OIL-8型紅外測油儀說明書(第二版)(共18頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上 OIL-8型紅外測油儀使用說明書（本圖片及說明書由青島溯源環(huán)保設(shè)備有限公司提供，版權(quán)所有）*環(huán)保設(shè)備有限公司目錄一、 概述  OIL-8型紅外測油儀是采用紅外分光光度原理，按照“HJ 637-2012水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油類的測定 紅外分光光度法”的要求而設(shè)計(jì)的新一代紅外測油儀，儀器連接電腦后可顯示光譜和吸收峰的位置，可快速、準(zhǔn)確的測出水中油分含量，廣泛應(yīng)用于石油、化工、科研、環(huán)境監(jiān)測等行業(yè)?？傆停褐冈贖J637-2012規(guī)定的條件下，能夠被CCl4萃取且在波數(shù)為 2930 cm-1、2960 cm-1、3030cm-1全部或部分譜帶處有

2、特征吸收的物質(zhì)，主要包括石油類和動(dòng)植物油類。石油類:指在HJ637-2012規(guī)定的條件下，能夠被CCl4萃取且不被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。動(dòng)植物油類:指在HJ637-2012規(guī)定的條件下，能夠被CCl4萃取且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。二、 儀器特點(diǎn)1、儀器帶有RS232數(shù)據(jù)接口，可與電腦RS232/USB接口連接，上傳實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)或打??；2、可拆卸一體化光學(xué)系統(tǒng)，使儀器體積小、光程短、能量大，先分光后吸收，符合紅外光譜特點(diǎn)要求，穩(wěn)定性好、信噪比高。3、采用電調(diào)制光源，即降低了光源發(fā)熱強(qiáng)度，以利于系統(tǒng)散熱，同時(shí)由于無機(jī)械切光運(yùn)動(dòng)器件，從而簡化了儀器結(jié)構(gòu)，提高了儀器可靠性。4、穩(wěn)定度高，零點(diǎn)24小時(shí)內(nèi)變化不超過&

3、#177;1%5、非專家維護(hù)，儀器光學(xué)系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)自成一體，集成化程度高，從而提高了儀器的可靠性和可維護(hù)性。6、分析效率高，儀器在60秒鐘內(nèi)即可完成一個(gè)樣品的分析測定。7、采用新型比色皿設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)，適用多種規(guī)格的比色皿8、操作簡單，一鍵測量，可適用win7操作系統(tǒng)三、 主要技術(shù)指標(biāo)基本測量范圍：0.15mg/L100mg/L（5cm-0.5cm比色皿）檢出極限：0.15mg/L（CCL4萃取液，用5cm石英比色皿直接測量）    0.0015mg/L（水樣，采用萃取比100：1，5cm石英比色皿）最大測量濃度：48000 mg/L測量準(zhǔn)確度：±0.4（C

4、<8 mg/L）        ±2%（15C100mg/L）零點(diǎn)穩(wěn)定度：±1%（24小時(shí)）重 復(fù) 性：RSD1%(20mg/L油標(biāo)準(zhǔn)樣品測定)    RSD8%（2mg/L水樣）線    性：R>0.999波數(shù)范圍：3400cm-1- 2400cm-1 吸光度范圍：0.0000-3.0000AU基線漂移：吸光度<0.001AU/60min外形尺寸：515mm×360mm×135mm重量：16.5Kg電源：220V &

5、#160;50Hz使用環(huán)境：1035，相對濕度 85%（無冷凝）；四、 工作原理 當(dāng)某單色光通過被測溶液時(shí)，其光能就會(huì)被吸收。光能被吸收的強(qiáng)弱與被測溶液的濃度成比例，符合比爾定律 A= log (1/T)=log(I0 / I) 式中：T - 透過率 I0 - 入射光強(qiáng)度 I - 透射光強(qiáng)度 A - 吸光度 石油類物質(zhì)濃度計(jì)算公式為： C=X×A2930Y×A2960Z×（A3030A2930/F） 式中：C為油分濃度 A2930 A2960 A3030 為不同波長下的吸光度 X、Y、Z、F為校正系數(shù) 先測總含油量 C總 ，再將萃取液通過硅酸鎂吸附，分離

6、除去極性的動(dòng)植物油類物質(zhì)，以同樣方法測量，得到石油類的濃度 C石油 ，那么動(dòng)植物油的含量為：C動(dòng)植物 = C總 - C石油 校正系數(shù)計(jì)算公式： F=A2930（H）/A3030（H） C（H）=X×A2930（H）Y×A2960（H） C（P）=X×A2930（P）Y×A2960（P） C（T）=X×A2930（T）Y×A2960（T） Z×A3030（T）A2930（T）/F 式中： H - 正十六烷 P - 姥鮫烷（或異辛烷） T - 甲苯（或苯） A - 各波數(shù)處的吸光度 以四氯化碳為溶劑配置苯、異辛烷、正十六烷溶液，

7、濃度分別為80 mg/L、20 mg/L、20mg/L,用4cm比色皿測定紅外光譜的吸收值，對正十六烷溶液，由于其芳香烴含量為零，即： A3030-A2930/F=0 將正十六烷（H）及異辛烷（P）及苯（T）溶液在波數(shù)2930cm-1、 2960 cm-1、3030 cm-1處測得吸光度，帶入上述公式可求得X、Y、Z、F值。五、 儀器結(jié)構(gòu) 儀器由光學(xué)系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)、微機(jī)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。 光學(xué)系統(tǒng)由光源、準(zhǔn)直物鏡，反射鏡、比色皿池、光柵、成像物鏡、濾光片，熱釋電探測器等組成。 主機(jī)電氣系統(tǒng)包括調(diào)制光源電路、步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)電路、波長定位電路、信號(hào)放大處理電路，模數(shù)轉(zhuǎn)換電路，單片微機(jī)系統(tǒng)等。 微機(jī)

8、控制數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)包括控制軟件、測量軟件，數(shù)據(jù)處理軟件，文件管理、打印報(bào)表等部分。 圖1 整機(jī)框圖 圖2 光學(xué)原理圖 六、 使用方法6.1 儀器安裝打開包裝紙箱，將儀器取出，放置在工作臺(tái)上，有條件的實(shí)驗(yàn)室可放于通風(fēng)櫥內(nèi)，或在儀器上方裝一吸排油煙機(jī)。取出比色皿盒，放置在安全位置。用隨機(jī)帶的通信電纜將儀器后面的通信接口和電腦連接，電腦端是連在9針的RS232接口上，如電腦沒有RS232接口，可選用我公司的USB轉(zhuǎn)RS232電纜。連好后，將電纜上的固定螺絲擰緊，取出電源線連接儀器和電源插座。USB轉(zhuǎn)RS232電纜需要安裝驅(qū)動(dòng)軟件，驅(qū)動(dòng)程序在隨機(jī)光盤上，安裝方法參照隨機(jī)光盤上的oil_help.chm幫

9、助文件。打開電源開關(guān)，則看到儀器后面有燈光閃爍，儀器開始調(diào)整光學(xué)系統(tǒng)，30秒后可聽到儀器內(nèi)蜂鳴器“嘟”的一聲長鳴，說明儀器已準(zhǔn)備就緒，可以與電腦聯(lián)機(jī)進(jìn)行相關(guān)操作了。工作站軟件會(huì)自動(dòng)查找通信接口，自動(dòng)判斷是否已連接測油儀。每次開機(jī)需先開測油儀，待聽到一聲長鳴聲后再打開工作站軟件。 注意！嚴(yán)禁在儀器和電腦通電的情況下連接通信電纜，否則極易損壞設(shè)備。6.2工作站軟件結(jié)構(gòu)及安裝工作站基本配置是由一臺(tái)586以上微機(jī)、WINDOWS XP（支持WIN7）操作系統(tǒng)組成（不推薦Windows98），本軟件為綠色軟件，無需安裝，只需從隨機(jī)光盤上將oil.exe文件拷貝到硬盤上，放在桌面、C盤或D盤都可以，然后雙

10、擊圖標(biāo)運(yùn)行即可。對于使用Windows98的用戶需安裝工作站軟件，在隨機(jī)光盤的oilwin98文件夾里，雙擊 setup.exe,根據(jù)提示即可安裝。工作站軟件主要由以下部分組成：a. 測量樣品：包括測量標(biāo)樣，測樣品。b. 數(shù)據(jù)查詢：查詢測油文件的吸光度、濃度、譜圖，也可查詢標(biāo)準(zhǔn)曲線。c. 計(jì)算線性回歸方程：根據(jù)測量的標(biāo)樣濃度，計(jì)算回歸曲線，相關(guān)系數(shù)。d常用功能：如基線測試，參數(shù)設(shè)定，文件管理，譜圖、標(biāo)準(zhǔn)曲線、基線等圖像的保存及打印等。點(diǎn)擊此處進(jìn)入回歸曲線計(jì)算點(diǎn)擊此處進(jìn)入測量界面點(diǎn)擊此處進(jìn)入查詢界面圖5 主操作界面（青島溯源提供）6.3 波長零點(diǎn)設(shè)置此處顯示從儀器內(nèi)部讀取的值 圖6 參數(shù)設(shè)定當(dāng)波

11、長走偏時(shí)需重新設(shè)置波長零點(diǎn),方法是測量濃度大于30mg/L的油標(biāo)準(zhǔn)樣,然后用鼠標(biāo)指在吸收峰的最高點(diǎn),點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵，則最高點(diǎn)的波長便顯示在界面右上角,正常情況下此處的波長應(yīng)該是3.413um,如果顯示的值大于3413,則波長零點(diǎn)應(yīng)加上(-3413), 如果的值小于3413,則波長零點(diǎn)應(yīng)減去(3413-).例如：顯示的值為3420，儀器的波長往右跑偏了7個(gè)波長，如原來的波長零點(diǎn)值為348，則應(yīng)將其改為348+7=355，將355輸入到方框內(nèi)，密碼區(qū)內(nèi)輸入密碼，點(diǎn)按確定按鈕即修改完畢 注意：您調(diào)整了波長零點(diǎn)后，需重新測量空白才能進(jìn)行測量樣品，如波長調(diào)制幅度較大，則整個(gè)系統(tǒng)都需重新測量，包括校準(zhǔn)零點(diǎn)和

12、重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。 6.4 芳烴閥值當(dāng)溶液濃度過低，或樣品中芳烴含量較低時(shí)，芳烴的吸收值較難測量，但不計(jì)芳烴吸收 對分析結(jié)果不會(huì)有太大影響，為了使測量低濃度樣品時(shí)重復(fù)性好，當(dāng)芳烴吸收低于設(shè)置的芳烴閥值時(shí)，芳烴將不參與計(jì)算。6.5清屏 在測量樣品及查詢時(shí)，屏幕上顯示的譜圖內(nèi)容越來越多，點(diǎn)按此菜單可以將屏幕上的數(shù)據(jù)及譜圖清除掉。 6.6 測標(biāo)樣選項(xiàng) 當(dāng)用系列標(biāo)樣做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，使用此選項(xiàng)，測得的樣品濃度是未經(jīng)過回歸方程修正的。測得的值用來計(jì)算回歸方程。 6.7 測樣品選項(xiàng) 此選項(xiàng)是測量樣品實(shí)際濃度，測量結(jié)果經(jīng)過了回歸曲線的修正。 6.8 測量樣品 測完空白后，將裝有樣品的比色皿放入比色池后點(diǎn)按“測量樣品

13、”按鈕，經(jīng)過十秒鐘的延時(shí)穩(wěn)定后，計(jì)算機(jī)自動(dòng)開始掃描樣品，譜圖顯示在屏幕上，測量完后，樣品濃度及三波長上的吸光度便 顯示出來，若想保存可點(diǎn)擊“保存結(jié)果”在文件名一欄中輸入名稱，點(diǎn)按“確認(rèn)”按鈕即可。 6.9 文件管理數(shù)據(jù)查詢：測油文件全部顯示在文件列表框中（如圖8），用鼠標(biāo)單擊 文件名，則該文件的譜圖、文件名稱、各吸光度及油樣濃度便顯示在屏幕上，點(diǎn)按“清屏”菜單，可清除屏幕上的譜圖及有關(guān)參數(shù)的顯示。 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊文件名，查看譜圖及參數(shù) 圖8 查詢圖9 文件打印文件打?。喝鐖D9，左邊框內(nèi)為所有測油文件，在左面選中文件后，點(diǎn)擊“添加”按鈕，可將您想打印的文件傳到右邊的文件容器里，如果有些文件已經(jīng)選了，

14、但不想打印，可在右邊文件容器里選中它，點(diǎn)擊“減少”按鈕?！皢挝募蛴　笔菍⒁粋€(gè)文件的全部內(nèi)容，包括譜圖打印到一張A4紙上，一個(gè)文件一張紙?！岸辔募蛴　倍鄠€(gè)文件的內(nèi)容打印到一張紙上，不能打印譜圖，只打印文件名，吸光度，濃度參數(shù)?！捌渌x項(xiàng)”是為客戶特殊定制而準(zhǔn)備的，用戶可提出打印格式，由我們的工程師為您特殊定制。文件刪除： 在查詢界面下，點(diǎn)擊“刪除文件”按鈕，進(jìn)入文件管理界面，所有保存過的測油文件都顯示在左邊的文件容器內(nèi)，點(diǎn)擊待刪除的文件，然后點(diǎn)擊“刪除按鈕”，即可刪除該文件。按住Ctrl鍵，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊文件名，可一次選中多個(gè)文件。選中文件后點(diǎn)按“刪除”按鈕，將永久刪除文件，不可恢復(fù)，請謹(jǐn)慎！其

15、中名為“000”的文件為零點(diǎn)文件，不會(huì)被刪除。 6.10計(jì)算回歸方程 配制一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)樣數(shù)目應(yīng)在4至5個(gè)以上，比如：0Mg/L， 4mg/L，8mg/L，16mg/L，32mg/L分別測量其濃度，將標(biāo)準(zhǔn)濃度輸入到 左邊C0處如（圖7），將實(shí)測濃度輸入到右邊Cx處，順序是由小到大，最多可輸入6個(gè)樣品，如果不夠6個(gè)，則后面的空著。左右的C0和Cx要一一對應(yīng)。輸入完畢后，點(diǎn)按“計(jì)算”按鈕，則可求出回歸方程Y=ax+b，及線性相關(guān)系數(shù)，一般要求0.999，若達(dá)不到應(yīng)重新測量，若要保存該曲線，則點(diǎn)按保存按鈕并輸入文件名即可。 為了輸入Cx方便，每一個(gè)Cx框右邊有一個(gè)“open”按鈕，點(diǎn)擊它可打開已

16、保存過的文件，點(diǎn)擊文件名和“確定”按鈕，則該文件的濃度值就會(huì)自動(dòng)輸入到對應(yīng)的框內(nèi)。為了使測量低濃度樣品和測量高濃度樣品時(shí)都具有良好線性，最好在低濃度和高濃度各做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，測樣品時(shí)，先試測其濃度，然后按濃度高低，選用不同校準(zhǔn)曲線。只有文件bzqx為當(dāng)前使用的標(biāo)準(zhǔn)曲線，如果想換用其他曲線，比如：“曲線1” 需先用鼠標(biāo)點(diǎn)按“曲線1”，然后點(diǎn)擊使用該曲線，則“曲線1”的內(nèi)容替換bzqx的內(nèi)容，當(dāng)前使用的曲線文件仍然是bzqx 但其內(nèi)容變了。 如果想保存某條曲線，可先點(diǎn)按該曲線，然后點(diǎn)擊“存入備份文件”，輸入文件名，如“曲線2” ，點(diǎn)擊保存即可。 如果要?jiǎng)h除標(biāo)準(zhǔn)曲線文件，只需點(diǎn)擊文件名后再點(diǎn)擊“刪除

17、文件”按鈕即可。點(diǎn)此打開標(biāo)樣文件輸入標(biāo)準(zhǔn)濃度 圖10 計(jì)算回歸方程（青島溯源提供） 6.11四氯化碳純度檢驗(yàn) 以空氣作空白，空白四氯化碳作樣品進(jìn)行波譜掃描，將得到該CCL4相對于空氣的吸收譜圖。如圖 11，觀察譜圖在3.4um處是否有吸收峰，峰越高，說明CCL4越差。CCL4提純以活性炭吸附較方便,但有些質(zhì)量較差的CCL4用活性炭吸附之后也不能用，市售的活性炭仍然存在一定的有機(jī)雜質(zhì)，需在2500C高溫加熱2小時(shí)，冷卻后裝入吸附柱即可使用，未經(jīng)高溫處理的活性炭不能用，否則會(huì)反過來污染四氯化碳。以我們的經(jīng)驗(yàn)，天津化學(xué)試劑二廠生產(chǎn)的水質(zhì)分析專用四氯化碳最好，可以不用處理直接使用，另北京化學(xué)試劑廠產(chǎn)的

18、CCL4經(jīng)活性炭吸附后可直接使用。3.413um處有一較小的吸收峰，說明該CCl4含雜質(zhì)較少可以使用 圖 11 七、 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作實(shí)例 7.1 取5mL 1000mg/L的油標(biāo)樣，倒入50mL的容量瓶中，用CCL4定容，得到濃度為100mg/L的中間液，然后分別量取中間液2mL、4mL、8mL、10 mL、16 mL分別倒入50mL的容量瓶中，定容后得到濃度分別為4 mg/L、8 mg/L、16 mg/L、20mg/L、32mg/L的標(biāo)樣，靜置待測。 7.2 調(diào)零 將空白比色皿和樣品比色皿都倒入CCl4，先放入空白，選中“測零”選項(xiàng)，文件名自動(dòng)設(shè)為000，點(diǎn)按“測量空白”按鈕，測完空白后，放入

19、裝有樣品的比色皿，點(diǎn)按“測量樣品”按鈕，測完零點(diǎn)后點(diǎn)按“保存”按鈕，以后測樣品時(shí)，都要減去此零點(diǎn)值。 7.3 測量標(biāo)樣 點(diǎn)按“測標(biāo)”選項(xiàng)將4mg/L的標(biāo)樣倒入樣品比色皿，先測空白，后測樣品，測完樣品后，在文件名一欄處輸入文件名后保存,為了避免電源或溫度等外界因素的影響，每次測樣品之前可先掃描一遍空白，這樣可減小外界因素影響提高重復(fù)性。 按以上方法分別測量8mg/L，16mg/L，20mg/L，32mg/L標(biāo)樣，并保存。 7.4 計(jì)算回歸方程 將0，4，8，16，20，32分別輸入左邊C0處，將測得的濃度一 一對應(yīng)地輸入到CX，點(diǎn)按計(jì)算按鈕，得到回歸方程和相關(guān)系數(shù)，如果0.999則可用，否則需重

20、測，最后點(diǎn)按保存為使用文件，以后測樣就使用這個(gè)方程修正測量結(jié)果。八、 水樣測試實(shí)例1、實(shí)驗(yàn)儀器（1）紅外分光測油儀，4cm帶蓋石英比色皿。 （2）分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性潤滑劑。 （3）容量瓶：50ml 5只。 （4）玻璃砂芯漏斗：40ml。 （5）采樣瓶：500mL玻璃瓶。（6） 內(nèi)徑10mm、長約200mm的玻璃層析柱（7） 100ml燒杯2只2、 實(shí)驗(yàn)試劑（1）四氯化碳（CCl4）：環(huán)保水質(zhì)分析專用（2）硅酸鎂（Magnesium Silicate）：60100目。取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置高溫爐內(nèi)500加熱2h，在爐內(nèi)冷至約200后，移入干燥器中冷至室溫，于磨口玻璃瓶中

21、保存。使用時(shí)，稱取適量的干燥硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據(jù)干燥硅酸鎂的重量，按6%（m/m）的比例加適量的蒸餾水，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘，放置約12h后使用。 （3）吸附柱：內(nèi)徑10mm、長約200mm的玻璃層析柱。出口處填塞少量用萃取溶劑浸泡并晾干后的玻璃棉，將處理好的硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度為80mm。 （4）無水硫酸鈉（Na2SO4）：在高溫爐內(nèi)300加熱2h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，干燥器內(nèi)保存。 （5）氯化納（NaCl）。 （6）鹽酸（HCl）：=1.18g/ml。 （7）鹽酸溶液：1+5。 （8）氫氧化鈉（NaOH）溶液：50g/L。 （9）硫酸鋁（Al2（S

22、O4）3·18H2O溶液：130g/L。3、采樣和樣品保存（1）采樣：油類物質(zhì)要單獨(dú)采樣，不允許在試驗(yàn)室內(nèi)再分樣。采樣時(shí)，應(yīng)連同表層水一并采集，并在樣品瓶上作一標(biāo)記，用以確定樣品體積。當(dāng)只測定水中乳化狀態(tài)和溶解性油類物質(zhì)時(shí)，應(yīng)避開漂浮在水體表面的油膜層，在水下2050cm處取樣。當(dāng)需要報(bào)告一段時(shí)間內(nèi)油類物質(zhì)的平均濃度時(shí)，應(yīng)在規(guī)定的時(shí)間間隔分別采樣而后分別測定。 （2）樣品保存：樣品如不能再24h內(nèi)測定，采樣后應(yīng)加鹽酸酸化至pH2，并在25下冷藏保存。 4、萃取直接萃取 將一定體積的水樣全部倒入分液漏斗中，加鹽酸酸化至pH2，用20ml四氯化碳洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中，加約20g氯化

23、鈉，充分振蕩2min，并經(jīng)常開啟活塞排氣。靜置分層后，將萃取液經(jīng)已放置約10mm厚度無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶內(nèi)。用20ml四氯化碳重復(fù)萃取一次。取適量的四氯化碳洗滌玻璃砂芯漏斗，洗滌液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀釋至標(biāo)線定容，并搖勻。 將萃取液分成兩份，一份直接用于測定總萃取物，另一份經(jīng)硅酸鎂吸附后，用于測定石油類。 絮凝富集萃取 水樣中的石油類和動(dòng)植物油含量較低時(shí)，采用絮凝富集萃取法。 往一定體積的水樣中加25ml硫酸鋁溶液并攪勻，然后邊攪拌邊逐滴加入25ml氫氧化鈉溶液，待形成絮狀沉淀后沉降30min，虹吸法棄去上層清液，加適量的鹽酸溶液溶解沉淀，然后按直接萃取步驟進(jìn)行。5、吸附取適量的萃取液通過硅酸鎂吸附柱，棄去前約5ml的濾出液，余下部分接入玻璃瓶用于測定石油類。如萃取液需要稀釋，應(yīng)在吸附前進(jìn)行。 注：經(jīng)硅酸鎂吸附劑處理后，由極性分子構(gòu)成的動(dòng)植物油被吸附，而非極性的石油類不被吸附。某些非動(dòng)植物油的極性物質(zhì)（如含有-C-O、-O基團(tuán)的極性化學(xué)品等）同時(shí)也被吸附。當(dāng)水樣中明顯含有此類物質(zhì)時(shí)，可在測試報(bào)告中加以說明。6、測定設(shè)定萃取比樣品測定 將四氯化碳倒入比色皿，點(diǎn)擊空白調(diào)零，待測量完成，將