粉體粒度及其分布測定

1、粉體粒度及其分布測定一實驗目的1掌握粉體粒度測試的原理及方法；2了解影響粉體粒度測試結果的主要因素，掌握測試樣品制備的步驟和注意要點；3學會對粉體粒度測試結果數(shù)據(jù)處理及分析。二實驗原理圖1：微納激光粒度分析儀工作原理框圖粉體粒度及其分布是粉體的重要性能之一，對材料的制備工藝、結構、性能均產生重要的影響，凡采用粉體原料來制備材料者，必須對粉體粒度及其分布進行測定。粉體粒度的測試方法有許多種：篩分法、顯微鏡法、沉降法和激光法等。激光粒度測試是利用顆粒對激光產生衍射和散射的現(xiàn)象來測量顆粒群的粒度分布的，其基本原理為：激光經過透鏡組擴束成具有一定直徑的平行光，照射到測量樣品池中的顆粒懸浮液時，產生衍射

2、，經傅氏（傅立葉）透鏡的聚焦作用，在透鏡的焦平面上形成一中心圓斑和圍繞圓斑的一系列同心圓環(huán)，圓環(huán)的直徑隨衍射角的大小即隨顆粒的直徑而變化，粒徑越小，衍射角越大，圓環(huán)直徑亦大；在透鏡的后焦平面位置設有一多元光電探測器，能將顆粒群衍射的光通量接收下來，光-電轉換信號再經模數(shù)轉換，送至計算機處理，根據(jù)夫朗和費衍射原理關于任意角度下衍射光強度與顆粒直徑的公式，進行復雜的計算，并運用最小二乘法原理處理數(shù)據(jù)，最后得到顆粒群的粒度分布。激光粒度測試法具有適應廣、速度快、操作方便、重復性好的優(yōu)點，測量范圍為：0.1幾百微米。但當粒徑與所用光的波長相當時，夫朗和費衍射理論的運用有較大誤差，需應用米氏理論來修正。

3、三儀器設備濟南微納顆粒技術有限公司Winner2000Z智能型激光粒度分析儀、微型計算機、打印機。四實驗步驟4.1 測試前的準備工作1.2. 開啟激光粒度分析儀，預熱1015分鐘。啟動計算機，并運行相對應的軟件。 清洗循環(huán)系統(tǒng)。首先，進入控制系統(tǒng)的人工模式，不選擇自動進水點擊排水，把與被測樣品相匹配的分散介質加入樣品桶，待管路及樣品窗中都充滿介質后，再點擊排水，關閉排水。其次，按下沖洗，洗完后，自動排出。按以上步驟反復12次即可。3.4. 進入分析軟件界面。 單擊“查看”菜單中的“系統(tǒng)選項”。5. 在打開的“系統(tǒng)選項”對話框中單擊“通訊”選項卡，選擇正確的機型及端口，然后單擊“確定”關閉對話框

4、。如下圖：6. 單擊“測試”菜單中的“數(shù)據(jù)模板”。在打開的“數(shù)據(jù)模板”對話框中單擊“測試信息”選項卡，選擇正確的量程并填寫其它相關信息。如下圖：7. 單擊“樣品信息”選項卡，填寫被測樣品的相關信息。如下圖8.9. 單擊“確定”按鈕，關閉“數(shù)據(jù)模板”對話框。 單擊“文件”菜單中的“新建”，創(chuàng)建一個新文件。為“jld”的文件，然后單擊“打開”按鈕，打開一個已存在的文件。 10. 單擊“文件”菜單中的“打開”，系統(tǒng)將彈出“打開”對話框。輸入或選擇一個擴展名11. 單擊“測試”菜單中的“連接”，使系統(tǒng)進入聯(lián)機狀態(tài)。4.2 背景測試準備工作結束后便可進行背景測試。背景測試是樣品測試前的必備工作，因為背景

5、的好壞直接影響樣品的測試。其測試方法如下：1. 首先進入控制系統(tǒng)的人工模式，在時間設置欄內設置好時間。不選擇自動進水點擊排水，把與被測樣品相匹配的分散介質加入樣品桶，待管路及樣品窗中都充滿介質后，再點擊排水，關閉排水。2.3.4. 點擊排氣泡，排氣泡結束后觀察氣泡排除情況，若仍有氣泡，則再排一次。 進入分析軟件界面，單擊“測試”菜單中的“背景測試”。 系統(tǒng)將顯示“背景視圖”。如下圖：5.注意： 若背景中第一級為零，可關閉粒度儀電源，再重新打開即可。 若背景波動過大，點擊重新測試。 背景累積10次，應該每次都正常，否則點擊重新測試。 第一級 理想的背景應該是：前三級依次降低；整個背景平滑連續(xù)；整

6、個背景無明顯的凸起4.3 樣品測試1.2. 背景測量累計10次后，單擊“測試”菜單中的“聯(lián)機測試”。 系統(tǒng)將顯示“測試視圖”。如下圖：3.4.5. 在樣品桶中加入適量被測樣品及分散劑（如果有必要），擦凈樣品桶邊積液，放下攪拌器。 進入控制系統(tǒng)，選擇人工模式或自動模式進行測試。具體測試方法請參照第三篇 智能控制系統(tǒng)的使用：3.2人工模式、3.3自動模式 測試完畢，觀察“測試視圖”中的能譜曲線與濃度顯示，一般濃度控制在1.02.0為宜。濃度過低，測試不穩(wěn)定；濃度過高，受多重散射（復散射）影響，測試結果偏低；濃度太高，樣品易團聚，分散不好，又可能使測試結果偏大。濃度不合適時可適當增加樣品量或分散介質

7、來進行適當調整，若調整無效則要沖洗循環(huán)系統(tǒng)，重新從4.2背景測試起重復以上步驟。6. 當測試結果穩(wěn)定后，可按照以下兩種方法保存測試結果：a) 單擊“測試”菜單中的“存儲”或直接按F8鍵，把當前測試結果存入當前記錄列表中。b) 單擊“測試”菜單中“自動存儲”或直接按F7鍵。系統(tǒng)將彈出對話框詢問間隔時間。如下圖：輸入以秒為單位的時間間隔后（一般在2至60秒之間），單擊“確定”關閉對話框。 設置完畢，系統(tǒng)將以設置的時間間隔自動保存測試結果。再次單擊“測試”菜單中“自動存儲”或按F7鍵，該功能將被取消。注意： 不要輕易擦拭鏡頭，以免劃傷，引起測量誤差。 因為每種樣品的表面性質不同，分散介質的化學性質不

8、同，樣品分散時需要超聲的時間長短，以及測試過程中是否要繼續(xù)超聲，不能一概而論，可根據(jù)實際情況確定。如果測試結果中粒度分布曲線邊緣出現(xiàn)直線上升或直線下降的情況，說明粒度分布超過該量程，測試結果錯誤，應改變量程重新測試。4.4 循環(huán)系統(tǒng)的清洗 測試結束后要立即清洗循環(huán)系統(tǒng)，以免顆粒粘附樣品窗及管道系統(tǒng)，影響以后的測試結果。清洗方法如下：1. 當在人工模式下測試時，在操作鍵區(qū)選擇自動進水，測試完畢后，點擊沖洗，系統(tǒng)即可按照設定的次數(shù)進行自動沖洗及排水。如果想手動沖洗，則在操作鍵區(qū)不選擇自動進水，測試完畢后，點擊沖洗，系統(tǒng)會及時提醒您“請加入蒸餾水或其它分散介質，完成后點確定”，然后繼續(xù)根據(jù)電腦提示操

9、作即可。2.3. 當選擇在自動模式下測試時，系統(tǒng)會在測試完畢后自動沖洗及排水。 在進行沖洗的同時，注意觀察能譜高度，能譜降至0位，認為清洗完畢，否則，重新進行清洗。說明：不同的樣品，清洗的次數(shù)不同，以能譜降至0位為準。4.5 結束測試1.2.1. 測試工作結束后，請單擊“查看”菜單中的“關閉視圖”。 單擊“測試”菜單中的“斷開”，與粒度儀脫機。 查看記錄列表中的記錄，將不符合要求的記錄刪除。若要刪除記錄，請選中所要刪除的記錄，然后單擊“編輯”菜單中的“刪除”或直接按Del鍵。2. 根據(jù)需要生成一個平均結果，方法如下：a) 以多選的方式選中參加平均的記錄。如下圖：4.6 數(shù)據(jù)處理及打印b)c)

10、單擊“分析”菜單中的“平均”。 系統(tǒng)將彈出對話框詢問是否生成一條新記錄。如下圖：d)3. 單擊“是”便生成一條新記錄（以【平均】標注）。 參加平均的記錄量程必須一致。自動模式下測試時，不需進行數(shù)據(jù)處理，系統(tǒng)自動形成并保存唯一一條綜合分析過的測試記錄。 打印“粒度分析報告”。方法如下：a) 選中要打印的一條記錄。如下圖： 注意：b)c) 單擊“分析”菜單中的“分析當前記錄”或雙擊該記錄。 系統(tǒng)將顯示“分析視圖”。如下圖：d) 單擊“文件”菜單中的“打印”，系統(tǒng)將彈出“打印設置”對話框。如下圖：e)4. 設置完成后單擊“確定”進行打印。 單擊“文件”菜單中的“保存”，將當前記錄列表保存至文件。如果

11、尚未指定文件名，系統(tǒng)將彈出“另存為”對話框。輸入新的文件名后單擊“保存”按鈕。五注意事項1實驗前必須仔細閱讀本指導，預習有關實驗步驟，并建議閱讀粉體工程書籍的相關內容。2實驗前應檢查取樣勺、燒杯、玻棒、電動攪拌器的進入溶液的部位（軸、轉葉）以及L型攪拌片和樣品池等凡與樣品接觸的物件，全都不得殘留任何其它粉體或污染物；故以上物件每次用后均要清洗、擦拭干凈以備下一次用。六實驗報告要求1實驗目的、實驗原理；2樣品名稱、介質名稱；3實驗操作步驟；4測試結果的主要內容；5回答思考題。七. 思考題1所測粉體是屬于微米級還是亞微米級？粒度分布是寬還是窄？2列舉23個影響測試結果可靠性的因素附錄:智能型激光粒度儀測試報告及其說明測試報告說明：1. 測試范圍：即所測粒徑的區(qū)域，在軟件的數(shù)據(jù)模板中選定。它與儀器的檔位相對應。2. 分散介質：用于分散被測樣品的液體介質。分散介質與被測顆粒不能發(fā)生化學反應，也不能溶解被測樣品。其選取見附錄二。3.4.5. 分散劑：能夠改變顆粒與液體之間的介面狀態(tài)，促進顆粒分散的化學物質。 樣品濃度：光學濃度；遮光比。 分析模式：自由分布，即由無約束自由擬合算法所得的樣品本身固有的自然粒度 分布。本軟件中還有R-R分布和對數(shù)正態(tài)分布。6. X10：顆粒累積分布為10%的粒徑，即小于此粒徑的顆粒體積含量占全部顆粒的10%。7.8.