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1、ICS XXXCCS XXX團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/CCOA ×××××××紅薯粉絲中莧菜紅的測定 表面增強(qiáng)拉曼光譜法Determination of amaranth in Sweet potato vermicelli- Surface Enhanced Raman Spectroscopy(征求意見稿)20XX-XX-XX 發(fā)布 20XX-XX-XX實施中國糧油學(xué)會 發(fā)布前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.12020給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國糧油學(xué)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAT/TC 270)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單
2、位:江南大學(xué)、普拉瑞思科學(xué)儀器(蘇州)有限公司、蘇州市食品檢驗檢測中心、蘇州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:姚衛(wèi)蓉、楊方威、郭亞輝、謝云飛、于航、成玉梁、董祥輝、施思倩、張茜、池可心、王慧慧、胡振陽、馬寧、?;?、倪天瑞、葉湖、金萍、紀(jì)麗君。3紅薯粉絲中莧菜紅的測定 表面增強(qiáng)拉曼光譜法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紅薯粉絲中莧菜紅的表面增強(qiáng)拉曼光譜檢測方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用范圍主要為紅薯粉絲中違禁添加莧菜紅的檢測。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB 5491
3、糧食、油料檢驗 扦樣、分樣法GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T 27404-2008 實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測3 原理采用超純水提取紅薯粉絲中的莧菜紅著色劑,過濾后,與拉曼增強(qiáng)基底金溶膠混合進(jìn)行拉曼光譜測定。4 試劑及材料除另有說明外,所用試劑均為分析純,實驗室用水應(yīng)符合GB/T 6682一級水要求。4.1 試劑4.1.1 超純水4.1.2 檸檬酸鈉4.2 溶液配制4.2.1 1 %檸檬酸鈉溶液 取檸檬酸鈉 1 g,溶于100 mL超純水中,混勻。4.2.2 金溶膠檸檬酸鈉水熱法還原氯金酸鉀獲得金納米粒子,粒徑為50 nm。在圓底燒瓶中加入 47 mL超
4、純水與 3 mg氯金酸鉀,充分混合;將圓底燒瓶放入 120 油浴鍋內(nèi),同時用磁力攪拌器攪拌并保持溫度恒定至溶液沸騰;加入 2 mL 1%檸檬酸酸鈉水溶液繼續(xù) 120 恒溫攪拌 20 min;冷卻至常溫,備用。4.3 標(biāo)準(zhǔn)品莧菜紅標(biāo)準(zhǔn)品(Amaranth,分子式C20H11N2Na3O10S3,分子量604.48,CAS號915-67-3),純度98%。4.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備4.4.1 標(biāo)準(zhǔn)儲備液準(zhǔn)確稱取適量莧菜紅標(biāo)準(zhǔn)品,用水配成濃度為1.0 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,-20 密封避光保存,有效期6個月。4.4.2 系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液準(zhǔn)確移取莧菜紅標(biāo)準(zhǔn)溶液10、50、100、250、500、1000
5、L分別于10 mL容量瓶中,用標(biāo)準(zhǔn)曲線溶劑定容至刻度,此溶液置于4 避光保存,有效期一周。5 儀器及設(shè)備除實驗室常規(guī)儀器設(shè)備外,應(yīng)注意下列儀器設(shè)備。5.1 天平感量0.1 mg和0.01 g。5.2 粉碎機(jī)電機(jī)轉(zhuǎn)速1000 r/min。5.3 渦旋混合器轉(zhuǎn)速100 r/min。5.4 超聲波清洗器5.5 便攜式拉曼光譜儀5.6 油浴鍋6 樣品制備6.1 扦樣與分樣按GB 5491執(zhí)行。6.2 樣品粉碎樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎,混勻,待測。6.3 待測溶液制備分別準(zhǔn)確稱取兩份5 g樣品,置于15 mL具塞離心管中,其中一份加入3 mL莧菜紅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,再加入7 mL超純水,震蕩,搖勻,超聲提取30 m
6、in。取上清液定容至10 mL,以12000 r/min,-4,離心10 min,重復(fù)兩次,然后用0.45 m濾膜過濾。另一份樣品不加色素溶液,直接加入10 mL超純水,隨后重復(fù)上述步驟,提取液作為空白參照。7 樣品測定7.1 拉曼檢測參考條件光譜儀激光功率:250 mW。檢測程序參數(shù):激發(fā)波長:785 nm; 積分時間:3 s;積分次數(shù):1次;金溶膠:樣品量=20 L:10 L。7.2 定性測定依次滴加 20 L金納米粒子、10 L待測溶液到錫箔紙上,混勻后開始檢測,根據(jù)圖譜989 cm-1(±3 cm-1)、1357cm-1(±3 cm-1)、1439cm-1(
7、7;3 cm-1)、1554 cm-1(±3 cm-1)處特征拉曼光譜,對紅薯粉絲中是否存在莧菜紅進(jìn)行鑒定分析。如同時存在上述特征峰,可判定樣品中含有莧菜紅;否則,不能證明樣品中含有莧菜紅,需要進(jìn)一步實驗驗證。8 分析結(jié)果的表述如果在989 cm-1(±3 cm-1)、1357cm-1(±3 cm-1)、1439cm-1(±3 cm-1)、1554 cm-1(±3 cm-1)處附近同時出現(xiàn)特征拉曼峰,則認(rèn)為樣品中含有過量莧菜紅,否則認(rèn)為樣品中莧菜紅含量低于檢測限60 mg/kg。附錄 A圖A.1 莧菜紅表面增強(qiáng)拉曼與固體拉曼對照圖圖A.2 紅薯粉絲中莧菜紅檢出對比圖圖A.1 莧菜紅的拉曼光譜圖(a為莧菜紅固體拉
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