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文檔簡介

1、如何選購原子吸收分光光度計隨著大家對質(zhì)量工作的重視日益加強,質(zhì)量控制更多的由經(jīng)驗控制到參數(shù)控制,原子吸收分光光度計的使用范圍日益廣泛,但是各個廠家生產(chǎn)的原子吸收基本都是自家編自家的號,型號很不統(tǒng)一,如何選擇原子吸收分光光度計,這對于大多數(shù)首次使用者或者計劃使用者來說,都是一個難題,但是這又是一個特別重要的問題,因為您的選型直接關(guān)系到你的采購成本以及能否滿足檢測要求,我這里簡單的介紹一下(以北京華洋分析儀器公司生產(chǎn)的幾款原吸為例) 首先有明白您需要檢測的元素種類是什么,原子吸收主要用來檢測的元素種類是微量/痕量金屬元素及很少種類的非金屬元素,搞明白了需要檢測的元素種類是什么之后就可以根

2、據(jù)以下的原則來選擇型號了:1.普通火焰法可以檢測的元素有(即最簡單的標準配置/單火焰型如AA2600AA2610AA2631):鋰、鈉、鎂、鉀、鈣、鉻(gè) 錳、鐵、鈷、鎳(niè) 銅、鋅、鎵(ji) 鍺(zh) 砷(shn) 硒(x) 銣(rú) 鍶(s)鉬(mù) 锝(dé) 釕(lio) 銠(lo) 鈀(b) 銀、鎘(gé) 銦(yn) 錫、銻(t) 碲(dì) 銫(sè)鋨(é) 銥(y) 鉑(bó) 金、鉈(t) 鉛(qin) 鉍(bì) 2.如果您除了以上元素

3、還有其他元素可以對應(yīng)的選擇以下的附件A氫化物發(fā)生器可以檢測的元素(用于檢測低熔點元素) 砷(shn) 硒(x) 汞(gng)為必須使用B富氧裝置可以檢測的元素鈹(pí) 鋇(bèi) 為必須使用C石墨爐可以檢測的元素(石墨爐主要用于檢測高熔點元素和元素的痕量分析)必須使用石墨爐的元素(高熔點元素):鋁(l)  硅(gu) 鈧(kàng) 鈦(tài) 釩(fán) 釔(y) 鋯(gào) 鈮(ní) 鐠(p) 釹(n) 钷(p) 釤(shn) 銪(yu) 釓(gá) 鋱(tè) 鏑(d) 鈥(h

4、u) 鉺(r) 銩(di) 鐿(yì) 镥(l)釷(t) 鈾(yóu) 鑭(lán) 鈰(shì) 鉿(h) 鉭(tn) 鎢(w) 其次要搞明白您需要檢測的元素大約含量是多少,原子吸收主要用來檢測的元素種類是微量/痕量金屬元素及很少種類的非金屬元素,如果您的含量很高(接近樹脂達到常量)則建議選擇其他儀器,搞明白了需要檢測的元素種類大約含量是多少之后就可以根據(jù)以下的原則來選擇型號了;A如果您需要檢測的樣品的含量在PPM級別上,且不含高熔點元素(詳細元素見本文第一章2-C),則選配標準配置/單火焰型即可,如AA2600AA2610AA2631B如果

5、您需要檢測的樣品的含量在PPB級別上,則需要選配帶石墨爐的型號,如AA2630型;這里我強調(diào)的一點是,除了砷(shn) 硒(x) 汞(gng)等個別的低熔點元素以外,其他的元素(也包含普通火焰法檢測的元素)也都可以用石墨爐來檢測;在實踐中石墨爐用來檢測高熔點元素(詳細元素見本文第一章2-C),和其他的含量在PPB級別上的元素 如果您參照前2章選擇了普通火焰法的型號之后,您還要注意一個問題即您以后檢測元素擴展的種類問題,如果您以后可能增加的元素種類都是普通火焰法可以檢測的,那么沒有什么問題,您以后只需買只需要檢測元素的空心陰極燈即可;AA2600AA2610AA2631均可滿足要求如果

6、您以后可能增加的元素種類都是需要用石墨爐法才可以檢測的,那么在您選擇型號的時候就需要考慮采購有石墨爐接口的設(shè)備,以備以后加配石墨爐系統(tǒng)AA2631可滿足要求 最后一個問題是關(guān)于在使用原子吸收過程中充分利用樣品的濃縮和高倍稀釋問題,當你的樣品稍微低于原子吸收檢出線的時候,可以選擇用蒸發(fā)試樣里面水分的方法來提提高濃度,以達到儀器的檢測要求;相反則可以選擇用高倍稀釋試樣的方法來提降低濃度,以達到儀器的檢測要求;無論是濃縮還是高倍稀釋對對于試驗人員提成了較高的要求,不要作為常法使用,只作為一種變更的備選方法經(jīng)驗之談:原子吸收分光光度法亦稱原子吸收光譜法,在我國已得到廣泛應(yīng)用,其中不少元素已列

7、為各個行業(yè)的標準分析法。很多單位正在準備建立原子分光光度法實驗室,就此產(chǎn)生了如何選購原子吸收分光光度計和如何建立原子吸收實驗室等問題,本文將就上述問題做些探討,以供用戶參考。原子吸收分光光度計的基本部件原子吸收分光光度計一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測裝置)。原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器。火焰有多種火焰,目前普遍應(yīng)用的是空氣乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計,就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。前者原子化的溫度在21002400之間,后者

8、在29003000之間?;鹧嬖游辗止夤舛扔?,利用空氣乙炔測定的元素可達30多種,若使用氧化亞氮乙炔火焰,測定的元素可達70多種。但氧化亞氮乙炔火焰安全性較差,應(yīng)用不普遍??諝庖胰不鹧嬖游辗止夤舛确?,一般可檢測到PPm級(106),精密度1左右。國產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計,都可配備各種型號的氫化物發(fā)生器(屬電加熱原子化器),利用氫化物發(fā)生器,可測定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。一般靈敏度在ngml級(109),相對標準偏差2左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測定。石墨爐原子吸收分光光度計,可以測定近50種元素。石墨爐法,進樣量少,靈敏度高,有的元素也可以分析到pg

9、ml級。用戶根據(jù)自己的工作要求,首先要確定的是,購買火焰型原子吸收分光光度計,還是火焰帶石墨爐原子吸收分光光度計。兩者價格差別較大,一般國產(chǎn)火焰型原子吸收分光光度計一套(自動化程度不同)4萬10萬元不等。進口產(chǎn)品大體上20萬50萬元不等。帶石墨的原子吸收分光光度計,國產(chǎn)的一般10萬15萬元,進口的40萬60萬元不等。關(guān)于火焰原子吸收分光光度計的選擇如果用戶確定了要購買火焰型原子吸收分光光度計,要結(jié)合自己的工作需要選擇合適的檔次。目前火焰型儀器,國內(nèi)技術(shù)已經(jīng)成熟,就分析的靈敏度、檢出限精密度來講,國內(nèi)廠家都符合國家標準,個別技術(shù)指標已達到或超過國外同類型儀器。各廠家技術(shù)上無大的區(qū)別。只是自動化程

10、度、輔助功能有所區(qū)別。關(guān)于帶石墨爐原子吸收分光光度計的選擇石墨爐原子吸收法,有以下幾個特點,一是溫度高,可做高溫元素(即原子化溫度高的元素),如:Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等;二是靈敏度高,一般比火焰法高35數(shù)量級,適合做痕量分析;三是試樣量少,一般在微升(L)級。但是,儀器操作復(fù)雜,分析成本相對較高,特別是當不使用自動進樣器時,由手工進樣時,對操作人員的技藝要求較高。目前國內(nèi)石墨爐及電源及自動進樣器,都有廠家生產(chǎn)。但和國外廠家相比,自動化程度和儀器的可靠性都存在較大差距。另外,由于石墨爐原子吸收背景吸收較大,必須扣背景,目前常用的扣背景方式有以下幾種方式:一是氘燈扣背景,它可以在

11、190350nm間扣到0.7A。二是塞曼效應(yīng)扣背景,這種方法扣除背景的效率較高,據(jù)報道可高達1.9A背景均可得到扣除。三是自吸扣背景。相應(yīng)的儀器就有帶氘燈扣背景的石墨爐原子吸收和既有氘燈扣背景又有自吸效應(yīng)扣背景的原子吸收,也有塞曼效應(yīng)原子吸收儀器。購買儀器之前要進行可行性論證我國原子吸收商品儀器的生產(chǎn)已有30年,目前國內(nèi)外生產(chǎn)廠家有十多家,幾十種型號。對此,用戶要知己知彼。首先要明確購買儀器主要解決什么問題,分析要求是什么。因為不同的分析要求,對儀器的功能要求會有不同的側(cè)重,而任何一臺儀器也不是萬能的。其次,是要考慮適用性和經(jīng)濟性。要結(jié)合自己的經(jīng)濟實力,技術(shù)水平和人員素質(zhì)選擇能滿足自己工作要求的型號。第三,對新組建原子光譜實驗室的用戶,還要注意必須有輔助設(shè)備的投入,如樣品的前處理設(shè)備的購置,實

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