實驗乙酸異戊酯的制備

1、實驗乙酸異戊酯的制備乙酸異戊酯是一種香CtijC+ CHjCHC地CHQHH*. A7°=住比亡+ HjOXKHCCHClIj|Vjm1CH,1實驗用品精，因具有令人愉快的香 蕉氣味，又稱為香蕉油。 為無色透明液體，沸點142 C , 密度為0.869g/m3,不溶于水，易 溶于醇、醚等有機溶劑。酯類的制備方法有多 種，本實驗采用冰醋酸和 異戊醇在濃硫酸催化下 發(fā)生酯化反應制取乙酸 異戊酯。.由于酯化反應是可逆 的，本實驗中除了讓反應 物之一冰醋酸過量外，還 采用了帶有分水器的回 流裝置，使反應中生成的 水被及時分出，以破壞平 衡，使反應向正反應方向 進行。反應混合物中的硫酸、 過

2、量的乙酸及未反應完全檢查預習情況（1）檢查預習筆記（2）提問 酯化反應的原理是什么 堿洗時，為什么會有二氧化碳氣體產(chǎn)生目的要求（1）了解酯化反應原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法；（2）初步掌握帶有分水器的回流裝置的安裝與操作；（3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取與蒸餾精制液體 物質(zhì)的操作技術。實驗原理儀器：圓底燒瓶（100mL 球形冷凝管分水器蒸餾管 直形冷凝管 接液管 分液漏斗（100mL 錐形瓶（100mL藥品：冰醋酸（） 異戊醇（） 濃硫酸 碳酸氫鈉溶液（10%氯化鈉溶液（飽和）無水硫酸鎂沸石實驗裝置圖圖4-5-1帶有分水器的回流裝置的異戊醇，可用水洗滌除 去；殘余的酸用碳酸氫鈉 中

3、和除去；副產(chǎn)物醚類可 在最后的蒸餾中予以分 離。圖4-5-2普通蒸餾裝置實驗步驟(1) 酯化:實驗裝置： 帶有分水器的回流裝置加料量：異戊醇：18mL冰醋酸：24mL濃硫酸：沸石：幾粒反應溫度：保持回流反應時間：（2）洗滌實驗儀器：分液漏斗試劑用量：蒸餾水： 30mL碳酸氫鈉溶液（10%） : 20mL氯化鈉溶液（飽和）：10mL（3）干燥實驗儀器：錐形瓶干燥劑及用量：無水硫酸鎂：2g干燥時間：20mi n（4）蒸餾實驗裝置：普通蒸餾裝置收集餾分溫 度：138142C于干燥的100mL圓底 燒瓶中，加入18mL異戊 醇、24mL冰醋酸，在振搖 下緩慢加入濃硫酸，再加 入幾粒沸石。安裝帶有分 水

4、器的回流裝置（如圖 4-5-1 ）。分水器中事先充 水至比支管口略低處，并 放出比理論出水量稍多 些的水。用電熱套或甘油 浴加熱回流，至分水器中 水層不再增加為止。反應 約需。撤去熱源，稍冷后拆 除回流裝置。待燒瓶中反 應液冷卻至室溫后，將其 倒入分液漏斗中（注意勿 將沸石倒入?。┯?0mL冷 水淋洗燒瓶內(nèi)壁，洗滌液 并入分液漏斗。充分振 搖，靜置。待液層分界清（5）計算產(chǎn)率注意事項（1）冰醋酸具有強烈刺激性，應避免吸入其蒸氣?。?） 浴液甘油的用量應為水浴鍋容積的1/2。實驗結束后應待 其冷卻至室溫后，倒入回收瓶中。（3）拆除回流裝置后，應立即將圓底燒瓶洗凈， 放入烘箱烘干, 以備蒸餾時使用

5、。（4）分液漏斗在使用前，必須涂油試漏，以防洗滌時漏液，造 成產(chǎn)品損失。（5）應注意在堿洗時，及時排出生成的二氧化碳氣體，以防氣 體沖出，損失產(chǎn)品。（6） 分離時，應將各層液體都保留到實驗結束，當確認無誤后, 方可棄去雜質(zhì)層。思考題（1）制備乙酸異戊酯時，回流和蒸餾為什么必須使用干燥的儀 器（2）堿洗時，為什么會有二氧化碳氣體產(chǎn)生（3）在分液漏斗中進行洗滌操作時，粗產(chǎn)品始終在哪一層（4）酯化反應時，可能會發(fā)生哪些副反應其副產(chǎn)物是如何除去 的晰后，移去頂塞（或?qū)⑷?孔對準漏斗孔），緩慢旋 開旋塞，分去水層。有機 層用20mL10%碳酸氫鈉 溶液分兩次洗滌。最后再 用飽和氯化鈉溶液洗滌 一次。分去水層，有機層 由分液漏斗上口倒入干 燥的錐形瓶中。向盛有粗產(chǎn)物的錐 形瓶中加入約2g無水硫 酸鎂，配上塞子，振搖至 液體澄清透明，再放置 20min。安裝一套干燥的普 通蒸餾裝置（如圖 4-5-2 ）。將干燥好的粗酯 小心地濾入燒瓶中，放入 幾粒沸石，用電熱套（或 甘油?。┘訜嵴麴s，用干 燥并事先稱量其質(zhì)量的 錐形瓶收集