AM-B-503雙酚-A中游離酚的測定

1、AM-B-503雙酚-A中游離酚的測定1、范圍本測定方法包括氣相色譜法對雙酚-A中游離酚的含量。2、方法概述雙酚-A溶解在甲醇里，加入包含內(nèi)標(biāo)物的飽和溶液出沉淀溶液中的雙酚-A，然后過濾混合物，并將濾液注入在氣相色譜里測定游離酚含量。3、儀器和試劑1） 帶有色譜工作站和適用于Cool-on-column注射系統(tǒng)的氣相色譜儀。檢測器 ：FID最小檢測 ：5pg 碳/秒，氮氣為載氣線性動力范圍 ：1062）色譜柱尺寸 ：15m (L)×0.53mm(ID)×1.0m(膜厚)固定相 ：聚乙烯乙二醇極性 ：極性最高溫度 ：2203）微量注射器 ：10uL（適用于冷柱頭進(jìn)樣）4）分析

2、天平：準(zhǔn)確至0.1mg5）螺紋口瓶 ：10mL和50mL6）聚乙烯移液管 ：1mL7）自動移液管 ：1mL8）超聲波水浴 9）注射器 ：1mL，無定型1） 一次性過濾器單元2） 二丙酮乙醇 ：分析純3） 甲醇 ：分析純4） 苯酚 ：核酸萃取純5） 水 ：蒸餾水6） N2 ：99.99%7） H2 : 99.99%8） 空氣4、儀器參數(shù)1）柱溫 ：以20/min的速度從70升溫至200后，維持溫度在200 10分鐘。2）注射方法 ：冷柱頭進(jìn)樣注射方法3）檢測器溫度 ：300（FID）4）載氣 ：N2 15mL/min5）進(jìn)樣量 ：0.21uL5、以二丙酮乙醇為內(nèi)標(biāo)物的苯酚因子的測定1） 稱取50

3、mg的苯酚和50mg的二丙酮乙醇（精確到0.1mg）至100mL的容量瓶中；2） 用甲醇稀釋至標(biāo)線，以便溶液含量近似達(dá)到600ppm；3） 在第4節(jié)規(guī)定參數(shù)下，用氣相色譜測定配制的溶液，并用下式計算以二丙酮乙醇為基準(zhǔn)的苯酚校正因子：Fp/DA=(CP×ADA)/(CPA×AP)式中 Fp/DA ：以二丙酮醇為基準(zhǔn)的苯酚因子CP ：苯酚的含量（ppm）CDA ：二丙酮醇的含量（ppm）AP ：苯酚的峰面積ADA ：二丙酮醇的峰面積6、內(nèi)標(biāo)物溶液的配制用5ppm的二丙酮乙醇和蒸餾水配制水溶液7、步驟1）稱取近似1g的樣品（精確到0.1mg）2） 加入1mL的甲醇2完全溶解樣品（注：建議用超聲波水?。?） 加入5mL的內(nèi)標(biāo)溶液，用力混合，然后稱重溶液重量（精確到0.1mg）4） 將瓶放在超聲波水浴中10分鐘去分散樣品5） 用一次性過濾器過濾混合物6） 在第4節(jié)指定的參數(shù)下用氣相色譜儀測定濾液 8、計算用下式計算游離酚的含量游離酚(wt.ppm)=(Ap×Fp/DA×IW×CIS)/(ADA×SVV)式中 Ap：苯酚的峰面積APA ：二丙酮乙醇的峰面積Fp/D ：以二丙酮乙醇為基準(zhǔn)的苯酚校正因子CIS ：內(nèi)標(biāo)溶液中二丙酮乙醇的含量IW：內(nèi)標(biāo)溶液的重量(g)SW：雙