特種陶瓷材料實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

1、特種陶瓷材料實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書材料科學(xué)與工程學(xué)院2015.5實(shí)驗(yàn)一噴霧干燥法制備陶瓷粉體一、目的意義噴霧干燥法是將溶液分散成小液滴噴入熱風(fēng)中，使之迅速干燥的方法，它是一種廣 泛使用的造粒法，經(jīng)過噴霧造粒后的粉料有很好的流動性、松裝密度及素坯密度等都得 到了明顯改善。本試驗(yàn)?zāi)康模?了解液相制備微粉的方法； 掌握噴霧造粒制備微粉的方法。二、實(shí)驗(yàn)裝置三、實(shí)驗(yàn)器材 噴霧干燥機(jī)一臺 三維混料機(jī)一臺 電子天平一臺 粘度計(jì)4臺 塑料攪拌罐四個(gè) 油酸、添加劑、乙醇、蒸餾水等 玻璃器皿四、實(shí)驗(yàn)步驟 設(shè)計(jì)SiC陶瓷粉料不同的配方； 用三維混料機(jī)制備流變性能良好的料漿; 將制備好的料漿用氨水調(diào)節(jié)PH值，使料漿呈現(xiàn)中性； 用

2、蠕動泵將料漿打入噴霧造粒機(jī)中，在設(shè)定的進(jìn)出口溫度下造粒； 測量噴霧造粒后粉體的流動性、松裝密度； 再將粉料進(jìn)行顆粒級配后再次測定級配后的流動性和松裝密度。五、思考題 噴霧造粒時(shí)，進(jìn)出口溫度對造粒有何影響？ 為什么要漿料的 PH 值調(diào)節(jié)為中性？ 如何制備出流動性好、松裝密度高的粉體？ 為了保證流動性和松裝密度都比較理想應(yīng)該對噴霧造粒的粉料怎樣處理？實(shí)驗(yàn)二 特種陶瓷材料的成型一、目的意義新型陶瓷材料的成型方法很多，有壓制成型（干壓成型和等靜壓成型） 、注射成型、 技壓成型等，最常用的是壓制成型方法。由于新型陶瓷材料的成型是陶瓷制備的關(guān)鍵技 術(shù)環(huán)節(jié)，選擇合適的成型方法有利于陶瓷制品的燒結(jié)和改善燒結(jié)體

3、的性能。本試驗(yàn)?zāi)康模?了解新型陶瓷材料的先進(jìn)的成型方法； 掌握新型陶瓷材料常用成型方法的成型原理與步驟。二、成型方法1、干壓成型 將經(jīng)過造粒、流動性好，顆粒級配合適的粉料裝入模具內(nèi)，通過成型壓機(jī)的柱塞施 以外加壓力，把配料壓制成具有一定幾何尺寸坯件的方法，是應(yīng)用最廣泛的一種成型方 法。加壓方式有單向加壓和雙向加壓兩種。干壓成型應(yīng)注意的問題如下。（1）控制干壓成型的坯料含水量在 4%-8流右。（2） 加壓方式不同其成型結(jié)果也不同。單向加壓時(shí)，直接受壓一端的壓力大，密度大；遠(yuǎn)離 加壓一端的壓力小，坯體密度小。雙向加壓時(shí)，坯體兩端直接受呀，因此兩端密度大， 中間中間密度小。如果坯料加潤滑劑、經(jīng)過造粒

4、，再進(jìn)行雙向加壓，則坯體密度非常均 勻。（3）成型壓力。成型壓力的大小直接影響瓷體的密度和收縮率。成型壓力小，瓷體 收縮大。（ 4）加壓速度和時(shí)間。2、冷等靜壓成型等靜壓成型又稱靜水壓成型， 它是利用液體介質(zhì)不可壓縮性和均勻傳遞壓力的一種 成型方法，等靜壓成型方法有冷等靜壓成型和熱等靜壓成型兩種。冷等靜壓成型又分濕 式等靜壓成型和干式等靜壓成型兩種。等靜壓成型的特點(diǎn)是： 適于壓制形狀復(fù)雜，大件且細(xì)長的新型陶瓷制品。 濕式等靜壓容器內(nèi)可同時(shí)放入幾個(gè)模具，還可壓制不同形狀的坯體。 可以任意調(diào)節(jié)成型壓力。 壓制的產(chǎn)品質(zhì)量高，燒成收縮小，坯體致密不易變形。、測定裝置上蓋上蓋棣股板成型橡膠植液體壓 力介

5、麗 粉末 高壓容器卜蓋排氣口加壓橡膠摸破體莊 力介質(zhì)加入口脫模濕式高壓容器粉耒成型擁膠模力介質(zhì)檢體壓力介質(zhì) 加入口下蓋",kkT I cjrT -1, 4h.圖25濕式掙術(shù)壓成型和干式靜水壓成型四、實(shí)驗(yàn)器材 干壓成型的壓力機(jī) 冷等靜壓成型機(jī) 電子天平一臺 金屬模具三套 橡膠模具一套 油酸溶液五、實(shí)驗(yàn)步驟 將經(jīng)過噴霧造粒后的SiC陶瓷粉料裝在金屬模具中； 設(shè)定干壓成型的壓力(10T或16T)，保壓時(shí)間為1min,進(jìn)行預(yù)成型； 測量不同壓力下干壓成型后素坯體的尺寸和密度； 將預(yù)成型的陶瓷坯體用橡膠套包封好置于冷等靜壓成型機(jī)中的高壓容器內(nèi); 設(shè)定冷等靜壓成型所需的不同壓力(200MPa 2

6、50 MPa)，最終成型； 測量經(jīng)過不同壓力下冷等靜壓成型后素坯體的尺寸和密度。六、注意事項(xiàng) 試樣成型前模具必須保證清潔、干凈，以免造成素坯體受污染； 干壓成型時(shí)，保壓時(shí)間無法自動控制，需要手動記錄； 冷等靜壓成型后卸壓時(shí)一定要緩慢進(jìn)行。七、思考題 碳化硅陶瓷成型的壓力設(shè)計(jì)多大最合適？ 如何保證素坯體不分層、不開裂？ 卸壓時(shí)為什么要緩慢卸壓，否則會發(fā)生什么現(xiàn)象?附件：實(shí)驗(yàn)記錄表實(shí)驗(yàn)號成型壓力保壓時(shí)間素坯體尺寸素坯體密度干壓冷等靜壓干壓冷等 冷等靜壓干壓冷等靜壓干壓冷等靜壓123實(shí)驗(yàn)三 特種陶瓷材料燒結(jié)方法研究一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵饬x1、了解陶瓷材料的燒結(jié)和性能檢測的工藝流程，掌握吸水率，表面氣孔率，

7、實(shí)際密 度，線收縮率的測定方法。2、利用實(shí)驗(yàn)找出材料的最優(yōu)燒結(jié)工藝，包括燒結(jié)溫度和燒結(jié)時(shí)間。二、實(shí)驗(yàn)背景知識1、燒結(jié)實(shí)驗(yàn) 在粉體變成的型坯中，顆粒之間結(jié)合主要靠機(jī)械咬合或塑化劑的粘合，型坯的強(qiáng)度 不高。將型坯在一定的溫度下進(jìn)行加熱，使顆粒間的機(jī)械咬合轉(zhuǎn)變成直接依靠離子鍵， 共價(jià)鍵結(jié)合，極大的提高材料的強(qiáng)度，這個(gè)過程就是燒結(jié)。陶瓷材料的燒結(jié)分為三個(gè)階段，升溫階段，保溫階段和降溫階段。 在升溫階段，坯體中往往出現(xiàn)揮發(fā)分排出、有機(jī)粘合劑等分解氧化、液相產(chǎn)生、晶 粒重排與長大等微觀現(xiàn)象。在操作上，考慮到燒結(jié)時(shí)揮發(fā)分的排除和燒結(jié)爐的壽命，需 要在不同階段有不同的升溫速率。保溫階段指型坯在升到的最高溫度（

8、通常也叫燒結(jié)溫度）下保持的過程。粉體燒結(jié) 涉及組成原子、 離子或分子的擴(kuò)散傳質(zhì)過程， 是一個(gè)熱激活過程， 溫度越高， 燒結(jié)越快。 在工程上為了保證效率和質(zhì)量，保溫階段的最高溫度很有講究。燒結(jié)溫度與物料的結(jié)晶 化學(xué)特性有關(guān)，晶格能大，高溫下質(zhì)點(diǎn)移動困難，不利于燒結(jié)。燒結(jié)溫度與材料的熔點(diǎn) 有關(guān)系，對陶瓷而言是其熔點(diǎn)的 0.7 0.9 倍，對金屬而言是其熔點(diǎn)的 0.4-0.7 倍。冷卻階段是陶瓷材料從最高溫度到室溫的過程， 冷卻過程中伴隨有液相凝固、 析晶、 相變等物理化學(xué)變化。冷卻方式、冷卻速度快慢對陶瓷材料最終相的組成、結(jié)構(gòu)和性能 等都有很大的影響，所以所有的燒結(jié)實(shí)驗(yàn)需要精心設(shè)計(jì)冷卻工藝。由于燒

9、結(jié)的溫度如果過高，則可能出現(xiàn)材料顆粒尺寸大，相變完全等嚴(yán)重影響材料 性能的問題， 晶粒尺寸越大，材料的韌性和強(qiáng)度就越差， 而這正是陶瓷材料的最大問題， 所以要提高陶瓷的韌性， 就必須降低晶粒的尺寸， 降低燒結(jié)溫度和時(shí)間。 但是在燒結(jié)時(shí)， 如果燒結(jié)溫度太低，沒有充分燒結(jié)，材料顆粒間的結(jié)合不緊密，顆粒間仍然是靠機(jī)械力 結(jié)合，沒有發(fā)生顆粒的重排，原子的傳遞等過程，那么材料就是不可用的。2、性能檢測材料是否燒結(jié)良好，需要一定的檢測手段。 燒結(jié)的致密程度一般表現(xiàn)在密度是否高、 材料內(nèi)部的氣孔的多少、表面的氣孔多少和大小以及吸水能力的強(qiáng)弱。在本實(shí)驗(yàn)中，主 要考察材料表面氣孔率、相對密度、吸水率以及線收縮率

10、。（1）目測 很多的實(shí)驗(yàn)，在燒結(jié)的過程中，可能由于很多的原因而出現(xiàn)表面裂紋，有些會 出現(xiàn)表面的凹陷，所以，燒結(jié)后檢測的第一步就是目測試樣。如果出現(xiàn)以上的問題，則 試樣肯定是不合格的，其他的實(shí)驗(yàn)可以不用做了。目測的項(xiàng)目有是否出現(xiàn)表面裂紋、是 否有變形現(xiàn)象，是否表面出現(xiàn)凹陷或者突出。（2）密度測試試樣經(jīng)110C°干燥之后之重量與試樣總體積之比， 用g/cm3表示。材料燒結(jié)好壞的 一個(gè)重要方面就是密度是否接近理論密度。在燒結(jié)過程中，隨著晶界的不斷移動，伴隨 著液相和固相傳質(zhì)的進(jìn)行，顆粒間的空隙會逐漸在表面消失，其中會有些氣孔保留，大 多數(shù)的氣孔會逐漸縮小甚至消失。達(dá)到良好燒結(jié)的標(biāo)準(zhǔn)就是氣孔

11、率小，密度接近理論密 度。例如原料采用99%勺氧化鋁，則理論密度為3.9g/cm3 （全部按照a -AI2O3來計(jì)算八（3）線收縮率在燒結(jié)后，最直觀，最明顯的變化就是尺寸的巨大收縮，如果在變形量很小的情況 下，線收縮率越大，說明樣品燒結(jié)得越致密。一般的收縮率有體積收縮率和線收縮率兩 種，由于工具簡便，準(zhǔn)確度較高，所以線收縮率是比較常見的測試方法。取幾個(gè)比較具 有代表性的尺寸（對圓片狀的樣品來說，取直徑d和高度h）,計(jì)算每一個(gè)尺寸的縮小尺 寸和原尺寸的百分比，然后平均。（ 4）表面氣孔率 和密度相關(guān)的量，如果氣孔率越大，則密度就越小。而表面氣孔率可以在很程度上 反映材料的致密程度。如表面有很多的

12、開口氣孔，則材料的燒結(jié)就是不致密的。其定義是一定表面的氣孔的體積和材料的總體積的比，用百分?jǐn)?shù)來表示。（ 5 ）吸水率吸水率一一試樣孔隙可吸收水的重量， 與試樣經(jīng)110C干燥之后之重量之比，用百 分率表示。和表面氣孔率相似，如果表面氣孔越多，吸取水的能力就越強(qiáng)。和表面氣孔率一起 更加準(zhǔn)確的表示材料的致密程度。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、燒結(jié)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)儀器燒結(jié)爐（1300C硅鉬棒爐，1600C硅碳棒爐）、精確度為O.OIg天平、承燒板若干、 游標(biāo)卡尺。（ 1 ）原料的選用 原料有很多種，各有不同的燒結(jié)溫度，有的材料中有摻雜，則燒結(jié)溫度又會發(fā)生變 化。制定一個(gè)合適的燒結(jié)溫度，首先要根據(jù)實(shí)際的材料，查閱有關(guān)文獻(xiàn)，了

13、解大致的溫 度范圍，然后制定合適的方案。例如采用純度為 99%的氧化鋁材料，則燒結(jié)溫度大約在 1600r。則可以設(shè)計(jì)燒結(jié)溫度為1500C、1600C、1700r這三個(gè)溫度。如果在原料中有 MgO CaO這些幫助燒結(jié)的摻雜物，貝U燒結(jié)溫度可以適當(dāng)降低。如純度為75%勺氧化鋁，則燒結(jié)溫度可能只有1200C。這種材料具有燒結(jié)溫度低，材料較致密，一定溫度下產(chǎn)生 很多液相很容易促進(jìn)燒結(jié)的優(yōu)點(diǎn)。一般來說，材料選用可以有一定比較的選擇。比如選擇氧化鋁作為主要的原料，則 可以在其中摻雜 CaO、 MgO、 SiO2 等，制成幾種不同的原料的坯體，考察原料的成分變 化對于材料燒結(jié)性能的影響。（ 2）成型 燒結(jié)實(shí)

14、驗(yàn)用的試樣可以由各種成型方法制得。在本實(shí)驗(yàn)室的其他實(shí)驗(yàn)中，可以選擇 的方法有流延成型，絲網(wǎng)印刷，模壓成型，熱壓注成型四種。除開模壓成型，其他成型 方法均需要脫脂步驟。將每一種不同原料配方的坯體根據(jù)方案制備一定數(shù)量（比如有三個(gè)燒結(jié)溫度，則可 以做 12個(gè)左右的試樣，每一個(gè)溫度有 4個(gè)完全相同原料的試樣） 。（ 3）燒結(jié)前準(zhǔn)備 在放入燒結(jié)爐前，對樣品的重量，尺寸進(jìn)行測量，比如對于圓片狀坯體，尺寸上需 要測定的有：試樣高度h,試樣的直徑R;如果是方形試樣，則需要測定的尺寸有長 I、 寬w高h(yuǎn)。記錄這些數(shù)據(jù)以備在燒結(jié)后測定材料的燒結(jié)收縮。將制好的坯體放在承燒板上，各個(gè)樣品不相互接觸，承燒板要求表面潔凈

15、，放樣品 的面光滑平整，在預(yù)定燒結(jié)溫度下，本身不和樣品發(fā)生任何物理和化學(xué)反應(yīng)。將試樣有 順序的放入爐中，記錄好各自的位置。(4) 燒結(jié)關(guān)好爐門，對燒結(jié)爐進(jìn)行程序設(shè)計(jì)。升溫過程中，常溫 -700 C采用手動控制，升溫 速率大約是0.5-1 C /min。700-1600C升溫速率一般為2C/min。降溫時(shí)采用自然降溫。 200 C是可以打開爐門空冷。燒結(jié)的保溫時(shí)間一般為120mi n。等待樣品冷卻后，就進(jìn)入下一步的工作，性能檢測。2、性能檢測性能檢測的項(xiàng)目包括目測、樣品的密度、相對致密度、表面氣孔率、燒結(jié)尺寸變化。 (1)目測將燒結(jié)好的試樣從爐中取出，觀察試樣表面是否有裂紋，裂紋的大小、深淺和個(gè)

16、數(shù); 觀察材料是否發(fā)生了變形、彎曲。在下表中作記錄：試樣名稱測試人測定日期試樣處理編號裂紋數(shù)量裂紋長度是否有變形(2)實(shí)際密度，吸水率，氣孔率的測定實(shí)際密度采用排水法測定。計(jì)算氣孔率和密度關(guān)鍵是要知道試樣的體積和氣孔的體積，可以根據(jù)阿基米德原 理，用液體靜力稱重法來測定。將試樣開口孔隙中的空氣排出，充以液體，然后稱量飽 吸液體的試樣在空氣中的重量及懸吊在液體中的重量，由于液體浮力的作用，此兩次稱 量的差值等于被試樣所排開的同體積液體，此值除以液體的密度即得試樣的真實(shí)體積。 試樣飽吸液體之前與飽吸液體之后，在空氣中的重量之差值，除以液體的密度即為試樣 開口孔隙所占體積。欲使試樣孔隙中的空氣，在較

17、短時(shí)間內(nèi)被液體代替，必須采用強(qiáng)力排氣，常用方法 有煮沸法和抽真空法，在本實(shí)驗(yàn)中采用抽真空法。設(shè)已知：干燥試樣重go (g)、飽吸液體試樣在空氣中的重量 gi (g)、飽吸液體試樣 在液體中的重量g2 (g)、液體的密度r(g/cm 3)、陶瓷的理論密度，可按下式分別計(jì)算陶 瓷試樣的吸水率、開口氣孔率、實(shí)際密度和總氣孔率：吸水率=100 (gigo) / g。(%(%開口氣孔率=100 （ gl go） / （ gl g2）一3實(shí)際密度=rgo/（ gi g2）（g/cm ）總氣孔率=100 （理論密度一實(shí)際密度）/理論密度 （%）儀器及材料電子天平、真空泵、真空干燥器、壓力表、液體槽、支架、吊

18、籃、烘箱、小燒杯、鑷子、 試樣、橡皮管。實(shí)驗(yàn)步驟1）將試樣編號以后，放入105110 C °干燥烘箱烘至恒重，在干燥器中冷卻至室溫， 然后在電子天平上稱其重量goo2）將試樣放入真空裝置（見圖1）的中真空干燥器中，作真空處理：先將試樣在真空度 不小于95%勺條件下保持10分鐘；注入液體，直至試樣完全被淹沒；再抽真空，直 至試樣中沒有氣泡出來為止（約需 30分鐘）;先放入空氣，再關(guān)閉真空泵；打開真 空干燥器的蓋，取出試樣。3）在天平上架好支架、吊籃及液體槽，注意吊籃不要與液體槽相接觸（見圖 2），液體 要完全淹沒試樣。試樣進(jìn)入吊籃前，天平要進(jìn)行調(diào)零；試樣進(jìn)入吊籃后，天平給出的重 量就是飽吸液體的試樣在液體中的重量 g2 o4）從液體中取出試樣，用濕毛巾均勻地抹去試樣表面的液體，在天平上迅速稱取飽吸液體試樣在空氣中的重量g1o天平圖2液體靜力天平實(shí)驗(yàn)記錄陶瓷吸水率、氣孔率及體積密度的測定試樣名稱測定人測定日期試樣處理編號干燥試樣重go ( g)飽吸液體試樣在空氣中的重量g1(g)飽吸液體試樣在液體中的重量