實(shí)驗(yàn)名稱微波輻射合成正溴丁烷

1、實(shí)驗(yàn)名稱：微波輻射合成正溴丁烷一、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1) 了解微波輻射下合成正溴丁烷的原理；(2) 學(xué)習(xí)微波加熱技術(shù)合成正溴丁烷的實(shí)驗(yàn)操作方法。二、二、實(shí)驗(yàn)原理和反應(yīng)鹵代烷可通過(guò)多種方法和試劑進(jìn)行制備，如烷烴的自由基鹵代和烯烴與氫鹵酸的親電加成反應(yīng)等，但因產(chǎn)生的異構(gòu)體混合物難以分離。 實(shí)驗(yàn)室制備鹵代烷最常用的方法是將結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)的醇通過(guò)親核取代反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)辂u代物，常用試劑有鹵化氫，三鹵化磷，氯化亞砜。本實(shí)驗(yàn)是微波加熱條件下利用正丁醇與溴化氫反應(yīng)制備正溴丁烷，反應(yīng)式如下：NaBr + H2SO4"HBr + NaHSO4n - C4H9OH + HBr n - C4H9Br + H2O微波加熱卩

2、殘留液和三、三、基本操作訓(xùn)練：(含儀器裝置和主要流程)微波加熱* 回流 151111口4 HQ 濃硫酸、出0、鍛和碳酸氫鈉、HgB干燥+'* '無(wú)水氯化鈣純正溟丁昭99103cC儀器安裝參照P276頁(yè)的插圖 三、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng): 硫酸分批加熱，冷卻后再加，如果加快，易炭化。 實(shí)驗(yàn)時(shí)瓶子要洗干凈 微波爐調(diào)至低檔，加熱15min （水?。?安裝氣體吸收裝置 蒸餾時(shí)蒸至餾出液清亮 洗滌五次，只是二次產(chǎn)品在下層 最后蒸餾收集溫度，92 94C四、主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)：（文獻(xiàn)值）五、 產(chǎn)品性狀、外觀、物理常數(shù)：（與文獻(xiàn)值對(duì)照） 正溴丁烷、無(wú)色透明液體、沸點(diǎn)1016C 折光率 1.

3、4398六、產(chǎn)率計(jì)算：C4H9OH741.48C4H9Br74137x=2.74g名稱分子量性狀折光率t比重熔點(diǎn)C沸點(diǎn)C溶解度：克/100ml溶劑水醇醚正丁醇74.12液1.399310.80-89.2117.77.920SS正溴烷137.03液1.48931.299-11.4101.6不溶SS空=2.1mlV= 1.299d=1.29916 100% =76% 產(chǎn)率2.1七、提問(wèn)綱要 酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)？ 為什么要慢慢分批加入濃硫酸？ 為什么開始反應(yīng)時(shí)反應(yīng)液分為三層，每一層是什么物質(zhì)? 洗滌時(shí)，各步產(chǎn)品在哪層？ 為什么在昆明，產(chǎn)品的收集溫度是 92 94C? 為什么微波加速了反應(yīng)的進(jìn)程？八、主要試劑用量、規(guī)格儀器：燒杯200ml 1個(gè)、100ml 1個(gè)、25ml圓底燒瓶、微型直型冷凝管、球 型冷凝管， 1000w 家用微波爐藥品： 1.5ml 濃硫酸、 4.6ml 乙醇、 2.9 冰醋酸、飽和碳酸氫鈉、飽和氯化鈣、 飽和氯化鈉、無(wú)水硫酸鈉九、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄 開始反應(yīng)時(shí)，出現(xiàn)三層，后慢慢變?yōu)槎?，上面有機(jī)層、枯黃色 粗產(chǎn)品蒸出 2.1ml 純品蒸出 1.6ml 十、實(shí)驗(yàn)效果及改進(jìn)意見 本實(shí)驗(yàn)加熱效果較好，原來(lái)用電爐加熱需 1h，但微波爐10 15min即可 而且產(chǎn)品純度高， 產(chǎn)率高， 用電爐加熱， 產(chǎn)率只能達(dá)到 23%而微波加熱可