干燥失重測(cè)定

1、 干燥失重測(cè)定目 的：建立干燥失重測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。適用范圍：干燥失重測(cè)定。責(zé) 任：質(zhì)檢員實(shí)施本操作規(guī)程，檢驗(yàn)室主任負(fù)責(zé)監(jiān)督本規(guī)程正確執(zhí)行。程 序：1.簡(jiǎn)述1.1藥品的干燥失重，系指藥品在規(guī)定的條件下干燥后所減失重量的百分率。主要指水分、結(jié)晶水及其它揮發(fā)性物質(zhì)如乙醇等，從減失的重量和取樣量計(jì)算供試品的干燥失重。1.2干燥失重測(cè)定法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄 L）有烘箱干燥法、恒溫減壓干燥法及干燥器干燥法，后者又分常壓、減壓兩種。1.3烘箱干燥法適用于受熱較穩(wěn)定的藥品；恒溫減壓干燥法適用水分較難除盡的藥品；干燥器干燥法適用于不能加熱干燥的藥品，減壓可助水分的揮發(fā)。2.儀器與用具2.1扁形稱

2、量瓶。2.2烘箱最高溫度300，控溫精度1。2.3恒溫減壓干燥箱。2.4干燥器（普通）。2.5減壓干燥器。2.6真空泵。3.試藥與試液干燥器中常用的干燥劑為無水氯化鈣、硅膠、五氧化二磷或硫酸。干燥劑應(yīng)保持在有效狀態(tài)。4.操作方法4.1稱取供試品取供試品，混合均勻（如為較大的結(jié)晶，應(yīng)先迅速搗碎使成2mm以下的小粒）。分取約1g或該藥品項(xiàng)下所規(guī)定的重量，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中（供試品平鋪厚度不可超過5mm，如為疏松物質(zhì)，厚度不可超過10mm），精密稱定。干燥失重在1.0%以下的品種可只做一份，1.0%以上的品種應(yīng)做平行試驗(yàn)兩份。4.2干燥除另有規(guī)定外，照各該藥品項(xiàng)下規(guī)定的條件

3、干燥。干燥時(shí)，應(yīng)將瓶蓋取下，置稱量瓶旁或?qū)⑵可w半開。取出時(shí)須將稱量瓶蓋好。4.3稱重4.3.1用干燥器干燥的供試品，干燥后取出即可稱定重量。4.3.2置烘箱或恒溫減壓干燥箱內(nèi)干燥的供試品，應(yīng)在干燥后取出置干燥器中放冷至室溫（一般約需3060分鐘），再稱定重量。4.4恒重稱定后的供試品按（4.24.3）操作，直至恒重。5.注意事項(xiàng)5.1供試品如未達(dá)規(guī)定的干燥濕度即融化時(shí)，應(yīng)先將供試品于較低的溫度下干燥至大部分水分除去后，再按規(guī)定條件干燥。5.2當(dāng)用減壓干燥器或恒溫減壓干燥箱時(shí)，除另有規(guī)定外，壓力應(yīng)在2.67kPa（20mmHg）以下。5.3初次使用新的減壓干燥器，宜先將外部用較厚的布包好，再行減

4、壓。5.4減壓干燥箱（器）開蓋時(shí)，因箱（器）內(nèi)壓力小于外部，必須先將活塞旋開，使干燥的空氣進(jìn)入才能開蓋。但活塞應(yīng)注意緩緩旋開，以免造成氣流吹散供試品。5.5凡用減壓干燥法，宜選用單層玻璃蓋稱量瓶。如用雙層中空的玻璃蓋稱量瓶，減壓時(shí)，稱量瓶蓋切勿放入減壓干燥箱（器）內(nèi)，應(yīng)放另一普通干燥器內(nèi)。5.6當(dāng)用恒溫減壓干燥箱時(shí)，供試品應(yīng)置于臨近溫度計(jì)部位，以避免因箱內(nèi)溫度不均勻造成的誤差。5.7干燥失重測(cè)定，往往幾個(gè)供試品同時(shí)進(jìn)行，因此稱量瓶宜先用適宜的方法編碼標(biāo)記，瓶與瓶蓋的編碼一致；稱量瓶放入干燥箱的位置，取出冷卻、稱重的順序，應(yīng)先后一致，則較易獲得恒重。6.記錄與計(jì)算6.1記錄干燥時(shí)的溫度、壓力，干

5、燥劑的種類，干燥和放冷至室溫的時(shí)間，稱量及恒重?cái)?shù)據(jù)，計(jì)算和結(jié)果（如做平行試驗(yàn)兩份者，取其平均值）等。6.2計(jì)算式中：W1為供試品的重量（g）；W2為稱量瓶恒重的重量（g）；W3為（稱量瓶+供試品）恒重的重量（g）.7.結(jié)果與判定結(jié)果按有效數(shù)字修約規(guī)則進(jìn)行修約，有效數(shù)位應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定相一致。8.附注恒重，除另有規(guī)定外，系指連續(xù)兩次干燥后的重量差異在0.3mg以下的重量。干燥失重檢查中干燥后的第二次及以后多次稱重，均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行。高氯酸滴定液配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程目 的：制訂高氯酸滴定液配制和標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。 適用范圍：高氯酸滴定液（0.1 mol/L）的配制和標(biāo)定。

6、責(zé) 任：檢驗(yàn)室人員按本規(guī)程操作，檢驗(yàn)室主任監(jiān)督本規(guī)程的執(zhí)行。 程 序： 1.儀器及用具 十萬分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、具塞錐形瓶、刻度吸管、量筒、 滴定管等。2.試劑及試液 高氯酸、冰醋酸、醋酐、基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀、結(jié)晶紫指 示液。3.配制 取無水冰醋酸(按含水量計(jì)算每1g水加醋酐5.22ml)750 ml，加入高氯酸7072（gg ） 8.5 ml，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23 ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000 ml，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙?；?，則須用費(fèi)休氏水份測(cè) 定法（按藥典附錄項(xiàng)下的SOP）測(cè)定本液的含水量，再用水和醋酐反復(fù)調(diào)節(jié)至

7、本液的含水量為0.010.2。4.標(biāo)定 4.1取在105110干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定， 加無水冰醋酸20 ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。 4.2如需用高氯酸滴定液（0.05 mol/L或0.02 mol/L）時(shí)，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用無水冰醋酸稀釋制成，并標(biāo)定濃度。5.結(jié)果計(jì)算： 式中：F表示滴定液的校正因子。 W表示基準(zhǔn)物的取樣量。 V表示基準(zhǔn)物消耗滴定

8、液的體積。 V0表示空白消耗滴定液的體積。 T表示滴定度。6.注意事項(xiàng) 6.1非水溶液滴定，所用儀器、試劑均不得含有水分，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)要絕對(duì)防止氨氣。6.2冰醋酸試劑一般都含有水分，可加入醋酐脫水，反應(yīng)如下： CH3C =O O + H2O 2CH3COOH CH3C =O但必須注意不能直接將醋酐加至高氯酸中，因高氯酸與醋酐混合，反應(yīng)劇烈，放出大量熱，故配制時(shí)應(yīng)先用冰醋酸將高氯酸稀釋后，再緩緩滴加醋酐。6.3由于冰醋酸的膨脹系數(shù)較大，標(biāo)定時(shí)與滴定時(shí)溫度如有差別，應(yīng)根據(jù)下式將標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度加以校正： 式中：t0表示標(biāo)定時(shí)的溶液溫度。 t表示滴定樣品時(shí)的溶液溫度。 F0表示標(biāo)定時(shí)的校正因子。 F表示滴定樣品時(shí)的校正因子。 0.0011表示冰醋酸的膨脹系數(shù)。