水質(zhì) 銅、鋅、鉛、鎘的測定--原子吸收分光光度法

1、 1 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中銅、鋅、鉛、鎘的火焰原子吸收分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)分為兩部分。第一部分為直接法，適用于測定地下水、地面水和廢水中的銅、鋅、鉛、鎘；第二部分為螯合萃取法，適用于測定地下水和清潔地面水中低濃度的銅鉛、鎘。2 定義2.1溶解的金屬，未酸化的樣品中能通過0.45um濾膜的金屬成分。2.2金屬總量：未經(jīng)過濾的樣品經(jīng)強(qiáng)烈消解后測得的金屬濃度，或樣品中溶解和懸浮的兩部分金屬濃度的總量。3 試劑和材料除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑；實(shí)驗(yàn)用水，GB/T 6682，二級。3.1 硝酸：(HNO3)=1.42 g/mL，優(yōu)級純。3.3 硝酸：(HNO3)=1.42

2、g/mL，分析純。3.3 高氯酸：(HClO4)=1.67 g/mL，優(yōu)級純。3.4 燃料：乙炔，用鋼瓶氣或由乙炔發(fā)生器供給，純度不低于99.6%。3.5 氧化劑：空氣，一般由氣體壓縮機(jī)供給，進(jìn)入燃燒器以前應(yīng)經(jīng)過適當(dāng)過濾，以除去其中的水、油和其他雜質(zhì)。3.6 硝酸溶液：1+1。用硝酸（3.2）配制。3.7 硝酸溶液：1+499。用硝酸（3.1）配制。3.8 金屬儲(chǔ)備液：1.000g/L。稱取1.000g光譜純金屬，準(zhǔn)確到0.001g,用硝酸（3.1）溶解，必要時(shí)加熱，直至溶解完全，然后用水稀釋定容至1000mL。3.9 中間標(biāo)準(zhǔn)溶液。用硝酸溶液3.7稀釋金屬貯備液3.8配制，此溶液中銅、鋅、鉛

3、、鎘的濃度分別為50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。4 采樣和樣品4.1用聚乙烯塑料瓶采集樣品。采樣瓶先用洗滌劑洗凈，再在硝酸溶液3.6中浸泡，使用前用水沖洗干凈。分析金屬總量的樣品，采集后立即加硝酸3.1酸化至PH=12，正常情況下，每1000mL樣品加2ml硝酸3.1。4.2試樣的制備分析溶解的金屬時(shí)，樣品采集后立即通過0.45um濾膜過濾，得到的濾液再按4.1中的要求酸化。5 適用范圍5.1 測定濃度范圍與儀器的特性有關(guān)。5.2 地下水和地面水中的共存栗子和化合物在常見濃度下不干擾測定。但當(dāng)鈣的濃度高于1000 mg/L時(shí)，抑制鎘的吸收，濃度為2000 mg/L時(shí)，

4、信號抑制達(dá)19%。鐵的含量超過100 mg/L時(shí)，抑制鋅的吸收。當(dāng)樣品中含鹽量很高，特征譜線波長又低于350nm時(shí)，可能出現(xiàn)非特征吸收。如高濃度的鈣因產(chǎn)生背景吸收，使鉛的測定結(jié)果偏高。5 原理將樣品或消解處理過的樣品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子對特征電磁輻射產(chǎn)生吸收，將測得的樣品吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較，確定樣品中被測元素的濃度。6 儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器和：原子吸收分光光度計(jì)及相應(yīng)的輔助設(shè)備，配有乙炔-空氣燃燒器；光源選用空心陰極燈或無極放電燈。儀器操作參數(shù)可參照廠家的說明進(jìn)行選擇。注：實(shí)驗(yàn)用的玻璃或塑料器皿用洗滌劑洗凈后，在硝酸溶液3.6中浸泡，使用前用水沖洗干凈。7 步驟7.1

5、校準(zhǔn)7.1.1 參照下表1，在100mL容量瓶中，用硝酸溶液3.7稀釋中間標(biāo)準(zhǔn)溶液3.9，配制至少4個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度范圍應(yīng)包括樣品中被測元素的濃度。表1中間標(biāo)準(zhǔn)溶液3.9加入體積mL0.501.003.005.0010.00工作標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mg/L銅鋅鉛鎘0.250.050.500.050.500.101.000.101.500.303.000.302.500.505.000.505.001.0010.001.00注：定容體積為100mL。 7.1.2 測定金屬總量時(shí)，如果樣品需要消解，則工作標(biāo)準(zhǔn)溶液也按7.6.3中的步驟進(jìn)行消解。7.1.3 選擇波長和調(diào)節(jié)火焰，按7.6.4的步驟測定。

6、注：裝有內(nèi)部存儲(chǔ)的儀器，輸入13個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)曲線，測定樣品時(shí)可直接讀出濃度。在測定過程中，要定期地復(fù)測空白和工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，以檢查基線的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度是否發(fā)生了變化。7.2 試份測定金屬總量時(shí)，如果樣品需要消解，混勻后取100.0mL實(shí)驗(yàn)室樣品置于200mL燒杯中，接7.6.3繼續(xù)分析。7.3 空白試驗(yàn)在測定樣品的同時(shí)，測定空白。取100.0mL硝酸溶液3.7代替樣品。置于200mL燒杯中，接7.6.3繼續(xù)分析。7.4 驗(yàn)證試驗(yàn)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室為了檢驗(yàn)是否存在基體干擾或背景吸收。一般通過測定加標(biāo)回收率判斷基體干擾德爾程度，通過測定特征譜線附近1nm內(nèi)的一條非特征吸收譜線處的吸收可判斷背景吸收的大小

7、。根據(jù)表2選擇與特征譜線相對應(yīng)的非特征吸收譜線。表2元素特征譜線，nm非特征吸收譜線，nm銅鋅鉛鎘324.7213.8283.3228.8324（鋯）214（氘）283.7（鋯）229（氘）7.5去干擾試驗(yàn) 根據(jù)驗(yàn)證試驗(yàn)7.4的結(jié)果，如果存在基體干擾，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定并計(jì)算結(jié)果，如果存在背景吸收，用自動(dòng)背景校正裝置或鄰近非特征吸收譜線法進(jìn)行校正，后一種方法是從特征譜線處測得的吸收值中扣除鄰近非特征吸收譜線處的吸收值，得到被測元素原子的真正吸收。此外，也可使用螯合萃取法或樣品稀釋法降低或排除產(chǎn)生基體干擾或背景吸收的組分。7.6 測定7.6.1 測定溶解的金屬時(shí)，用2.2制備的試樣，按7.6.4測

8、定。7.6.2 測定金屬總量時(shí)，如果樣品不需要消解，用實(shí)驗(yàn)室樣品，按7.6.4進(jìn)行測定。如果需要消解，用7.2中的試分進(jìn)行分析。7.6.3 加入5mL硝酸3.1，在電熱板上加熱消解，確保樣品不沸騰，蒸至10mL左右，加入5mL硝酸3.1和2mL高氯酸3.3，繼續(xù)消解，蒸至1mL左右，如果消解不完全，再加入5mL硝酸3.1和2mL高氯酸3.3，再蒸至1mL左右。取下冷卻，加水溶解殘?jiān)?，通過中速濾紙（預(yù)先用酸洗）過濾如100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。注：消解中使用高氯酸又爆炸危險(xiǎn)，整個(gè)消解要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。7.6.4 根據(jù)表3選擇波長和調(diào)節(jié)火焰，吸入硝酸溶液3.7，將儀器調(diào)零。吸入空白、工作標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣