實(shí)驗(yàn)15乙酸乙酯的制備

1、實(shí)驗(yàn)二十二 乙酸乙酯的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解酯化反應(yīng)的原理和方法2進(jìn)一步掌握蒸餾操作、分液漏斗的使用以及液態(tài)有機(jī)物的洗滌和干燥等基本操作技能二、預(yù)習(xí)與思考了解乙酸和乙醇反應(yīng)的機(jī)理及反應(yīng)產(chǎn)物水的形成過(guò)程；思考從哪幾個(gè)方面來(lái)提高產(chǎn)物乙酸乙酯的產(chǎn)率；思考液態(tài)有機(jī)物的洗滌除雜時(shí)要注意哪些問(wèn)題；思考本實(shí)驗(yàn)中如何防止有機(jī)物中毒、火災(zāi)等實(shí)驗(yàn)事故的發(fā)生。三、實(shí)驗(yàn)原理有機(jī)酸和醇在濃硫酸的存在下，加熱時(shí)會(huì)發(fā)生酯化反應(yīng)生成酯。 實(shí)驗(yàn)中，必須控制好反應(yīng)溫度，若溫度過(guò)高，會(huì)產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物乙醚。 所以要得到較純的乙酸乙酯，就必須要除掉粗產(chǎn)品中含有的乙醇，乙酸和乙醚。四、儀器和試劑三口燒瓶（125ml）、直形冷凝管、溫度

2、計(jì)（150）、帶塞錐形瓶、蒸餾頭、接引管、蒸餾燒瓶（50ml）、滴液漏斗（50ml）、分液漏斗（250ml）、長(zhǎng)頸漏斗（50ml）、量筒（50ml）、酒精燈、PH試紙、折疊濾紙、攪拌棒、石棉網(wǎng)、氣流干燥器；95%乙醇、冰醋酸、濃硫酸（密度1.84）、飽和碳酸鈉溶液、飽和氯化鈉溶液、飽和氯化鈣溶液、無(wú)水硫酸鈉五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1粗乙酸乙酯的制備在100ml三口蒸餾燒瓶中加入8ml無(wú)水乙醇，邊振蕩邊緩慢加入5ml濃硫酸1，混合均勻后，加幾粒沸石。三口蒸餾燒瓶左口配一150的溫度計(jì)，有口接上冷凝管，中口配上滴液漏斗。注意溫度計(jì)水銀球與滴液漏斗下端都要插到液面以下，裝配成如圖4-1所示裝置。圖4-1乙酸乙酯

3、的制備裝置量取12ml冰醋酸和12ml無(wú)水乙醇混合均勻后加于滴液漏斗中。接通冷凝水后，小火加熱反應(yīng)瓶，當(dāng)溫度達(dá)到110120之間2 后，從滴液漏斗慢慢滴入混合液，控制滴加速度與餾出速度大致相等（滴加地價(jià)速度不能太快），并維持溫度在110120之間。滴加完畢后，繼續(xù)加熱幾分鐘，使生成的酯盡量蒸出。接液瓶里液體即為制備的粗乙酸乙酯。2乙酸乙酯的精制（1）除乙酸 將餾出液在攪拌的同時(shí)慢慢加入飽和碳酸鈉溶液3，直至不再有二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生或酯層不顯酸性（可用PH試紙檢驗(yàn)）為止。（2）除水份 將混合液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，充分振蕩（注意放氣）、充分靜置后分去下層水溶液。（3）除碳酸鈉 漏斗中的酯層先用10ml

4、飽和食鹽水洗滌 4，靜置分層，放去下層溶液。（4）除乙醇 用飽和氯化鈣溶液20ml分兩次洗滌酯層。充分振蕩后，靜置分層，放去下層液。酯層自漏斗上口倒入一干燥的帶塞錐形瓶中，加入23g無(wú)水硫酸鈉5。不斷振蕩，待酯層清亮（約15min）后，用折疊濾紙?jiān)陂L(zhǎng)頸漏斗中濾入干燥的蒸餾燒瓶中。（5）除乙醚 在蒸餾燒瓶中加入幾粒沸石，在水浴上蒸餾。將3540的餾分（乙醚）倒入指定的容器，收集7378的餾分即為乙酸乙酯，稱(chēng)重，計(jì)算產(chǎn)率6。六、注釋1硫酸的用量為醇用量的3時(shí)即能起催化作用。當(dāng)用量較多時(shí)，它又能起脫水作用而增加酯的產(chǎn)率。但過(guò)多時(shí)，高溫時(shí)的氧化作用對(duì)反應(yīng)不利。2當(dāng)采用油浴加熱時(shí)，油浴的溫度約在135左

5、右。也可改為小火直接加熱法。但反應(yīng)液的溫度必須控制在120以下。否則副產(chǎn)物乙醚會(huì)最多。3在餾出液中除了醋酸和水外，還含有未反應(yīng)的少量的乙醇和乙酸。也還有副產(chǎn)物乙醚，故必須用堿來(lái)除去其中的酸，并用飽和氯化鈣溶液來(lái)除去未反應(yīng)的醇，否則將會(huì)影響到酯的產(chǎn)率。4當(dāng)酯層用碳酸鈉洗過(guò)后，若緊接著就用氯化鈣溶液洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的碳酸鈣沉淀，使進(jìn)一步分離變得困難，故在這兩步操作之間必須水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，所以實(shí)際上用飽和食鹽水來(lái)進(jìn)行水洗。5乙酸乙酯與水或乙醇可分別生成共沸混合物，若三者共存則生成三元共沸混合物。因此，酯層中的乙醇不除凈或干燥不夠時(shí)，由于形成低沸點(diǎn)的共沸混合物，從而影響到酯的產(chǎn)率。6產(chǎn)率的計(jì)算公式是：七、思考題1酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)？在實(shí)驗(yàn)中如何創(chuàng)造條件促使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行？2本實(shí)驗(yàn)中若采用醋酸過(guò)量的做法是否