乙醇水系篩板塔精餾實(shí)驗(yàn)裝置

1、一、概述 1二、設(shè)備流程1三、設(shè)備技術(shù)數(shù)據(jù)和性能 1-2四、使用和維修 2-8乙醇-水系篩板塔精餾實(shí)驗(yàn)裝置一、概述蒸餾原理是利用混合物中組分間揮發(fā)度的不同來(lái)分離組分，經(jīng)多次平衡分 離的蒸餾過(guò)程稱為精餾。由于精餾單元操作流程簡(jiǎn)單、設(shè)備制作容易、操作穩(wěn) 定、易于控制，其設(shè)計(jì)理論較為完善與成熟，從而在化工企業(yè)中，尤其在石油 化工、有機(jī)化工、煤化工、精細(xì)化工、生物化工等企業(yè)中被廣泛采用。常見(jiàn)的 精餾單元過(guò)程由精餾塔、冷凝器、再沸器、加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品貯槽、 料液貯槽及測(cè)量?jī)x表等組成。精餾塔本身又分為板式精餾塔和填料精餾塔，本 產(chǎn)品為板式精餾塔?？蛇M(jìn)行連續(xù)或間歇精餾操作，回流比可任意調(diào)節(jié)，也可以

2、進(jìn)行全回流操作。本裝置的料液槽和產(chǎn)品槽全部放置在控制屏的下部，設(shè)備結(jié) 構(gòu)緊湊美觀。二、設(shè)備流程：1、冷凝器2、4、5、7、塔接3 6、玻璃塔接8、再沸器9、電加熱管10取羊閥11、加料閥12、料液槽13 15、料液閥14、微型泵16力料流量計(jì)17、產(chǎn)品流量計(jì)18回流流量計(jì)19餾出液槽20取羊閥三、設(shè)備技術(shù)數(shù)據(jù)和性能(1)精餾塔：本裝置精餾塔體和塔板均采用不銹鋼制作，塔徑為© 50mm，塔 板數(shù) 13 塊，板間距 100mm ，孔徑為 2mm ，開(kāi)孔率為 6 。為便于學(xué)生實(shí)驗(yàn) 時(shí)觀察操作工況，特設(shè)置了兩節(jié)玻璃塔節(jié)。精餾塔設(shè)置了兩處進(jìn)料口，同時(shí)在 再沸器上也設(shè)置了進(jìn)料口，以便于開(kāi)車時(shí)直接

3、向再沸器加料。本精餾塔的回流 比通過(guò)回流控制閥和餾出液控制閥可以任意調(diào)節(jié)。2） 冷凝器 ：精餾塔冷凝器殼體采用不銹鋼制作，換熱管采用傳熱效率較高的 銅管制作。管徑為© 12x1mm，換熱面積為0.0568m2，冷凝器下部與精餾塔體 直接相連，以減少熱損失。冷凝液儲(chǔ)存在餾出液槽中，一部分通過(guò)回流控制閥和 轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量后再返回精餾塔頂板。 另一部分則通過(guò)餾出液控制閥和轉(zhuǎn)子流量 計(jì)計(jì)量后送至產(chǎn)品槽。3） 再沸器：精餾塔再沸器直接置于精餾塔下部，采用不銹鋼制作，內(nèi)置電加 熱管加熱?？偧訜峁β蕿?000W，分兩組，各1000W，兩組采用自動(dòng)無(wú)級(jí)控制， 承擔(dān)精餾塔的溫度控制調(diào)節(jié)，以確?？販鼐?/p>

4、。（4）料液泵：本料液泵采用微型增壓泵，揚(yáng)程為 6m,輸入功率為90W。進(jìn)行 連續(xù)精餾實(shí)驗(yàn)時(shí)可通過(guò)加料出口閥、流量計(jì)向精餾塔加料。5） 控制屏： 本裝置的釜液加熱溫度的給定和調(diào)節(jié)、 加料量的調(diào)節(jié)、 回流比的調(diào) 節(jié)、離心泵出口流量的調(diào)節(jié),以及塔釜、塔頂溫度、料液溫度的顯示、加料量、 產(chǎn)品量、回流量和離心泵出口流量的顯示,均集中在控制屏。精餾塔的料液槽、 產(chǎn)品槽、以及料液泵也集中設(shè)置在控制屏內(nèi)（下部） ?？刂破恋暮箝T可以打開(kāi), 以便加料及維修用。（6）璃塔節(jié)：為便于學(xué)生實(shí)驗(yàn)時(shí)觀察塔內(nèi)的操作工況,本裝置特別設(shè)置了兩節(jié) 玻璃塔節(jié)。為防止泄漏,玻璃塔節(jié)和兩端法蘭采用密封連接。在使用過(guò)程中, 應(yīng)盡量不拆開(kāi)

5、玻璃塔節(jié)為宜。四、使用與維修（1 ）精餾塔的正常與穩(wěn)定操作精餾塔從開(kāi)車到正常穩(wěn)定操作是一個(gè)從不穩(wěn)定到穩(wěn)定、不正常到正常的漸進(jìn) 過(guò)程。在這一過(guò)程中, 塔內(nèi)的濃度分布會(huì)從不正常到正常, 經(jīng)歷“逆行分餾”之后, 才會(huì)轉(zhuǎn)入正常正常操作狀態(tài)。因?yàn)閯傞_(kāi)車時(shí),塔板上均沒(méi)有液體,蒸汽可直接 穿過(guò)干板到達(dá)冷凝器,被冷凝成液體后再返回塔內(nèi)第一塊塔板,并與上升的蒸 汽接觸。而后,逐板溢流至塔釜。因?yàn)槭紫确祷厮囊后w經(jīng)過(guò)的板數(shù)最多, 從而經(jīng)過(guò)的氣液平衡次數(shù)也最多,顯然首先到達(dá)最底下一塊塔板的液體其輕組 分的含量必然是最高的。而第一塊塔板上的液體中輕組分的含量反而會(huì)比它下 面的塔板上的液體中輕組分的含量會(huì)低一些,這就

6、是“逆行分餾”現(xiàn)象。從“逆行 分餾”到正常精餾，需要較長(zhǎng)的轉(zhuǎn)換時(shí)間。對(duì)實(shí)驗(yàn)室的精餾裝置，這一轉(zhuǎn)換時(shí)間 至少需 30 分鐘以上。而對(duì)于實(shí)際生產(chǎn)裝置，轉(zhuǎn)換時(shí)間有可能超過(guò) 2 小時(shí)。所以 精餾塔從開(kāi)車到穩(wěn)定、 正常操作的時(shí)間也必須保證在 30 分鐘以上。 判斷精餾塔 是否已經(jīng)進(jìn)入正常、穩(wěn)定操作狀態(tài)，還必須經(jīng)過(guò)采樣分析才知道。如果在同一 采樣點(diǎn)連續(xù)三次采樣分析（至少兩次，間隔 10 分鐘以上）結(jié)果均相近（不超過(guò) 1），則可認(rèn)為已進(jìn)入正常、穩(wěn)定操作狀態(tài)。（2）維持精餾塔正常穩(wěn)定操作的條件 根據(jù)給定的工藝要求嚴(yán)格維持物料平衡； 若總物料不平衡，進(jìn)料量大于出料量，會(huì)引起淹塔；反之，若出料量大于 進(jìn)料量則會(huì)導(dǎo)

7、致塔釜干料。從精餾的組分衡算方程： FXfi=DXdi+WXwi 我們可 以導(dǎo)出： D/F=（Xfi-Xwi）/（Xdi-Xwi）； W/F=1-D/F 。兩式告訴我們，在 F 、Xfi、 Xdi、 Xwi 一定的情況下，還應(yīng)嚴(yán)格保證餾出液 D 和釜液 W 的采出率滿 足組分衡算的要求。如果采出率 D/F 過(guò)大，即使精餾塔有足夠的分離能力，在 塔頂仍不能取得合格的產(chǎn)品。 根據(jù)設(shè)計(jì)要求，嚴(yán)格控制回流量； 在塔板數(shù)一定的情況下對(duì)于精餾操作必須有足夠的回流比，才能保證有足 夠的分離能力來(lái)取得符合工藝要求的產(chǎn)品。要取得合格的產(chǎn)品，必須嚴(yán)格控制 回流量（=RD）,以保證足夠的回流比。 嚴(yán)格控制精餾塔內(nèi)的

8、氣液兩相負(fù)荷量，避免發(fā)生不正常的操作現(xiàn)象； 漏液、霧沫夾帶與液泛是精餾塔常見(jiàn)的非正常操作現(xiàn)象。板式塔的正常操作工況有三種，即鼓泡工況、泡沫工況和噴射工況。大多數(shù)精餾塔均在前兩種 工況下操作。 因此，正常操作時(shí)板上的液層高度應(yīng)控制在板間距的 1/4 以內(nèi)，最 多不超過(guò) 1/3。否則會(huì)影響塔板的分離效率，嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致干板或淹塔，使塔無(wú) 法正常操作。操作時(shí)，塔內(nèi)的兩相負(fù)荷量可以通過(guò)調(diào)節(jié)塔釜的加熱負(fù)荷與塔頂 的冷卻水量來(lái)控制。 嚴(yán)格控制塔壓降； 塔板壓降可以反映塔內(nèi)的流體力學(xué)狀況，根據(jù)塔釜壓力表壓降的變化可以及時(shí)調(diào)整塔的加熱負(fù)荷與冷卻水量，以控制塔的穩(wěn)定正常操作。在實(shí)際生產(chǎn)中 塔板壓降還可以反映塔板上

9、的結(jié)構(gòu)變化（如結(jié)垢、堵塞、腐蝕等） ，盡早了解， 以便及時(shí)處理。 嚴(yán)格控制靈敏板溫度 靈敏板是指溫度隨組成變化最大的塔板。精餾操作因?yàn)槲锪喜黄胶夂头蛛x 能力不夠所造成的產(chǎn)品不合格現(xiàn)象，可早期通過(guò)靈敏板溫度的變化來(lái)預(yù)測(cè)，然 后采取相應(yīng)的措施以保證產(chǎn)品的合格率。塔釜加熱量的大小，可直接反映在靈 敏板溫度上，所以嚴(yán)格控制靈敏板的溫度是保證精餾過(guò)程穩(wěn)定操作的有效措施。 靈敏板的溫度是通過(guò)塔釜的加熱量來(lái)控制的，塔釜塔釜加熱量可通過(guò)調(diào)壓器改 變塔釜電加熱器輸入電壓的大小來(lái)調(diào)節(jié)。在實(shí)驗(yàn)操作時(shí)，在初始開(kāi)車階段，首 先可將控制屏上的“加熱”開(kāi)關(guān)打開(kāi)，待相應(yīng)的綠色指示燈亮后，將“溫度控制”調(diào) 整器的電源開(kāi)關(guān)撥至“

10、 ON ”，再將“手動(dòng)-自動(dòng)”開(kāi)關(guān)撥至“手動(dòng)，”將功率控制在 1.5KW 左右，打開(kāi)冷卻水，應(yīng)隨時(shí)觀察靈敏板的溫度變化；待塔板上開(kāi)始鼓泡 后，即逐步降低功率，同時(shí)還必須通過(guò)玻璃塔節(jié)隨時(shí)觀察塔板上泡沫層的高度 變化，嚴(yán)格控制在板間距的 1/4-1/3 之內(nèi)，正常操作時(shí)應(yīng)控制在 1-2KW 之間。 一般情況下，塔板上液層（泡沫層）的變化，會(huì)滯后于塔釜的溫度變化23min 鐘，操作人員發(fā)現(xiàn)塔板上液層（泡沫層）上漲或下降，必須立即采取措施，以 防止發(fā)生嚴(yán)重霧沫夾帶、液泛、淹塔和漏液、干板等不正常的操作現(xiàn)象，確保 精餾過(guò)程的正常穩(wěn)定操作。 待操作狀態(tài)基本穩(wěn)定之后，同時(shí)將“設(shè)定溫度”設(shè)定 為穩(wěn)定操作狀態(tài)下

11、的靈敏板溫度，再將“溫度控制”調(diào)整器的“手動(dòng)-自動(dòng)”開(kāi)關(guān)撥 至“自動(dòng)，”此時(shí)溫度調(diào)節(jié)器可根據(jù)預(yù)先設(shè)定的溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)塔釜的加熱溫度。當(dāng) 環(huán)境溫度較高時(shí)應(yīng)將手動(dòng)“調(diào)節(jié) 1、2”電位器關(guān)小，以防止電加熱功率過(guò)大（熱 慣性過(guò)大），溫度難以穩(wěn)定，以確保精餾塔能在有效控制狀態(tài)下穩(wěn)定操作。（ 3） 產(chǎn)品不合格時(shí)的調(diào)節(jié)方法 由于物料不平衡而引起的不正?，F(xiàn)象及調(diào)節(jié) 在操作過(guò)程中，要求維持總物料的平衡是比較容易的，但要求保證組分的 物料平衡則比較困難，因此精餾過(guò)程常常會(huì)處于物料的不平衡條件下操作。在 正常情況下， 對(duì)于精餾過(guò)程應(yīng)有： DXdi=FXfi-WXwi ，如果在 DXdi>FXfi-WXwi 情況

12、下操作，顯而易見(jiàn)，隨著過(guò)程的進(jìn)行塔內(nèi)輕組分將大量流失，重組分逐步 積累，致使操作日趨惡化。 表觀現(xiàn)象是：塔釜溫度合格，塔頂溫度逐漸升高，塔頂產(chǎn)品不合格，嚴(yán)重時(shí)餾 出液會(huì)減少。造成這一情況的直接原因是：A.進(jìn)料組成有變化，輕組分含量下降 B.塔釜與塔頂產(chǎn)品的采出比例不當(dāng)，即D/F>（Xfi-Xwi）/（Xdi-Xwi）。處理方法是：如果是原因 B ，可維持加熱負(fù)荷不變， 減少塔頂采出， 加大塔釜采出量和進(jìn)料量， 使過(guò)程在 DXdi < FXfi-WXwi i 的情況下操作一段時(shí)間，待塔頂溫度下降至規(guī)定 值時(shí)，再調(diào)節(jié)操作參數(shù)使過(guò)程在 DXdi = FXfi-WXwi的狀態(tài)下操作。如果是

13、原因 A，若進(jìn)料組成的變化不大，調(diào)節(jié)方法同 B。如果進(jìn)料組成的變化較大，則需改 變回流量或調(diào)整進(jìn)料位置。如果在 DXdi< FXfi-WXwi 情況下操作，則恰與上述 情況相反，其表觀現(xiàn)象是：塔頂合格而塔釜溫度下降，塔釜采出不合格。造成的直接原因是：A.進(jìn)料組成有變化，輕組分含量上升；B.塔釜與塔頂產(chǎn)品的采出 比例不當(dāng)，即 D/F<（Xfi-Xwi）/（Xdi-Xwi）。處理方法是：如果是原因 B，可維持 回流比不變，加大塔頂采出，同時(shí)應(yīng)增加加熱負(fù)荷，必要時(shí)還可適當(dāng)減少進(jìn)料 量，使過(guò)程在 DXdi> FXfi-WXwi 的情況下操作一段時(shí)間，待塔頂溫度下降至規(guī) 定值時(shí)，再調(diào)節(jié)

14、操作參數(shù)使過(guò)程在的狀態(tài)下操作。如果是原因 A,亦可按上述方法調(diào)節(jié)，必要時(shí)可調(diào)整進(jìn)料板的位置。 生產(chǎn)調(diào)節(jié)的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié)人為因素或偶然因素導(dǎo)致進(jìn)料量的變化（可由進(jìn)料的流量計(jì)看出）引起的不 正常操作，可直接調(diào)節(jié)進(jìn)料閥門的開(kāi)度使之恢復(fù)正常。如果是生產(chǎn)需要有意改 變進(jìn)料量，則應(yīng)以維持生產(chǎn)的連續(xù)穩(wěn)定操作為目標(biāo)進(jìn)行調(diào)節(jié)，使過(guò)程仍然處于 DXdi = FXfi-WXwi的狀況下操作。 進(jìn)料溫度的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié) 進(jìn)料溫度的變化對(duì)精餾過(guò)程的分離效果有直接影響，因?yàn)樗鼤?huì)直接影響到塔內(nèi)的上升蒸汽量，易使塔處于不穩(wěn)定操作狀況。嚴(yán)重時(shí)還會(huì)發(fā)生跑料現(xiàn)象。如果 不及時(shí)調(diào)節(jié)，后果是嚴(yán)重的。發(fā)生此類情況

15、，主要是通過(guò)調(diào)整加熱負(fù)荷來(lái)解決。 進(jìn)料組成的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié) 進(jìn)料組成的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié)方法同（ 1），但不如進(jìn)料量的變化那樣容易被發(fā)覺(jué)（要待分析進(jìn)料組成時(shí)才可能知道） 。當(dāng)操作數(shù)據(jù)上有反映時(shí)，往 往會(huì)滯后，因此如何能及時(shí)發(fā)覺(jué)并及時(shí)處理在精餾操作中是經(jīng)常要遇到的問(wèn)題， 應(yīng)引起高度重視。（4）塔板效率 對(duì)于板式塔來(lái)講，塔板效率是綜合概括塔板上的氣液接觸狀況和各種非理想 流動(dòng)對(duì)過(guò)程影響的重要參數(shù)。 塔板效率又分為點(diǎn)效率、 莫夫里板效率和總板效率。 總板效率是板式塔分離性能的綜合度量， 它不僅與影響點(diǎn)效率、 板效率的各種因 素有關(guān)，而且還把板效率隨組成而變化的特性也包括在內(nèi)。 精

16、餾塔的總板效率在 沒(méi)有可靠的經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)可用時(shí)，尤其是對(duì)于新物系，一般都由實(shí)驗(yàn)來(lái)測(cè)定?？偘逍实臏y(cè)定可以其定義式為依據(jù)，即n=Nt/N。定義式中的理論塔板數(shù) Nt 可由 XY 圖圖解得到（必須注意：由 XY 圖圖解獲得的梯級(jí)總數(shù)已包 含精餾塔的塔釜在內(nèi)，減去 1 之后才是精餾塔真正的理論塔板數(shù)） ，實(shí)際塔板數(shù) N則可以直接從已有的實(shí)驗(yàn)裝置取得（本實(shí)驗(yàn)裝置為13塊）。而圖解Nt，必須有正常、穩(wěn)定操作狀況下的餾出液與釜液的組成數(shù)據(jù)，以及相應(yīng)的進(jìn)料組成與 熱狀態(tài)參數(shù)數(shù)據(jù)。 這只能通過(guò)精餾實(shí)驗(yàn)才有可能取得。 由 XY 圖的圖解原理可 知，精餾過(guò)程如果在全回流條件下操作，操作線就是對(duì)角線，此時(shí)只需要知道 餾

17、出液與釜液的組成 Xd 、Xw 便可以進(jìn)行圖解。這樣做可使實(shí)驗(yàn)過(guò)程更為簡(jiǎn)單。 根據(jù)以上分析，我們就可以基本確定總板效率測(cè)定的實(shí)驗(yàn)步驟為：A.按操作規(guī)程開(kāi)車，在全回流條件下進(jìn)入正常、穩(wěn)定操作狀態(tài)后，調(diào)整有關(guān)控制參數(shù)使精餾 過(guò)程符合工藝要求，然后同時(shí)取樣分析餾出液與釜液的組成。B.數(shù)出精餾塔的實(shí) 際塔板數(shù)N。C.由氣液平衡數(shù)據(jù)繪制X Y圖，由Xd、Xw圖解理論塔板數(shù)Ntc D.由定義式n=Nt/N求取n值。如果要測(cè)定不同組成時(shí)的總板效率，則還需改變 料液的組成，多測(cè)幾組數(shù)據(jù)。（5）操作步驟：A、精餾塔總板效率測(cè)定（全回流）1、打開(kāi)冷卻水閥和塔頂放空閥 26 ，從塔頂取樣口 24 放空塔頂冷凝器中殘

18、 夜,并檢查餾出液槽的進(jìn)口閥 27 是否已經(jīng)關(guān)閉（必須關(guān)閉） ；2、檢查塔釜的液位是否在液位計(jì)的最上位置；3、打開(kāi)電源及電加熱器開(kāi)關(guān)，并將電流調(diào)至最大（順時(shí)針?lè)较颍?；4、待從上玻璃塔節(jié)處看到塔板已完全鼓泡后，將電流調(diào)回至4-6A，以控制塔板上的泡沫層不超過(guò)塔節(jié)高度的 40，防止過(guò)多的霧沫夾帶；5、穩(wěn)定操作2030min后，可開(kāi)始從塔頂、塔釜取樣口 24、25同時(shí)取樣 分析；6、如果連續(xù) 2 次（時(shí)間間隔應(yīng)在 10min 以上）的分析結(jié)果的誤差若不超過(guò) 5，即認(rèn)為已達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。否則，需再次取樣分析，直至達(dá)到要求；7、完成實(shí)驗(yàn)后，先關(guān)閉加熱電源，待塔板上完全干板后再關(guān)閉冷卻水閥。B、精餾塔連續(xù)

19、操作實(shí)驗(yàn)（部分回流）1、打開(kāi)冷卻水閥和塔頂放空閥，從塔頂取樣口放空塔頂冷凝器中殘夜；2、檢查塔釜的液位是否在液位計(jì)的最上位置；3、 打開(kāi)電源及電加熱器開(kāi)關(guān)，并將電流調(diào)至最大（順時(shí)針?lè)较颍?、 待從上玻璃塔節(jié)處看到塔板已完全鼓泡后，將電流調(diào)回至4-6A，以控制塔 板上的泡沫層不超過(guò)塔節(jié)高度的 40，防止過(guò)多的霧沫夾帶；5、穩(wěn)定操作 2030min 后，可開(kāi)始從塔頂、塔釜取樣口同時(shí)取樣分析；6、如果連續(xù) 2 次（時(shí)間間隔應(yīng)在 10min 以上）的分析結(jié)果的誤差若不超過(guò) 5，即認(rèn)為已達(dá)到開(kāi)車要求。否則，需再次取樣分析，直至達(dá)到要求；7、打開(kāi)塔頂餾出液槽的進(jìn)口閥和放空閥，開(kāi)始控制開(kāi)度小一些，以保證塔

20、板上的操作穩(wěn)定，操作2030min后打開(kāi)回流流量計(jì)閥門開(kāi)始部分回流操作， 并打開(kāi)產(chǎn)品流量計(jì)閥門 15 開(kāi)始出料（控制回流比小一些， 以確保產(chǎn)品含量達(dá)到 90以上）至產(chǎn)品瓶 8，同時(shí)還要啟動(dòng)進(jìn)料泵 5（先灌水、檢查出口閥是否全關(guān) 閉），再打開(kāi)泵出口閥 16 和上進(jìn)料閥 12，控制流量稍大于產(chǎn)品流量，以確保物 料平衡；8、精心穩(wěn)定操作，每隔 20 30min 分析一次產(chǎn)品，以確保產(chǎn)品質(zhì)量，并隨 時(shí)檢查塔釜液位，若超過(guò)最高顯示刻度，則應(yīng)放出部分釜液（不得低于最低控 制線）；9、待獲得的合格產(chǎn)品量達(dá)到 500ml 以上，算達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求；10、完成實(shí)驗(yàn)后，先關(guān)閉加熱電源，待塔板上完全干板后再關(guān)閉冷卻水閥。（6）注意事項(xiàng)1開(kāi)車前應(yīng)預(yù)先按工藝要求檢查（或配制）料液的組成與數(shù)量；2開(kāi)車前，必須認(rèn)真檢查塔釜的液位，看是否有足夠的料液（最低控制液位 應(yīng)在液位計(jì)的中間位置） ；3預(yù)熱開(kāi)始后，要及時(shí)開(kāi)啟冷卻水閥和塔頂放空閥，利用上升蒸汽將不凝氣 排出塔外；當(dāng)釜液加熱至沸騰后，需嚴(yán)格控制加熱量；4開(kāi)車時(shí)必須在全回流下操作，穩(wěn)定后再轉(zhuǎn)入部分回流，以減少開(kāi)車時(shí)間；5進(jìn)入部分回流操作時(shí)，要預(yù)先選擇好回流比