fā)油注射液曾用于治療風(fēng)寒感冒等癥。由于揮發(fā)油中的成分極易揮發(fā)，所以制成-環(huán)糊精包合物能更好地提高其穩(wěn)定性。本文采用超聲波法制備了防風(fēng)揮發(fā)油-環(huán)糊精包合物

6、，并用正交實驗法篩選工藝條件，得出最佳制備工藝。; 1; 材料; 1.1; 儀器; 循環(huán)水式多用真空泵，DHG-9246A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，ZDHW型調(diào)溫電熱套，BS1200型電子天平，玻璃點樣毛細(xì)管和AS5150A型超聲波清洗器。; 1.2; 試劑; 防風(fēng)揮發(fā)油（自制）、-環(huán)糊精、無水乙醇、石油醚、乙酸乙酯和95%乙醇。; 2; 方法與結(jié)果; 2.1; 超聲波法制備-環(huán)糊精包合物; 選擇超聲時間，-環(huán)糊精與防風(fēng)揮發(fā)油的比例，水和-環(huán)糊精的比例3項作觀察指標(biāo)，各取3個水平進行L9（34）正交實驗，因素水平見表1，正交實驗設(shè)計見表2。表1因素水平表表2正交實驗設(shè)計及實驗結(jié)果; 根據(jù)正交實驗設(shè)

7、計表，分別精確稱取-環(huán)糊精，并加入應(yīng)配比關(guān)系的水，攪拌使其充分溶解。再加入應(yīng)配比關(guān)系的防風(fēng)揮發(fā)油（本實驗加入的揮發(fā)油均為1.0ml），攪勻，蓋上保鮮膜進行超聲包合。30分鐘后取出，在4的冰箱中放置24 h，抽濾，濾餅用5ml石油醚洗滌3次，40干燥4 h，得白色粉末狀-環(huán)糊精包合物，分別精密稱重。; 2.2; 包合物評價指標(biāo)的測定; 分別取干燥包合物適量，稱重后，置裝有沸石的250 ml圓底燒瓶中，加100 ml水，振搖混合后，按中國藥典2005年版一部“附錄XD揮發(fā)油測定”項下甲法，連接揮發(fā)油測定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時為止。置電熱套中緩緩

8、加熱至沸騰，并保持微沸約5h，至測定器中油量不再增加，停止加熱，放置片刻。開啟測定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達(dá)刻度0線上面 5 mm 處為止，放置1 h以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊，讀取揮發(fā)油量，并按下式分別計算揮發(fā)油包合率、包合物收得率及包合物含油率：     揮發(fā)油包合率（%）=包合物中揮發(fā)油量/投油量×100%; 包合物收得率（%）=包合物重量/（-CD加入量+揮發(fā)油加入量）×100%; 包合物含油率（%）=包合物中揮發(fā)油含量/包合物重量×100%; 包合率為衡量包合效果的主要指標(biāo)，

9、包合率越高，揮發(fā)油包合效果越好，權(quán)重系數(shù)定為0.6；收得率和含油率在實際生產(chǎn)中也具有重要意義，權(quán)重系數(shù)均分別定為0.2。根據(jù)上述三項指標(biāo)的測得值及各自的權(quán)重系數(shù)，對每次實驗進行綜合評分（見表2）。; 對實驗結(jié)果進行方差分析，可得出不同因素影響實驗結(jié)果的主次順序為：B>A>C，因素B與因素A對實驗結(jié)果有顯著影響，而因素C對實驗結(jié)果影響極小。根據(jù)極差分析結(jié)果，得出最佳工藝條件為A2B2C2，即1份防風(fēng)揮發(fā)油，與8份-CD和加8倍-CD量的水配比，用超聲波包合60 min；冷置24 h后行抽濾及石油醚洗滌沉淀，40干燥4 h，即得防風(fēng)揮發(fā)油的-環(huán)糊精包合物。; 按此工藝條件制備3批包合物，測定并計算各觀察指標(biāo)（結(jié)果見表3）。; 表3驗證實驗結(jié)果批次油包合率; /%包合物收; 得率/%含油率; 由上表可知，該制備工藝合理可行，具有良好的重現(xiàn)性。; 3; 討論; 在常規(guī)制劑工藝中, 揮發(fā)油直接噴入后, 由于揮發(fā)油的揮發(fā)性和化學(xué)性質(zhì)的不穩(wěn)定, 隨著貯藏期的延長, 揮發(fā)油會發(fā)生質(zhì)和量的變化, 影響療效。-CD與揮發(fā)油形成包合物后, 可增加藥物穩(wěn)定性, 提高生物利用率，降低藥物刺激性和掩蓋不良?xì)馕?。實驗結(jié)果表明，最佳的工藝條件為A2B2C2，