化學(xué)實(shí)驗(yàn)室制備

1、常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制備氣體實(shí)驗(yàn)裝置的設(shè)計(jì)1、裝置順序:制氣裝置凈化裝置反應(yīng)或收集裝置除尾氣裝置 2、安裝順序:由下向上,由左向右3、操作順序:裝配儀器檢驗(yàn)氣密性加入藥品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)拆除裝置氣體發(fā)生裝置的類型設(shè)計(jì)原則:根據(jù)反應(yīng)原理、反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)所需條件等因素來(lái)選擇反應(yīng)裝置。 裝置氣密性的檢驗(yàn)把導(dǎo)管一端浸入水中,用雙手捂住燒瓶或試管,借手的熱量使容器內(nèi)的空氣膨脹(或 用酒精燈加熱,容器內(nèi)的空氣則從導(dǎo)管口形成氣泡冒出,把手(酒精燈拿開,過(guò)一會(huì), 水沿導(dǎo)管上升,形成一小段水柱,說(shuō)明裝置不漏氣。 啟普發(fā)生器:關(guān)閉活塞后,從漏斗注入一定量的水,使漏斗內(nèi)的水 面高于容器內(nèi)的水面,停止加水后,漏斗中與容器中的液

2、面差保持不再 變化,說(shuō)明啟普發(fā)生器不漏氣。幾種常見氣體制備裝置:(如何檢查裝置的氣密性 A B C D E F G幾種氣體的快速制取方法制氧氣:2H 2O 22H 2O+O2 2Na 2O 2+2H2O =4NaOH+O2制氨氣:NH 3·H 2O NH 3+H2O制氯化氫:向濃硫酸中滴加濃鹽酸制氯氣:2KMnO 4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2 +8H2O 凈化、干燥與反應(yīng)裝置1、雜質(zhì)產(chǎn)生原因:反應(yīng)過(guò)程中有揮發(fā)性物質(zhì),如用鹽酸制取的氣體中一般有 HCl ;從溶液 中冒出的氣體中含有水氣。 副反應(yīng)或雜質(zhì)參加反就引起, 如制乙烯時(shí)含 SO 2; 乙炔中的 H 2S 等。

3、 3、氣體的凈化劑的選擇選擇氣體吸收劑的依據(jù):氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)的差異。主要考慮的是吸收效果,而 不是現(xiàn)象。選擇一種與雜質(zhì)反應(yīng)快而且反應(yīng)完全的除雜劑。一般情況下: 易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水來(lái)吸收; 酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收; 堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收; 水分可用干燥劑來(lái)吸收; 能與雜質(zhì)反應(yīng)生成沉淀(或可溶物的物質(zhì)也可作為吸收劑。選用吸收劑的原則:只能吸收氣體中的雜質(zhì),而不能與被提純的氣體反應(yīng)。不能引入新的雜質(zhì)。在密閉裝置中進(jìn)行,要保持裝置氣體暢通。4、氣體干燥劑的類型及選擇常用的氣體干燥劑按酸堿性可分為三類:酸性干燥劑,如濃硫酸、五氧化二磷、硅膠。酸性干燥劑能夠干燥顯酸性或中性的氣 體,如

4、 CO 2、 SO 2、 NO 2、 HCI 、 H 2、 Cl 2、 O 2、 CH 4等氣體。堿性干燥劑,如生石灰、堿石灰、固體 NaOH 。堿性干燥劑可以用來(lái)干燥顯堿性或中 性的氣體,如 NH 3、 H 2、 O 2、 CH 4等氣體。中性干燥劑,如無(wú)水氯化鈣等,可以干燥中性、酸性氣體,如 O 2、 H 2、 CH 4等。 在選用干燥劑時(shí),顯堿性的氣體不能選用酸性干燥劑,顯酸性的氣體不能選用堿性干燥 劑。有還原性的氣體不能選用有氧化性的干燥劑。能與氣體反應(yīng)的物質(zhì)不能選作干燥劑,如 不能用 CaCI 2來(lái)干燥 NH 3(因生成 CaCl 2·8NH 3,不能用濃 H 2SO 4干

5、燥 NH 3、 H 2S 、 HBr 、 HI 等。5、氣體凈化與干燥裝置連接次序洗氣裝置總是進(jìn)氣管插入接近瓶底,出氣管口略出瓶塞。干燥管總是大口進(jìn),小口出氣。 一般情況下,若采用溶液作除雜試劑,則是先除雜后干燥;若采用加熱除去雜質(zhì),則是 先干燥后加熱。對(duì)于有毒、有害的氣體尾氣必須用適當(dāng)?shù)娜芤杭右晕?或點(diǎn)燃,使它們變?yōu)闊o(wú)毒、 無(wú)害、無(wú)污染的物質(zhì)。如尾氣 Cl 2、 SO 2、 Br 2(蒸氣等可用 NaOH 溶液吸收;尾氣 H 2S 可 用 CuSO 4或 NaOH 溶液吸收;尾氣 CO 可用點(diǎn)燃法,將它轉(zhuǎn)化為 CO 2氣體。收集裝置1、設(shè)計(jì)原則:根據(jù)氣體的溶解性或密度(1易溶或與水反應(yīng)的氣

6、體:用向上(或下排空氣法 (2與空氣成分反應(yīng)或與空氣密度相近的氣體:排水(液法 (3可溶性氣體考慮用排液法(4兩種方法皆可用時(shí),排水法收集的氣體較純。若欲制取的氣體要求干燥,用排空氣法 或排非水溶劑法。2 尾氣處理裝置 -安全裝置 尾氣的處理方法:直接排放、直接吸收、防倒吸吸收、燃燒處理 處理裝置 (1直接吸收(2防止倒吸裝置的設(shè)計(jì)在某些實(shí)驗(yàn)中,由于吸收液的倒吸,會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生不良的影響,如玻璃儀器的炸裂,反 應(yīng)試劑的污染等,因此,在有關(guān)實(shí)驗(yàn)中必須采取一定的措施防止吸收液的倒吸。防止倒吸一 般采用下列措施:a 切斷裝置:將有可能產(chǎn)生液體倒吸的密閉裝置系統(tǒng)切斷,以防止液體倒吸,如實(shí)驗(yàn)室 中制取氧氣

7、、甲烷時(shí),通常用排水法收集氣體,當(dāng)實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),必須先從水槽中將導(dǎo)管拿出 來(lái),然后熄滅酒精燈。b 設(shè)置防護(hù)裝置:倒立漏斗式:這種裝置可以增大氣體與吸收液的接觸面積,有利于吸收液對(duì)氣體的吸 收。當(dāng)易溶性氣體被吸收液吸收時(shí),導(dǎo)管內(nèi)壓強(qiáng)減少,吸收液上升到漏斗中,由于漏斗容積 較大,導(dǎo)致燒杯中液面下降,使漏斗口脫離液面,漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回 燒瓶?jī)?nèi),從而防止吸收液的倒吸。下一個(gè)裝置所示,對(duì)于易溶于水難溶于有機(jī)溶劑的氣體, 氣體在有機(jī)溶劑不會(huì)倒吸。肚容式:當(dāng)易溶于吸收液的氣體由干燥管末端進(jìn)入吸收液被吸收后,導(dǎo)氣管內(nèi)壓強(qiáng)減 少,使吸收液倒吸進(jìn)入干燥管的吸收液本身質(zhì)量大于干燥管內(nèi)外壓強(qiáng)差,吸收

8、液受自身重量 的作用又流回?zé)瓋?nèi),從而防止吸收液的倒吸。這種裝置與倒置漏斗很類似。蓄液式:當(dāng)吸收液發(fā)生倒吸時(shí), 倒吸進(jìn)來(lái)的吸收液被預(yù)先設(shè)置的蓄液裝置貯存起來(lái), 以防止吸收液進(jìn)入受熱儀器或反應(yīng)容器。這種裝置又稱安全瓶。平衡壓強(qiáng)式:為防止分液漏斗中的液體不能順利流出, 用橡皮管連接成連通裝置 (見 恒壓式; 防堵塞安全裝置式:為防止反應(yīng)體系中壓強(qiáng)減少,引起吸收液的倒吸,可以在密閉裝 置系統(tǒng)中連接一個(gè)能與外界相通的裝置,起著自動(dòng)調(diào)節(jié)系統(tǒng)內(nèi)外壓強(qiáng)差的作用,防止 溶液的倒吸。為防止粉末或糊狀物堵塞導(dǎo)氣管,可將棉花團(tuán)置于導(dǎo)管口處。液封裝置:為防止氣體從長(zhǎng)頸漏斗中逸出,在發(fā)生裝置中的漏斗末端套住一只小試管

9、(3防污染安全裝置:燃燒處理或袋裝判斷原則有毒、污染環(huán)境的氣體不能直接排放。 尾氣吸收要選擇合適的吸收劑和吸收裝置。 直接吸收:Cl 2、 H 2S 、 NO 2 防倒吸:HCl 、 NH 3、 SO 2常用吸收劑:水, NaOH 溶液,硫酸銅溶液可燃性氣體且難用吸收劑吸收:燃燒處理或袋裝。如 CO 。 6、排水量氣裝置 標(biāo)準(zhǔn)裝置 變化裝置 例 1 右圖是一套實(shí)驗(yàn)室制氣裝置,用于發(fā)生、干燥和收 集氣體。下列物質(zhì)中能利用這套裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的是 (A 電石和水 (B 銅屑和濃 HNO 3(C 硫化亞鐵和稀 HCl (D 二氧化錳和濃鹽酸例 2 利用右圖所示裝置收集以下 8種氣體(圖中燒瓶的位置不得發(fā)

10、生變化 : H 2 Cl 2 CH 4 HCl NH 3 NO H 2S SO 2 (1 若燒瓶是干燥的, 則由 B 口進(jìn)氣可收集的氣體有 _(寫序號(hào) (2 若燒瓶充滿水, 可收集的氣體有 _, 這時(shí)氣體由 _口進(jìn)入。 (3 燒瓶是干燥的, 則由 A 口進(jìn)氣, 可收集的氣體有 _。(4若在燒瓶?jī)?nèi)裝入濃 H 2SO 4進(jìn)行氣體干燥,則可用此裝置來(lái)干燥的氣體有 _, 這 時(shí)氣體由 _口進(jìn)入。例 3 3位同學(xué)設(shè)計(jì)了下列 3個(gè)實(shí)驗(yàn)方案,以驗(yàn)證某無(wú)色氣體中既有 SO 2,又有 CO 2。方案 1 將無(wú)色氣體通入溴水,溴水褪色后氣體通入石灰水,石灰水變渾濁,證明原無(wú)色氣 體中一定含有 SO 2和 CO 2

11、。方案 2 將無(wú)色氣體通入品紅試液后,再依次通入酸性 KMnO 4溶液,品紅溶液,最后通入澄 清石灰水。結(jié)果品紅試液褪色。 KMnO 4溶液變淺,品紅試液不褪色,澄清石灰水變 渾濁。證明原混合氣體中既含有 SO 2又有 CO 2。方案 3 將無(wú)色氣體通入酸性 KMnO 4溶液中, KMnO 4溶液褪色,反應(yīng)后再通入石灰水中,石 灰水變渾濁。既可證明原混合氣體中既含有 SO 2又有 CO 2。試回答上述三個(gè)方案中,能證明原無(wú)色氣體中既有 SO 2又有 CO 2的方案是_。簡(jiǎn)述其理由是 _。 例 4現(xiàn)有一定量含有 ZnO 的鋅粒,請(qǐng)從下圖中選用適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)裝置,設(shè)計(jì)一個(gè)簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn), 測(cè)定鋅粒的純度,可

12、供選用的試劑還有稀 H 2SO 4、稀 HNO 3、濃 H 2SO 4、 CuSO 4溶液和 蒸餾水。 請(qǐng)回答下列問(wèn)題:(1寫出實(shí)驗(yàn)中鋅參加反應(yīng)的離子方程式 _。(2若氣體流向從左到右,則所選裝置的玻璃管接口順序?yàn)?填字母代號(hào) _。(3簡(jiǎn)述選用或不選用裝置的理由 _。(4按上述(2的方式連接儀器,還可以進(jìn)行下列哪些定量測(cè)定 _。(A 測(cè)定一定質(zhì)量的較活潑的二價(jià)金屬的原子量(B 用 MnO 2與鹽酸反應(yīng),測(cè)定鹽酸的濃度(C 測(cè)定 Na 2O 2、 Na 2O 混合物中 Na 2O 2的百分含量(D 用加熱分解的方法測(cè)定 KClO 3的純度習(xí)題1.欲除去下表各混合于 A 氣體中的雜質(zhì) B ,寫出所

13、選試劑,所用主要儀器及相應(yīng)的化學(xué)反 2. 某學(xué)生用右圖所示, 裝置進(jìn)行 CO 和 CO 2混合氣的分離和 干燥實(shí)驗(yàn), 其中 a 為控制氣流的 鐵夾, b 為分液漏斗的活 塞。請(qǐng)回答:(1甲瓶?jī)?nèi)盛 溶液,乙瓶盛 ,分液 漏斗內(nèi)盛 溶液。(2實(shí)驗(yàn)先分離 CO ,方法是先關(guān)閉 ,再打開 (3分離完 CO 后,再收集 CO2,方法是先關(guān)閉 , 再打開 。3.某學(xué)生為將含有少量雜質(zhì) Cu 的 FeCl 3提純擬定以下實(shí)驗(yàn)步驟:把樣品加水溶解 進(jìn) 行過(guò)濾除去雜質(zhì) 把濾液加熱蒸干,即可得到純凈的 FeCl 3晶體。(1你認(rèn)為上述方案科學(xué)嗎?試用必要的化學(xué)方程式和簡(jiǎn)要的文字表述其理由 (2請(qǐng)你設(shè)計(jì)提純 FeC

14、l 3的實(shí)驗(yàn)方案(注意簡(jiǎn)要地寫出有關(guān)的提純步驟,最多只允許 6步 完成實(shí)驗(yàn):4.無(wú)水氯化鋁是白色晶體,易吸收水分,在 178升華。裝有無(wú)水氯化鋁的試劑瓶久置 潮濕空氣中,會(huì)自動(dòng)爆炸并產(chǎn)生大量白霧。氯化鋁常作為有機(jī)合成和石油工業(yè)的催化 劑。工業(yè)上由金屬鋁和氯氣作用或由無(wú)水氯化氫氣體與熔融金屬鋁作用而制得。某課外興趣實(shí)驗(yàn)小組在實(shí)驗(yàn)室里,通過(guò)下列裝置制取少量純凈的無(wú)水氯化鋁。 （1）開始實(shí)驗(yàn)時(shí)，不能先點(diǎn)燃 A 裝置的酒精燈，后打開分液漏斗的活塞，將適量濃硫酸， （2）A 裝置中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式 。 （4）從 A 裝置導(dǎo)出的氣體若不經(jīng)過(guò) B，C 裝置而直接進(jìn)入 D 管，將對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的不良后果 是

15、（5）F 裝置所起的作用是 （6）無(wú)水氯化鋁在潮濕的空氣中，會(huì)產(chǎn)生大量白霧，有關(guān)的化學(xué)反應(yīng)方程式為 5在實(shí)驗(yàn)室中用二氧化錳跟濃鹽酸反應(yīng)制備干燥純凈的氯氣。 （1）寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式 。 （2）圖 5-28 是一個(gè)學(xué)生設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置圖： 這個(gè)裝置圖中有哪些錯(cuò)誤？請(qǐng)分別指出。 （3）在改正的裝置中，洗氣瓶（凈化氣體用）中 的水、濃硫酸和燒杯中的氫氧化鈉溶液各起什么 作用？ 水起的作用是 ： 濃硫酸起的作用是 ： 氫氧化鈉溶液起的作用是 ： 6、水蒸氣通過(guò)灼熱的煤所產(chǎn)生的混合氣，其主要成分是 CO、H2，還含有 CO2 和水蒸氣。請(qǐng) 用下列裝置設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)，以確認(rèn)上述混合氣中含有 CO 和 H2。

16、 （1）連接上述裝置的正確順序是：（填各接口的代碼字母） 混合氣（ ）（ ）接（ ）（ ）接（ （ ）（ ）接（ ）（ ）。 ）（ ）接 （2）確認(rèn)混合氣中含有 H2 的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是： ， 其理由是：_。 第 11 頁(yè) 共 14 頁(yè) 7、實(shí)驗(yàn)室是用加熱 NH4Cl 飽和溶液和固體 NaNO2 來(lái)制備少量的 N2。這種方法制得的 N2 含 有一定量的 NH3、NO2（由 NO 和 O2 反應(yīng)生成）、O2 和水蒸氣?，F(xiàn)欲用純凈的 N2 和熾熱的鎂 條反應(yīng)制備少量的 Mg3N2。進(jìn)行此實(shí)驗(yàn)所用儀器裝置如圖 5-30。 根據(jù)要求填寫下列空白： （1）如果所制氣體從左流向右時(shí)，各儀器裝置正確的連接順序是（

17、 ）接（ ） ）接（ ）接（ ）接（ ），其中 b 和 c 兩裝置相連時(shí)，玻 接（ ）接（ ）。 璃管口（用裝置圖中字母表示）應(yīng)是（ （2）裝置 d 燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。 裝置 C 中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。 （3）反應(yīng)完畢后應(yīng)先熄滅 d 裝置中的酒精燈，試分析氮?dú)庵谢煊械纳倭?NH3、NO、O2 是由 哪種物質(zhì)發(fā)生的副反應(yīng)而生成的？ 第 12 頁(yè) 共 14 頁(yè) 參 考 答 案 例 4 解析此題為一道綜合實(shí)驗(yàn)題，它所涉及的實(shí)驗(yàn)知識(shí)及能力要求較高，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求， 明確實(shí)驗(yàn)原理，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)程序，選取實(shí)驗(yàn)裝置，連接實(shí)驗(yàn)儀器，并進(jìn)行有關(guān)計(jì)算。 + 2+ 答案：（1）Zn + 2H Zn （

18、2）E C D F + H 2 （3）因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)需用排水的方法測(cè)量產(chǎn)生氣體的體積。所以不選裝置 （4）A C 1 飽和 NaHCO3 CuO 洗氣瓶 硬質(zhì)玻璃管 HCl + NaHCO3 NaCl + H2O + CO2 堿石灰 CuSO4 溶液 NaOH 溶液 水或飽和食鹽水 H 2O CuO 濃 H2SO4 干燥管 洗氣瓶 洗氣瓶 洗氣瓶 洗氣瓶 硬質(zhì)玻璃管 H2O +CaO Cu（OH）2 H2S + CaSO4 CuS+ H2SO4 CO2 + 2NaOH Na2CO3 + H2O 3NO2 + H2O 2HNO3 + NO 飽和 NaHCO3 洗氣瓶 SO2 + 2NaHCO3 Na2SO3 + CO2+ H2O 2（1）NaOH 溶液；濃 H2SO4；稀 H2SO4 （2）b；a， （3）a；b 3（1）加水后，2FeCl3 + Cu 2FeCl2 + CuCl2，過(guò)濾不能除去 CuCl2，且有部分 FeCl3 轉(zhuǎn)化為 FeCl2。濾液蒸干過(guò)程中發(fā)生 FeCl3 + H2O Fe（OH）3 + 3HCl 第 13 頁(yè) 共 14 頁(yè) 所以最終得不到 FeCl3，因此不科學(xué)。 （2）加水溶解 加過(guò)量鐵粉 過(guò)濾除去 Cu 和過(guò)量鐵粉 通過(guò)適量的 Cl2 加入 少量的 HCl 蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶得到 FeCl