《紅薯粉絲中莧菜紅的測定 表面增強拉曼光譜法》征求意見稿

1、ICS XXXCCS XXX團 體 標 準T/CCOA ×××××××紅薯粉絲中莧菜紅的測定 表面增強拉曼光譜法Determination of amaranth in Sweet potato vermicelli- Surface Enhanced Raman Spectroscopy（征求意見稿）20XX-XX-XX 發(fā)布 20XX-XX-XX實施中國糧油學會 發(fā)布前言本標準按照GB/T1.12020給出的規(guī)則起草。本標準由中國糧油學會提出。本標準由全國糧油標準化技術委員會（SAT/TC 270）歸口。本標準主要起草單

2、位：江南大學、普拉瑞思科學儀器（蘇州）有限公司、蘇州市食品檢驗檢測中心、蘇州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院。本標準主要起草人：姚衛(wèi)蓉、楊方威、郭亞輝、謝云飛、于航、成玉梁、董祥輝、施思倩、張茜、池可心、王慧慧、胡振陽、馬寧、?；?、倪天瑞、葉湖、金萍、紀麗君。3紅薯粉絲中莧菜紅的測定 表面增強拉曼光譜法1 范圍本標準規(guī)定了紅薯粉絲中莧菜紅的表面增強拉曼光譜檢測方法。本標準適用范圍主要為紅薯粉絲中違禁添加莧菜紅的檢測。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB 5491

3、糧食、油料檢驗 扦樣、分樣法GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T 27404-2008 實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測3 原理采用超純水提取紅薯粉絲中的莧菜紅著色劑，過濾后，與拉曼增強基底金溶膠混合進行拉曼光譜測定。4 試劑及材料除另有說明外，所用試劑均為分析純，實驗室用水應符合GB/T 6682一級水要求。4.1 試劑4.1.1 超純水4.1.2 檸檬酸鈉4.2 溶液配制4.2.1 1 %檸檬酸鈉溶液 取檸檬酸鈉 1 g，溶于100 mL超純水中，混勻。4.2.2 金溶膠檸檬酸鈉水熱法還原氯金酸鉀獲得金納米粒子，粒徑為50 nm。在圓底燒瓶中加入 47 mL超

4、純水與 3 mg氯金酸鉀，充分混合；將圓底燒瓶放入 120 油浴鍋內(nèi)，同時用磁力攪拌器攪拌并保持溫度恒定至溶液沸騰；加入 2 mL 1%檸檬酸酸鈉水溶液繼續(xù) 120 恒溫攪拌 20 min；冷卻至常溫，備用。4.3 標準品莧菜紅標準品（Amaranth，分子式C20H11N2Na3O10S3，分子量604.48，CAS號915-67-3），純度98%。4.4 標準溶液制備4.4.1 標準儲備液準確稱取適量莧菜紅標準品，用水配成濃度為1.0 mg/mL的標準儲備液，-20 密封避光保存，有效期6個月。4.4.2 系列標準工作溶液準確移取莧菜紅標準溶液10、50、100、250、500、1000

5、L分別于10 mL容量瓶中，用標準曲線溶劑定容至刻度，此溶液置于4 避光保存，有效期一周。5 儀器及設備除實驗室常規(guī)儀器設備外，應注意下列儀器設備。5.1 天平感量0.1 mg和0.01 g。5.2 粉碎機電機轉(zhuǎn)速1000 r/min。5.3 渦旋混合器轉(zhuǎn)速100 r/min。5.4 超聲波清洗器5.5 便攜式拉曼光譜儀5.6 油浴鍋6 樣品制備6.1 扦樣與分樣按GB 5491執(zhí)行。6.2 樣品粉碎樣品經(jīng)粉碎機粉碎，混勻，待測。6.3 待測溶液制備分別準確稱取兩份5 g樣品，置于15 mL具塞離心管中，其中一份加入3 mL莧菜紅標準工作溶液，再加入7 mL超純水，震蕩，搖勻，超聲提取30 m

6、in。取上清液定容至10 mL，以12000 r/min，-4，離心10 min，重復兩次，然后用0.45 m濾膜過濾。另一份樣品不加色素溶液，直接加入10 mL超純水，隨后重復上述步驟，提取液作為空白參照。7 樣品測定7.1 拉曼檢測參考條件光譜儀激光功率：250 mW。檢測程序參數(shù)：激發(fā)波長：785 nm； 積分時間：3 s；積分次數(shù)：1次；金溶膠：樣品量=20 L：10 L。7.2 定性測定依次滴加 20 L金納米粒子、10 L待測溶液到錫箔紙上，混勻后開始檢測，根據(jù)圖譜989 cm-1（±3 cm-1）、1357cm-1（±3 cm-1）、1439cm-1（

7、7;3 cm-1）、1554 cm-1（±3 cm-1）處特征拉曼光譜，對紅薯粉絲中是否存在莧菜紅進行鑒定分析。如同時存在上述特征峰，可判定樣品中含有莧菜紅；否則，不能證明樣品中含有莧菜紅，需要進一步實驗驗證。8 分析結果的表述如果在989 cm-1（±3 cm-1）、1357cm-1（±3 cm-1）、1439cm-1（±3 cm-1）、1554 cm-1（±3 cm-1）處附近同時出現(xiàn)特征拉曼峰，則認為樣品中含有過量莧菜紅，否則認為樣品中莧菜紅含量低于檢測限60 mg/kg。附錄 A圖A.1 莧菜紅表面增強拉曼與固體拉曼對照圖圖A.2 紅薯粉絲中莧菜紅檢出對比圖圖A.1 莧菜紅的拉曼光譜圖（a為莧菜紅固體拉