食品中水分含量的測定實驗

1、 食品中水分含量的測定食品中水分含量的測定一、水分測定的意義一、水分測定的意義 沒有水就沒有生命，食品組成離不開水，水沒有水就沒有生命，食品組成離不開水，水分是影響食品質(zhì)量的因素。分是影響食品質(zhì)量的因素。 控制食品水分含量控制食品水分含量, ,對對于保持食品的感官性質(zhì)、維持食品各組分的平衡于保持食品的感官性質(zhì)、維持食品各組分的平衡關(guān)系、防止食品腐敗變質(zhì)等起著重要的作用。關(guān)系、防止食品腐敗變質(zhì)等起著重要的作用。1 1、按水分子間作用力不同、按水分子間作用力不同, ,食品中水分分為食品中水分分為: :自由水（游離水）自由水（游離水）是靠分子間力形成的吸附是靠分子間力形成的吸附水。如不可移動水或滯化

2、水、毛細管水、自由流動水。如不可移動水或滯化水、毛細管水、自由流動水。水。結(jié)合水（束縛水）結(jié)合水（束縛水）以氫鍵結(jié)合的水，結(jié)晶水。以氫鍵結(jié)合的水，結(jié)晶水。2 2、按水分存在形式的不同，食品中水分分為：、按水分存在形式的不同，食品中水分分為：物理結(jié)合水溶液狀態(tài)水物理結(jié)合水溶液狀態(tài)水化學結(jié)合水化學結(jié)合水二、食品中水分的存在形式二、食品中水分的存在形式三、水分測定的方法三、水分測定的方法 直接法直接法利用水分本身的物理性質(zhì)、化學利用水分本身的物理性質(zhì)、化學性質(zhì)測定水分：重量法、蒸餾法、卡爾性質(zhì)測定水分：重量法、蒸餾法、卡爾費休費休法、化學方法。法、化學方法。 間接法間接法利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關(guān)

3、利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關(guān)系確定水分含量。系確定水分含量。 如測相對密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。如測相對密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。直接法比間接法準確度高。直接法比間接法準確度高。水分的測定干燥法(重量法)常壓干燥法常壓干燥法減壓干燥法減壓干燥法蒸餾法蒸餾法卡爾卡爾 費休法費休法其他測定水分方法紅外線干燥法一、干燥法一、干燥法 干燥法是在一定的溫度和壓力下，通過加熱干燥法是在一定的溫度和壓力下，通過加熱的方式將樣品中的水分蒸發(fā)完全，根據(jù)樣品加熱的方式將樣品中的水分蒸發(fā)完全，根據(jù)樣品加熱前后的質(zhì)量差來計算水分含量的方法。包括前后的質(zhì)量差來計算水分含量的方法。包括直接直接干燥法干燥法和和減壓

4、干燥法減壓干燥法。以原樣重量以原樣重量 - - 干燥后重量干燥后重量 = = 水分重量水分重量（一）干燥法的注意事項（一）干燥法的注意事項1 1、干燥法的前提條件、干燥法的前提條件樣品本身要符合三項條件樣品本身要符合三項條件 （1 1）水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)不含或含其他）水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)不含或含其他揮發(fā)性成分極微。揮發(fā)性成分極微。（2 2）可以較徹底地去除水分，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)）可以較徹底地去除水分，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。合水量少。（3 3）加熱過程中，如果樣品中其他成分發(fā)生化學反）加熱過程中，如果樣品中其他成分發(fā)生化學反應(yīng)，由此引起的質(zhì)量變化可以忽略。應(yīng)，由此引起的質(zhì)量

5、變化可以忽略。 2 2、操作條件的選擇、操作條件的選擇 稱量瓶的選擇稱量瓶的選擇 （鋁制、玻璃）（鋁制、玻璃）玻璃稱量皿玻璃稱量皿能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，常用于常壓干燥法。常用于常壓干燥法。鋁制稱量盒鋁制稱量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強，但質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強，但對酸性食品對酸性食品不適宜，不適宜，常用于減壓干燥法或原糧水分的測定。常用于減壓干燥法或原糧水分的測定。稱樣量稱樣量 樣品一般控制在干燥后的殘留物為樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.51.53 3克；克；固態(tài)、濃稠態(tài)固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在樣品控制在 3 35 5 克；克；含水分較高的樣品控制在含水分較高的樣品控制

6、在 151520 20 克；克；面粉稱面粉稱3 35 5克，番茄醬稱克，番茄醬稱6-86-8克。克。干燥設(shè)備干燥設(shè)備烘箱烘箱: :電熱烘箱有各種形式，對流式、強力循環(huán)通風式。另外按電熱烘箱有各種形式，對流式、強力循環(huán)通風式。另外按工作時的壓力干燥箱又分為普通干燥箱和真空干燥箱。工作時的壓力干燥箱又分為普通干燥箱和真空干燥箱。干燥溫度干燥溫度1.1.一般是一般是 9595105 105 ；對含還原糖較多的食品應(yīng)先；對含還原糖較多的食品應(yīng)先（50506060）干燥然后再）干燥然后再105105加熱。加熱。2.2.對熱穩(wěn)定的谷物可用對熱穩(wěn)定的谷物可用120120130 130 干燥。干燥。3.3.對

7、于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次（由對于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計算。于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計算。干燥器干燥器干燥時間干燥時間規(guī)定時間規(guī)定時間根據(jù)經(jīng)驗，準確度要求不高的，一般根據(jù)經(jīng)驗，準確度要求不高的，一般2-42-4小時左右。小時左右。恒重恒重最后兩次重量之差最后兩次重量之差 2 mg 2 mg 。基本保證水分?；颈ＷC水分蒸發(fā)完全。蒸發(fā)完全。 對于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入對于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海定量的海砂砂。 稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開，斜放在稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開，斜放在旁邊，取出時先蓋好蓋子

8、，用紙條取，放入干燥旁邊，取出時先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱重。器內(nèi)，冷卻后稱重。（一）直接干燥法（一）直接干燥法1 原理原理 食品中的水分一般是指在食品中的水分一般是指在100左右直接干燥左右直接干燥的情況下所失去物質(zhì)的總量。適用于在的情況下所失去物質(zhì)的總量。適用于在95-105下，下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。2 試劑試劑3 儀器儀器4 測定方法測定方法 樣品的預(yù)處理（對分析結(jié)果影響較大）樣品的預(yù)處理（對分析結(jié)果影響較大）a . 采集，處理，保存過程中，要防采集，處理，保存過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分止組分發(fā)生變化，特

9、別要防止水分的丟失或受潮。的丟失或受潮。b. 固體樣品固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達要磨碎（粉碎），谷類達18目，其他目，其他3040目。目。c. 液態(tài)樣品液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后要在水浴上先濃縮，然后進干燥箱，不然烘箱受不了。進干燥箱，不然烘箱受不了。d. 濃稠液體（糖漿、濃稠液體（糖漿、煉乳等）：煉乳等）： 加水稀釋，最后要加水稀釋，最后要把加入的水除去。把加入的水除去。 加入海砂，海砂與加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，兩者要后入干燥箱，兩者要知重量。知重量。e. 含水量含水量16%的的谷類食品，采用兩谷類食品，采用兩步干燥法。如面包，步干燥法。如面包

10、，切成薄片，自然風切成薄片，自然風干干1520h，再稱量，再稱量，磨碎，過篩，烘干磨碎，過篩，烘干 。操作步驟（固體）操作步驟（固體） 稱量瓶烘干、冷卻到室溫，并重復(fù)至恒重，稱重稱量瓶烘干、冷卻到室溫，并重復(fù)至恒重，稱重m3。 準確稱稱量瓶和樣品重準確稱稱量瓶和樣品重m1 95-105下烘干，約下烘干，約2-4h。 取出，置于干燥器中冷卻取出，置于干燥器中冷卻30 min。 稱量干燥后的重量稱量干燥后的重量 再烘干再烘干1h，放入干燥器內(nèi)冷卻，放入干燥器內(nèi)冷卻30 min，稱量。反復(fù)至恒重，稱量。反復(fù)至恒重，準確稱樣品和稱量瓶重量準確稱樣品和稱量瓶重量m2，兩次質(zhì)量差不超過，兩次質(zhì)量差不超過2

11、mg。 計算（失重計算（失重/樣品重）樣品重） 操作步驟（半固態(tài)）操作步驟（半固態(tài)） 蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿+石英砂石英砂+一根小玻棒一根小玻棒烘干、冷卻至室溫，重復(fù)干燥至烘干、冷卻至室溫，重復(fù)干燥至恒重，稱取重量恒重，稱取重量m3。 準確稱準確稱蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿+石英砂石英砂+小玻棒小玻棒+樣品樣品重量重量m1 。 將將蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿+石英砂石英砂+小玻棒小玻棒+樣品放在沸水浴上蒸干，并隨時攪樣品放在沸水浴上蒸干，并隨時攪拌。拌。 擦去皿底的水，于擦去皿底的水，于95-105下烘干，約下烘干，約4 h。 取出，置于干燥器中冷卻取出，置于干燥器中冷卻30 min。 稱量干燥后的重量稱量干燥后的重量 再烘干再烘

12、干1h，放入干燥器內(nèi)冷卻，放入干燥器內(nèi)冷卻30 min，稱量。反復(fù)至恒重，準，稱量。反復(fù)至恒重，準確稱確稱蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿+石英砂石英砂+小玻棒小玻棒+樣品樣品重量重量m2，兩次質(zhì)量差不超過，兩次質(zhì)量差不超過2mg。水分的計算水分的計算 水分水分% %= =( m( m1 1-m-m2 2)/ (m)/ (m1 1-m-m3 3) )100%100%式中：式中： m1 -干燥前樣品和稱量瓶（干燥前樣品和稱量瓶（蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿+石英砂石英砂+小玻棒小玻棒）質(zhì)量，）質(zhì)量，g m2 -干燥后樣品與稱量瓶（干燥后樣品與稱量瓶（蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿+石英砂石英砂+小玻棒小玻棒）質(zhì)量，）質(zhì)量，g m3 - 稱量瓶質(zhì)量（

13、稱量瓶質(zhì)量（蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿+石英砂石英砂+小玻棒小玻棒） ，g說明說明（1）本法為國標法，設(shè)備操作簡單，但時間較長，）本法為國標法，設(shè)備操作簡單，但時間較長，且不適宜膠體、高脂肪、高糖食品及含有較多且不適宜膠體、高脂肪、高糖食品及含有較多的高濕、易氧化、易揮發(fā)物質(zhì)的食品。的高濕、易氧化、易揮發(fā)物質(zhì)的食品。（2）本法測得的水分還包括微量的芳香油、醇、）本法測得的水分還包括微量的芳香油、醇、有機酸等揮發(fā)性物質(zhì)。有機酸等揮發(fā)性物質(zhì)。（3）加入海沙是為了增大受熱和蒸發(fā)面積，防止）加入海沙是為了增大受熱和蒸發(fā)面積，防止食品結(jié)塊，加速水分蒸發(fā)，縮短分析時間。食品結(jié)塊，加速水分蒸發(fā)，縮短分析時間。思考題思考題

14、1. 在下列情況下，水分測定的結(jié)果是偏高還是偏低？為什么？（1）樣品粉碎不充分；偏低。水分蒸發(fā)不完全（2）樣品中含較多揮發(fā)性成分；偏高。揮發(fā)性成分隨水逸出（3）脂肪的氧化；偏低。脂類氧化而增重脂類氧化而增重（4）樣品的吸濕性較強；偏低。烘干后增重（5）美拉德反應(yīng)；偏高。干殘留物減少（6）樣品表面結(jié)了硬皮；偏低。水分揮發(fā)不徹底（7）裝有樣品的干燥器未密封好；偏低。干殘留物吸水增重（8）干燥器中硅膠已受潮（藍色變粉紅色）；偏低。干殘留物吸水增重2. 干燥器有什么作用？3. 為什么經(jīng)加熱干燥的稱量瓶要迅速放到干燥器內(nèi)冷卻后再稱量？（二）減壓干燥法（二）減壓干燥法（1）原理）原理 利用在低壓下水的沸點

15、降低的原理，將取樣利用在低壓下水的沸點降低的原理，將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi)，在選定的真空度于后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi)，在選定的真空度于加熱溫度下干燥到恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)加熱溫度下干燥到恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。量即為水分含量。（2）適用范圍）適用范圍 適用于在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易適用于在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如糖漿、果糖、味精、麥乳除去結(jié)合水的食品，如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量測精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量測定。定。（3）儀器及裝置）儀器及裝置 準確稱樣置于真空干燥箱內(nèi)，干燥箱連有

16、真空泵，抽準確稱樣置于真空干燥箱內(nèi)，干燥箱連有真空泵，抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需的壓力，并同時加熱至所需的溫度，出干燥箱內(nèi)空氣至所需的壓力，并同時加熱至所需的溫度，關(guān)閉連接真空泵的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持一定的關(guān)閉連接真空泵的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持一定的壓力和溫度，經(jīng)壓力和溫度，經(jīng)4h后，打開活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩后，打開活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ敫稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開。通入干燥箱內(nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開。（4）注意事項注意事項一般用鋁制的稱量瓶，因為導(dǎo)熱性比較強，但對一般用鋁制的稱量瓶，因為導(dǎo)熱性比較強，但對酸性樣品不適宜。酸性樣品不適宜。在真空干燥箱內(nèi)放硅膠，

17、可吸收從樣品中蒸發(fā)的在真空干燥箱內(nèi)放硅膠，可吸收從樣品中蒸發(fā)的水分，降低環(huán)境的水蒸氣分壓，能加快干燥速度，水分，降低環(huán)境的水蒸氣分壓，能加快干燥速度，使樣品中的水分蒸發(fā)更徹底。使樣品中的水分蒸發(fā)更徹底。二、蒸餾法二、蒸餾法1. 原理原理 基于兩種互不相溶的混合液體基于兩種互不相溶的混合液體- -二元體系的沸點二元體系的沸點低于兩種單獨成分的沸點的原理，使用專門的水分低于兩種單獨成分的沸點的原理，使用專門的水分蒸餾器，采用沸騰的有機溶劑，將樣品中的水分分蒸餾器，采用沸騰的有機溶劑，將樣品中的水分分離出來，由于水與其他組分密度不同，餾出液在有離出來，由于水與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接收管

18、中分層刻度的接收管中分層, ,根據(jù)水的體積計算水分含量。根據(jù)水的體積計算水分含量。從所得水分的體積，求得樣品中水分的百分含量。從所得水分的體積，求得樣品中水分的百分含量。例：有關(guān)沸點：例：有關(guān)沸點：水水 - 100- 100；苯；苯 - 80.2 - 80.2 水水 + + 苯苯 - 69.25 - 69.25 有關(guān)相對密度：有關(guān)相對密度：(20/4)(20/4)d d水水 = 1.00000 d= 1.00000 d苯苯 = 0.87900 = 0.87900 d d甲苯甲苯 = 0.86694= 0.866942. 特點和使用范圍特點和使用范圍 此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅此法為

19、一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移去，加熱溫度比直接干燥法低，避免了揮速的移去，加熱溫度比直接干燥法低，避免了揮發(fā)性物質(zhì)減失的質(zhì)量對水分測定的誤差及脂肪氧發(fā)性物質(zhì)減失的質(zhì)量對水分測定的誤差及脂肪氧化對水分測定的誤差。另外是在密閉的容器中進化對水分測定的誤差。另外是在密閉的容器中進行的，設(shè)備簡單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、行的，設(shè)備簡單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測定。油類等多種樣品的水分的測定。 3. 蒸餾式水分測定儀蒸餾式水分測定儀如圖所示。甲苯或二甲苯如圖所示。甲苯或二甲苯:取甲苯或二取甲苯或二甲苯。先以水飽和后，分去水層，進行蒸餾，收集餾出液備甲苯。先以水飽和后，分去水層，進行蒸餾，收集餾出液備用。用。 有機溶劑的選擇：有機溶劑的選擇： 甲苯（沸點甲苯（沸點111 C） 二甲苯（沸點二甲苯（沸點140 C） 苯（沸點苯（沸點69 C） 對熱不穩(wěn)定的食品（易分解對熱不穩(wěn)定的食品（易分解)，一，一般不采用二甲苯，因為它的沸點高，般不采用二甲苯，因為它的沸點高，常