食品添加劑對羥基苯甲酸甲酯鈉20110425

1、食品添加劑 對羥基苯甲酸甲酯鈉1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于在氫氧化鈉水溶液中加入對羥基苯甲酸甲酯反應(yīng)后精制而成的食品添加劑對羥基苯甲酸甲酯鈉。食品添加劑對羥基苯甲酸甲酯鈉為白色或類白色結(jié)晶性粉末。2 分子式和相對分子質(zhì)量2.1 分子式C8H7NaO32.2 相對分子質(zhì)量174.123 技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 技術(shù)要求項 目指 標(biāo)檢驗方法對羥基苯甲酸甲酯鈉（以干基計），w/% 98.5101.5附錄A 中A.4水分，w/% 5.0GB 5009.3 卡爾·費(fèi)休法pH（1g/L水溶液） 9.510.5GB/T 9724（0.10g樣品，溶于100mL水）氯化物（以Cl計）,w/% 0.0

2、35附錄A中A.5硫酸鹽（以SO4計）,w /% 0.024附錄A中A.6有關(guān)物質(zhì)對羥基苯甲酸,w /% 其他各雜質(zhì),w /% 其他各雜質(zhì)之和,w /% 4.00.51.0附錄A 中A.7溶液的澄清度與顏色 通過試驗附錄A 中A.8重金屬（以Pb計）/(mg/Kg) 10GB/T 5009.74砷（以As計）/(mg/kg) 2附錄A中A.9附 錄 A 檢驗方法A.1 一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其它要求時，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之規(guī)定制備。

3、試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2 鑒別試驗A.3.1 試劑和材料A.3.1.1 鹽酸。A.3.1.2 鹽酸溶液：1+1。A.3.1.3 碳酸鈉溶液：106g/L。A.3.1.4 鐵氰化鉀溶液：53g/L。A.3.1.5 4-氨基安替比林-硼酸鹽緩沖溶液：pH=9.0。取含0.618%硼酸的0.1mol/L氯化鉀溶液1000mL與0.1mol/L氫氧化鈉溶液420mL混合。A.3.1.6 乙酸氧鈾鋅溶液。 稱取10g乙酸氧鈾，加5mL冰乙酸和50mL水，微熱使溶解；稱取30g乙酸鋅，加3mL冰乙酸和30mL水，微熱使溶解；將兩溶液混合，放冷，過濾，即得。A.3.2 分析

4、步驟A.3.2.1 稱取0.5g樣品，精確至0.01g，加入50mL水使溶解，立即加5mL鹽酸，振搖，過濾，沉淀用水充分洗滌，在80下減壓干燥2h。按GB/T617測定試樣熔點，熔點為125128。A.3.2.2 取0.01g樣品，置于試管中，加1mL碳酸鈉溶液，加熱煮沸30s，冷卻，加入5mL 4-氨基安替比林-硼酸鹽緩沖溶液和1mL鐵氰化鉀溶液，混勻，溶液變?yōu)榧t色。A.3.2.3 鉑絲用鹽酸濕潤后，蘸取樣品，在無色火焰中燃燒，火焰應(yīng)顯鮮黃色。稱取1g樣品，精確至0.01g，用適量的水溶解，加1mL鹽酸溶液，用水稀釋至20mL。取1mL該試樣溶液，加5mL乙酸氧鈾鋅溶液，搖勻，有黃色沉淀產(chǎn)生

5、。A.4 對羥基苯甲酸甲酯鈉含量的測定A.4.1 試劑和材料A.4.1.1 冰乙酸。A.4.1.2 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L。A.4.2 分析步驟稱取約0.15g樣品，精確至0.0001g，加50mL冰乙酸溶解，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，電位滴定法指示終點。同時進(jìn)行空白試驗。A.4.3 結(jié)果計算對羥基苯甲酸甲酯鈉（干基計）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1，數(shù)值以%表示，按式(A.1)計算： （A.1）式中：V1空白消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值, 單位為毫升(mL)；V2樣品消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值, 單位為毫升(mL)； c高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值, 單位為摩爾

6、每升(mol/L)；m換算為干基后樣品的質(zhì)量的數(shù)值, 單位為克(g)； M對羥基苯甲酸甲酯鈉（C8H7NaO3）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值, 單位為克每摩爾(g/ mol)(M=174.1)。A.5 氯化物的測定A.5.1 試劑和材料A.5.1.1 硝酸溶液：1+9。A.5.1.2 硝酸銀溶液：17g/L。A.5.1.3 氯化物（Cl）標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mg/mL。A.5.2 分析步驟稱取2.0g樣品，加40mL水溶解，用硝酸溶液調(diào)節(jié)溶液至中性，用水稀釋至50mL，振搖，過濾，保留濾液。取濾液5.0mL，作為試驗溶液，置于50mL納氏比色管中，加10mL硝酸溶液，加水至體積約40mL，加1.0mL硝酸銀

7、溶液，用水稀釋至50mL，搖勻，暗處放置5min，在黑色背景下，軸向觀察，試驗溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是量取7.0mL氯化物（Cl）標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試驗溶液同時同樣處理。 A.6 硫酸鹽的測定A.6.1 試劑和材料A.6.1.1 鹽酸溶液：1+3。A.6.1.2 氯化鋇溶液：250g/L。A.6.1.3 硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL。A.6.2 分析步驟量取A.5.2的濾液25mL，作為試驗溶液，置于50mL納氏比色管中，加2mL鹽酸溶液，加水至體積約40mL，加5mL氯化鋇溶液，用水稀釋至50mL，搖勻，放置10min，在黑色背景下，軸向觀察，試驗溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是量取2

8、.4mL硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試驗溶液同時同樣處理。 A.7 有關(guān)物質(zhì)的測定A.7.1 方法提要用高效液相色譜法，在選定的工作條件下，通過色譜柱使樣品溶液中各組分分離，用紫外吸收檢測器檢測，外標(biāo)法定量，得到樣品中各雜質(zhì)的含量為有關(guān)物質(zhì)。A.7.2 試劑和材料A.7.2.1 對羥基苯甲酸甲酯鈉標(biāo)準(zhǔn)樣品。 A.7.2.2 對羥基苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品。A.7.2.3 甲醇。A.7.2.4 冰乙酸溶液：1100。 A.7.3 儀器和設(shè)備A.7.3.1 高效液相色譜儀(HPLC)：配有紫外光檢測器。A.7.3.2 進(jìn)樣器：自動進(jìn)樣器或微量進(jìn)樣器，50mL。A.7.3.3 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)。A.

9、7.4 色譜分析條件推薦的色譜柱及典型操作條件見表A.1，其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。表A.1 色譜柱和典型色譜操作條件色譜柱十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相 流動相甲醇：乙酸溶液=60：40檢測器檢測波長/nm254進(jìn)樣量/L20A.7.5 分析步驟A.7.5.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的制備分別稱取適量對羥基苯甲酸甲酯鈉標(biāo)準(zhǔn)樣品、對羥基苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品，混合，用流動相溶解并稀釋，制成各含對羥基苯甲酸甲酯鈉、對羥基苯甲酸0.1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液。 A.7.5.2 樣品溶液的制備稱取適量樣品，用流動相溶解并稀釋，制成1.0mg/ mL的樣品溶液。A.7.5.3 對照溶液的制備準(zhǔn)

10、確量取樣品溶液適量，用流動相稀釋，制成10g/ mL的對照溶液。 A.7.5.4 測定按高效液相色譜操作規(guī)程調(diào)節(jié)儀器, 使基線平穩(wěn), 進(jìn)樣20mL標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液，記錄色譜圖，理論板數(shù)按對羥基苯甲酸甲酯鈉峰計算不低于8000，對羥基苯甲酸甲酯鈉峰與對羥基苯甲酸峰的分離度應(yīng)符合要求。進(jìn)樣20mL對照溶液，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使羥基苯甲酸甲酯鈉峰峰高約為滿量程的20%。分別準(zhǔn)確進(jìn)樣20mL對照溶液和樣品溶液，記錄色譜圖至對羥基苯甲酸甲酯鈉峰保留時間的4倍。A.7.6 結(jié)果計算樣品溶液色譜圖中如有對羥基苯甲酸峰，其峰面積不得大于對照溶液中對羥基苯甲酸甲酯鈉峰面積的4倍。其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液中對

11、羥基苯甲酸甲酯鈉峰面積的0.5倍。其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液中對羥基苯甲酸甲酯鈉峰面積。A.8 溶液的澄清度與顏色A.8.1 試劑和材料A.8.1.1 比色用重鉻酸鉀溶液的制備 稱取0.4000g在120干燥至恒量的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，置于500mL容量瓶中，加適量水溶解并稀釋至刻度，搖勻。該溶液含重鉻酸鉀（K2Cr2O7）0.800mg/mL。A.8.1.2 比色用硫酸銅溶液的制備 稱取約32.5g五水合硫酸銅，精確至0.01g，加適量鹽酸溶液（140）溶解，轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，用鹽酸溶液（140）稀釋至刻度。準(zhǔn)確量取10.0mL該溶液于碘量瓶中，加50mL水和4mL乙酸、2g碘化鉀

12、，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L滴定，近終點時，加2mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)。每1mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于24.97mg的五水合硫酸銅（CuSO4·5H2O）。根據(jù)上述滴定結(jié)果，在剩余的硫酸銅溶液中加入適量鹽酸溶液（140），配制成含五水合硫酸銅（CuSO4·5H2O）62.4mg /mL溶液。A.8.1.3 比色用氯化鈷溶液的制備 稱取約32.5g六水合氯化鈷，精確至0.01g，加適量鹽酸溶液（140）溶解，轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，用鹽酸溶液（140）稀釋至刻度。準(zhǔn)確量取2.0mL該

13、溶液于錐形瓶中，加200mL水搖勻，加氨水溶液至氯化鈷溶液由淺紅色變?yōu)榫G色，加10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH6.0），加熱至60，加5滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(EDTA)=0.05mol/L滴定至溶液顯黃色，記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)。每1mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于11.90mg的六水合氯化鈷（CoCl2·6H2O）。根據(jù)上述滴定結(jié)果，在剩余的氯化鈷溶液中加入適量鹽酸溶液（140），配制成含六水合氯化鈷（CoCl2·6H2O）59.5mg /mL溶液。A.8.1.4 棕紅色3號標(biāo)準(zhǔn)比色液的制備 準(zhǔn)確量取22.5mL比色用氯化鈷溶液、12.5mL比色用重鉻酸鉀液、20.0mL比色用硫酸銅溶液和45.0mL水，混合搖勻，作為棕紅色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液。準(zhǔn)確量取1.5mL棕