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文檔簡(jiǎn)介

1、第十一章晶體薄膜衍襯成象分析 概述薄膜樣品的制備衍襯成象原理相位襯度簡(jiǎn)介11.1 概述由與樣品內(nèi)結(jié)晶學(xué)性質(zhì)有關(guān)的電子衍射特征所決定的襯度,稱為衍射襯度適用于薄晶樣品的圖象分析,主要用于晶體缺陷的分析11.2 薄膜樣品的制備透射電鏡對(duì)樣品的要求試樣最大尺寸,直徑不超過3mm;樣品厚度足夠薄,使電子束可以通過,一般厚度為100200nm;樣品不含水、易揮發(fā)性物質(zhì)及酸堿等 腐蝕性物質(zhì);樣品具有足夠的強(qiáng)度和穩(wěn)定性;清潔無污染制樣技術(shù)薄膜生物樣品、高分子材料超薄切片金屬樣品電解雙噴減薄陶瓷樣品離子減薄11.3 衍襯成象原理成象原理三個(gè)參數(shù)一、成象原理成象原理明場(chǎng)BF象IAI0IBI0IhklA晶粒的象比

2、較亮,B晶粒的象比較暗成象原理暗場(chǎng)DF象IA0IBIhklA晶粒的象比較暗,B晶粒的象比較亮二、三個(gè)參數(shù) 描述試樣對(duì)電子束強(qiáng)度變化的影響包括三個(gè)參數(shù):衍射晶面偏離矢量S試樣厚度t消光距離g三個(gè)參數(shù)衍射晶面偏離矢量S 它描述反射面偏離布拉格位置的情形,其大小取決于試樣對(duì)入射束的取向以及試樣內(nèi)應(yīng)變的大小,它決定著衍射束的強(qiáng)弱。三個(gè)參數(shù)試樣厚度t 它決定著入射電子在試樣中彈性散射的次數(shù)和非彈性散射幾率,以及由此而來的衍射強(qiáng)弱三個(gè)參數(shù)消光距離g 它描述電子束強(qiáng)度在由極大到極小又到極大完成一變化周期沿入射束方向所經(jīng)歷的距離。三、常見象及其特征 衍襯象反映試樣內(nèi)部的結(jié)晶學(xué)特性,有時(shí)它包含一些衍射效應(yīng)造成的

3、特殊現(xiàn)象,因此不能將衍襯象與實(shí)物簡(jiǎn)單地等同起來。常見象1)等厚條紋當(dāng)衍射晶面偏離矢量S保持恒定,則衍射強(qiáng)度: IgSin2(ts)/(sg)2常見象1)等厚條紋常見象1)等厚條紋常見象2)傾斜晶界傾斜晶界可利用等厚條紋原理來分析常見象3)等傾條紋當(dāng)試樣厚度保持恒定,對(duì)于彎曲晶體: Ig(t )2 Sin2(ts)/ g2(ts)2常見象3)等傾條紋常見象3)等傾條紋常見象4)層錯(cuò)堆垛層錯(cuò)是最簡(jiǎn)單的一種面缺陷,其存在相當(dāng)于使其上下兩晶體發(fā)生一相對(duì)位移R,而g和s不變,當(dāng)入射束穿越層錯(cuò)區(qū)時(shí)僅發(fā)生2 g R的相位變化常見象4)層錯(cuò)層錯(cuò)襯度在確定條件下,除與位移矢R有關(guān),還與層錯(cuò)在試樣中的深度位置有關(guān)

4、,形成平行于跡線的等高條紋,外形上與等厚條紋相似,但細(xì)節(jié)上仍有差異。層錯(cuò)襯度圖象中外側(cè)條紋較深,中間漸淡;等厚條紋相應(yīng)于薄邊一側(cè)較深且比較清晰,伸向內(nèi)部較厚一側(cè),則逐漸變淡以至模糊消失常見象4)層錯(cuò)層錯(cuò)明場(chǎng)象,外側(cè)條紋襯度相對(duì)于中心對(duì)稱,而暗場(chǎng)象是不對(duì)稱的常見象5)孿晶界和晶界孿晶的衍襯象不同于層錯(cuò)。孿晶是由黑白襯度相間、寬度不等的平行條帶構(gòu)成,相間的相同襯度條帶為同一位向,而另一襯度條帶為相對(duì)稱的位向。層錯(cuò)是等間距的條紋常見象5)孿晶界和晶界孿晶界是結(jié)晶學(xué)平面,且孿晶界兩側(cè)晶體為鏡面對(duì)稱,所以其晶界條紋是筆直的,且條紋兩側(cè)晶體襯度往往相反,而一般晶界卻無此特征常見象6)位錯(cuò)位錯(cuò)并不是幾何意義

5、上的線。電鏡能觀察位錯(cuò),是因?yàn)殡娮邮涞皆嚇右院螅谒膽?yīng)變場(chǎng)區(qū)可能有畸變和偏轉(zhuǎn)晶面正好符合布拉格條件,這樣晶體好區(qū)未符合衍射條件在明場(chǎng)觀察時(shí)呈明襯度,而位錯(cuò)區(qū)中那些符合布拉格條件的畸變面產(chǎn)生衍射,使位錯(cuò)附近呈現(xiàn)一條暗線常見象6)位錯(cuò)區(qū)分位錯(cuò)線和等傾條紋的方法:傾動(dòng)試樣時(shí),位錯(cuò)襯度只在原地變化,或隱或現(xiàn)或弱,而不會(huì)移動(dòng)位置;等傾條紋隨著各處位向連續(xù)變化,在熒光屏上可觀察到其迅速掃動(dòng)常見象7)第二相粒子第二相襯度包括: 周圍應(yīng)變場(chǎng)的襯度 第二相本身的位向襯度 結(jié)構(gòu)因子差別導(dǎo)致的襯度 產(chǎn)生波紋圖 第二相與基體的相界襯度和位移襯度常見象7)第二相粒子共格第二相粒子的衍襯圖象并不是該粒子真正的形狀和大小,這是一種因基體畸變而造成的間接襯度常見象8)GP區(qū)11.4 相位襯度簡(jiǎn)介入射電子波穿過極薄的試樣后,散射波和透射束之間存在相位差其振幅基本不變),到達(dá)象平面處發(fā)生干涉,決定

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