原子吸收法測(cè)定化探樣品中的鈷、鎳

1、原子吸收法測(cè)定化探樣品中的鈷、鎳摘要 本文運(yùn)用混合酸一次分解樣品、火焰原子吸收 光譜法（ FAAS ）對(duì)化探樣品中鈷、鎳這兩鐘元素進(jìn)行連續(xù) 測(cè)定，取得了比較滿意的結(jié)果。 關(guān)鍵詞 鈷；鎳；火焰原子吸收法 根據(jù)鈷鎳元素的含量及伴生元素情況及誤差要求等因 素，目前仍在應(yīng)用的測(cè)定方法有容量法、重量法、光度法、 極譜法、原子吸收光譜法和等離子體發(fā)射光譜法等 1 。每種 方法都有其適用的范圍和歷史應(yīng)用背景，如今，最為常用的 方法是火焰原子吸收光譜法 2 ， 3，因方法簡(jiǎn)便和適合測(cè)定 微克級(jí)含量鎳和鈷，而常被用于礦石中低含量鎳鈷的測(cè)定。 ICP-AES 法因具有多元素同時(shí)分析的能力且檢出限低、動(dòng)態(tài) 范圍寬、

2、準(zhǔn)確度好、基體效應(yīng)小，已在眾多領(lǐng)域獲得廣泛的 應(yīng)用4 。此外王洪福等人以 2，3，7-三羥基 -9-水楊基熒光酮 催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量 Ni5 ，石曉麗 6 以 ICP-AES 法 測(cè)定稀土磁性材料中微量鉻、 鎳和鈦， 王學(xué)偉以 ICP-OES 法 測(cè)定巖石礦物中鎳和鈷的方法 7 、崔東艷 8對(duì)鐵礦石中鈷鎳 的研究，陳立華火焰原子吸收光譜法測(cè)定緬甸紅土礦中的鎳 鈷9 ，李博用溴 -甲醇提取 -電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜 法測(cè)定紅土鎳礦還原產(chǎn)物中金屬鎳 10 、胡忠于濁點(diǎn)萃取 -分 光光度法測(cè)定粉煤灰中痕量 Ni （）等 11 。1. 儀器及試劑1.1 主要儀器及工作條件1. WFX-12

3、0B 型原子吸收光譜儀（北京瑞利分析儀器公 司）2. A2004N 電子分析天平（上海精密科學(xué)儀器有限公司）3. DB-IV 控溫電熱板（江蘇常州）1.2.試劑1.光譜純?nèi)趸挘ū本┗S） ，光譜純氧化鎳（北 京化工廠）， HCl （ AR ，北京化工廠） ，HNO3 （AR ，北京化 工廠），硼酸（ AR ，北京化工廠） ，高氯酸（ AR ，北京化工 廠），氫氟酸（ GR 北京化工廠） 。2. 鈷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（ 1.0000g/L ）：準(zhǔn)確稱取 1.4072g 光譜純 三氧化二鈷，置于 100mL 燒杯中，加（ 1+1）鹽酸 40mL ， 蓋上表皿，加熱溶解，冷卻后移入到 1000mL

4、容量瓶中，用 蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 （ 1.0000g/L ）：準(zhǔn)確稱取 1.2303g 光譜純氧 化鎳，置于 100mL 燒杯中，加（ 1+1）鹽酸 40mL ，蓋上表 皿，加熱溶解，冷卻后移入到 1000mL 容量瓶中，用蒸餾水 稀釋到刻度，搖勻。硝酸+硼酸混合液：稱取 30g 硼酸于 150 玻璃燒杯中， 加 50mL 蒸餾水，加熱溶解后移入到 1000mL 朔料燒杯中， 然后加入 100mL 硝酸，用蒸餾水定容到刻度，搖勻備用。鈷工作液( 0.1000g/L )鎳工作液( 0.1000g/L )2.樣品分解準(zhǔn)確稱取 0.2500± 0.0003g 試樣于 10

5、0mL 聚四氟乙烯坩 堝中，用水潤(rùn)濕后加入 10mL 氫氟酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板 上低溫加熱，使樣品中的硅大部分揮發(fā)，加入 20mL 鹽酸， 約 30min 左右，待蒸發(fā)至 15mL 左右時(shí)， 加入 5mL 硝酸， 加 蓋后于電熱板上中溫加熱 1h 左右， 開蓋， 再加入 10mL 氫氟 酸、 1mL 高氯酸，電熱板溫度控制在 200，當(dāng)有高氯酸白 煙出現(xiàn)時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物分解。樣品如分解不完 全，可再補(bǔ)加 5mL 硝酸、 1mL 高氯酸、 5mL 氫氟酸，重復(fù) 以上消解過(guò)程。取下坩堝稍冷，加入 5mL 硝酸 +硼酸混合液 溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?，全量轉(zhuǎn)移至 25mL 容量瓶中，冷卻后 用

6、水稀釋至標(biāo)線，搖勻。于表 1 的工作條件下， WFX-120B 火焰原子吸收光譜儀上進(jìn)行鈷、鎳的測(cè)定。3. 結(jié)果與討論3.1 鈷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及回歸方程準(zhǔn)確移取 0.1000g/L 鈷、鎳工作液 0、0.1、0.3 、0.5、0.8、 1.0、2.0、3.0mL 到 100mL 容量瓶中， 加入 5mL 混合提取液， 用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。按實(shí)驗(yàn)方法在 240.7nm 和 232.0nm 波長(zhǎng)處測(cè)出吸光度值 A 。A 與 Co、Ni 濃度關(guān)系的回 歸方程 A=0.1247C+0.00198 ，相關(guān)系數(shù) R=0.99993 ，線性范圍是 03g/mL ，A=0.14746C+0.001 ，相關(guān)

7、系數(shù) R=0.99992，線性范圍是 03g/mL 工作曲線如圖 1 所示。3.2 檢出限 在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，按照實(shí)驗(yàn)方法，平行測(cè)空白溶液12 次，測(cè)量的結(jié)果如表 2 所示。根據(jù)3.3 樣品分析選用一級(jí)標(biāo)樣 GBW03105a 、GBW03106a 、GBW03107a ， 稱取 0.1000g，按照優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件，平行測(cè)定 6 次，結(jié)果 如下表表 3 樣品分析結(jié)果表結(jié)語(yǔ)本法測(cè)定范圍寬，檢出限低，結(jié)果重現(xiàn)性好，能夠滿足 地質(zhì)化探樣品中鈷、鎳的分析要求。參考文獻(xiàn)1 尹明，李家熙 .巖石礦物分析（第四版）第三分冊(cè) M. 北京：地質(zhì)出版社， 2011： 90-1332 GB/T15923-1995

8、. 鎳礦石化學(xué)分析方法火焰原子吸收 法測(cè)定鎳量 S. 北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社， 19953 種黎波，刑天海 .高含量鎳的原子吸收分光光度法測(cè)定J. 吉化科技， 1996，3：54-574 邱德仁 .原子光譜分析 M. 上海：復(fù)旦大學(xué)出版社，2002： 210-2195 王洪福等 .2，3，7三羥基 9 水楊基熒光酮催化動(dòng)力學(xué) 光度法測(cè)定痕量 NiJ. 分析試驗(yàn)室， 2011， 30（5）： 73-766 石曉麗 .ICP-AES 法測(cè)定稀土磁性材料中微量鉻、 鎳和 鈦J. 計(jì)測(cè)技術(shù)， 2010， 19（6）： 51-547 王學(xué)偉等 .ICP-OES 法測(cè)定巖石礦物中鎳和鈷的方法 改進(jìn) J.云南地質(zhì)， 2011，30（2）： 200-2038 崔東艷等 .光度法測(cè)定鐵礦石中鈷、鎳 J.山東冶金， 2010， 32（ 6）： 39-429 陳立華等 .火焰原子吸收光譜法測(cè)定緬甸紅土礦中的鎳鈷 J.有色礦冶， 2011，27（3）： 99-10210 李