甲醛崗位操作甲醛加熱分析

1、甲醛崗位操作法一本崗位工作意義及目的：本崗位是甲醇轉(zhuǎn)化成甲醛的重要步驟之一。 并根據(jù)甲醛生產(chǎn)需要維持正常轉(zhuǎn)化， 良好回收， 確保所操作設(shè)備的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，嚴(yán)格控制蒸發(fā)，轉(zhuǎn)化，吸收等工序的工藝條件，確保產(chǎn)品質(zhì) 量單耗的完成。二崗位責(zé)職范圍及操作程序：1 保持穩(wěn)定的工藝條件，如發(fā)現(xiàn)條件波動(dòng)和不正常情況，應(yīng)及時(shí)向當(dāng)班組長(zhǎng)報(bào)告并及時(shí)檢查和處理。2 隨時(shí)注意儀表板上各種儀表，指示燈，報(bào)警裝置之情況，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)處理。3 按操作規(guī)定穩(wěn)定氧溫，氧溫波動(dòng)，自控不應(yīng)超過(guò)土5 C,手控不應(yīng)超過(guò)土 10 C。4 視分析數(shù)據(jù)，調(diào)節(jié)好二塔加水轉(zhuǎn)子，保證產(chǎn)品合格。35 認(rèn)真操作穩(wěn)定空氣流量，配料流量，波動(dòng)不得超過(guò)50M /H

2、。6 注意觀察，使蒸發(fā)器，熱水槽，汽泡及一塔二塔液位和汽泡壓力不得超標(biāo)。7 負(fù)責(zé)調(diào)節(jié)控制好吸收系統(tǒng)各冷卻器的冷熱介質(zhì)的進(jìn)入量以保證吸收塔的溫度。8 提，降流量前必須先作檢查。操作要緩慢進(jìn)行，以保證工藝條件的相對(duì)穩(wěn)定，注意風(fēng)機(jī)電流安培不的超過(guò) 150A。9 在開(kāi)，停車(chē)和提，降流量不正常情況下的處理。以及改變生產(chǎn)控制條件之前作全面檢查，同時(shí)與有關(guān)崗位聯(lián)系。10 發(fā)生跳電，停水，斷汽等事故時(shí)作緊急停車(chē)處理要及時(shí)準(zhǔn)確。三開(kāi)車(chē)：（一）開(kāi)車(chē)前準(zhǔn)備工作：1打開(kāi)氧化器頂蓋，取出舊觸媒。 2取出花板，墊圈，用水清洗，廢熱鍋爐試漏，補(bǔ)漏。 3更換過(guò)濾器內(nèi)玻璃絲及玻璃棉，同時(shí)鋪平壓緊無(wú)間隙4安裝熱電偶溫度計(jì)，放好墊

3、圈，擺平花板，保證花板平整。 5在觸媒室花板上鋪裝一定量電介銀。將電介銀逐層盡量鋪平壓緊，目數(shù)從小到大依 次鋪裝，以防開(kāi)車(chē)后裂縫。6電器系統(tǒng)必須絕緣良好（檢查一塔液封）試點(diǎn)火器，蓋氧化器頂蓋。（二）開(kāi)車(chē)步驟：1 一，二塔加水打循環(huán)。2 打開(kāi)甲醇轉(zhuǎn)子流量計(jì)凡爾，蒸發(fā)器內(nèi)投甲醇。3 汽泡加軟水，控制汽泡液位于 3040。4 開(kāi)蒸汽進(jìn)汽閥由蒸器分配器倒壓進(jìn)廢熱鍋爐，并使汽泡壓力控制在0.3Mpa。5 開(kāi)配料蒸汽排污凡爾。6 檢查尾氣蝶閥放空情況。7 檢查氧化器正路關(guān)閉，旁通開(kāi)啟情況。8 全面檢查系統(tǒng)凡爾開(kāi)，閉情況。9 開(kāi)1#塔底蒸汽加熱閥。1#塔底溫度約為80C,控制蒸溫48C左右。（甲醇平衡濃度9

4、9%，平衡濃度每下降 1 %，蒸溫提高0.25C）。10 開(kāi)過(guò)熱器蒸汽加熱凡爾，控制溫度100120 C。11 開(kāi)風(fēng)機(jī)，調(diào)節(jié)變頻電位器控制電機(jī)頻率1112赫茲。12 測(cè)定蒸發(fā)器甲醇平衡濃度，控制一定的點(diǎn)火蒸溫。13 開(kāi)氧化器正路，關(guān)旁通，吹洗15分鐘。14 待蒸溫穩(wěn)定以后，關(guān)正路 2/3,蒸發(fā)壓差為 300mm/H20。15 推上電源開(kāi)關(guān)，點(diǎn)火。16 待三點(diǎn)氧溫升到 500C以上，或二點(diǎn)為 550C以上，或一點(diǎn)超過(guò) 600C以上，切斷電 源開(kāi)關(guān),熄火。17 待全紅后，開(kāi)足正路。（三）調(diào)節(jié)階段： 1根據(jù)吸收塔溫情況,打開(kāi)冷卻器冷卻水進(jìn)出凡爾。2. 控制點(diǎn)三點(diǎn)氧溫平均控制在640C，氣泡壓力控制在

5、 0.350.4Mpa。3條件穩(wěn)定后 ,手動(dòng)操作切換為自動(dòng)操作。4. 約 2 小時(shí)后等所有條件穩(wěn)定,慢慢開(kāi)啟尾氣鍋爐進(jìn)水和出汽閥,然后關(guān)2#塔放空閥開(kāi)進(jìn)氣閥將系統(tǒng)內(nèi)空氣排凈后點(diǎn)火。并保持液封槽液位。四、停車(chē)：1 .停止甲醇投料。2. 待蒸發(fā)器液面降低成本到一定液面,逐漸降低空氣流量,及配料流量。3. 調(diào)節(jié)尾氣放空,切斷尾氣去尾氣鍋爐燃燒。4. 關(guān)氧化器正路閥,開(kāi)旁路閥,停鼓風(fēng)機(jī),關(guān)配料蒸發(fā)凡爾,停止加熱蒸發(fā)器,關(guān)過(guò) 熱器加熱凡爾。5待蒸溫降低，氧溫低于200 C以下，關(guān)各冷卻器進(jìn)出凡爾。6. 停止一,二,塔循環(huán),再將一,二塔料抽盡,加水洗凈。7. 將蒸發(fā)器甲醇抽空,加水清洗。8. 蒸洗設(shè)備。9

6、. 一塔加水液封。（五）緊急停車(chē)：在正常生產(chǎn)中遇到突然停電,儀表斷氣,汽泡斷水,斷汽等事故時(shí),必須采取緊急停車(chē),步驟如下：1. 開(kāi)氧化器旁通閥,關(guān)正路閥。2. 關(guān)閉尾氣鍋爐進(jìn)氣閥,打開(kāi)2#塔尾氣放空。3. 盡量保持正常生產(chǎn)條件,若較長(zhǎng)時(shí)間不能恢復(fù)則按正常停車(chē)工作進(jìn)行處理。4若停車(chē)后氧溫低于 200 C時(shí)，再要恢復(fù)生產(chǎn)，且開(kāi)正路氧溫不上升，可重新點(diǎn)火，按 開(kāi)車(chē)點(diǎn)火條件進(jìn)行。5. 停車(chē)恢復(fù)生產(chǎn)時(shí),應(yīng)注意觀察氧化器視鏡,防止回火,若發(fā)生回火,應(yīng)采取措施, 加配料蒸汽,開(kāi)旁通關(guān)正路。六正常工藝條件：31. 空氣流量： 2400 M 3/H2. 配料蒸汽： 1600 Kg/H 以上3. 蒸發(fā)壓差：600

7、mm/H 20 以上4. 蒸發(fā)液面： 3040。6.廢熱鍋爐液面控制 3040。7.蒸發(fā)溫度：4250 C。8.過(guò)熱溫度：大于 100 C。9 氧化溫度610660 C。10 一塔頂溫50 C以下。11 二塔頂溫35 C以下。12 汽泡壓力： 0.30.4Mpa 。13 產(chǎn)品濃度： 36.537.5 % 。14 尾氣成份： C02 3.8 %、 02CH 4 0.5 %5一塔液面： 3040 。0.5 % 、 CO 0.5 %，H2 17%七提降流量操作步驟：提流量1 提高蒸溫2 增加空氣流量3 相應(yīng)增加配料量4 調(diào)節(jié)蒸溫以穩(wěn)定氧溫5 控制產(chǎn)品濃度降流量1. 降低空氣流量2. 降低配料流量3.

8、 降低蒸溫4. 調(diào)節(jié)蒸溫以穩(wěn)定氧溫5. 調(diào)節(jié)產(chǎn)品濃度在提降流量時(shí) ,仔細(xì)觀察各條件的變化 ,以及時(shí)處理 .注意提降流量的幅度 ,不要一次提降太多 ,如需要提降量較大應(yīng)分次進(jìn)行,以保證工藝條件的相對(duì)穩(wěn)定。八鼓風(fēng)機(jī)切換注意事項(xiàng)：當(dāng)鼓風(fēng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)不正?；蛄碛刑厥庑枰獣r(shí)，需切換備用風(fēng)機(jī)。切換原則：1 空氣流量不發(fā)生較大變化，保證切換壓差相對(duì)穩(wěn)定。2 切換時(shí)空氣流量的波動(dòng)最高不超過(guò)原來(lái)流量，備機(jī)流量應(yīng)低于原用機(jī)的流量 九尾氣分析；1CO 2：是應(yīng)用堿和酸酐的作用生成鹽和水，其反應(yīng)式為：C02 + 2K0H T K2CO3 + H2O (酸酐留在溶液里)。2 O2 ：是采用焦性沒(méi)食子酸和氫氧化鈉的混合溶液，使

9、之生成焦性沒(méi)食子酸鉀，產(chǎn)生 的焦性沒(méi)食子酸鉀與氧生成六氧基聯(lián)苯鉀，其反應(yīng)式為：C6H3(0H) 3 +3KCH TC6H3(0K) 3 +3H202C6H3(0K) 3 +1/202 T( 0K) 3 C6H2 C6H2(0K) 3 + H203. CO:是采用氯化亞銅和氨的混合溶液與一氧化碳作用，其反應(yīng)式為：CU2CI2 + 2C0 tCU2CI2 。2C0CU 2CI2 。 2CO +2NH 3 +2NH 4OH T 2NH 4CI + 2CU + COONH 4C00NH 4 乙二酸銨上述三種氣體通常在奧氏氣體分析器中進(jìn)行，分析方法如下： 將盛有要分析的氣體樣品的球膽與儀器相連，將三通旋

10、塞旋至與取樣的球膽相通與大氣隔 斷，打開(kāi)球膽上的夾子，慢慢放下水準(zhǔn)瓶，使氣體進(jìn)入量管，因?yàn)樵谑嵝喂芎椭Ч苤杏锌?氣，為了排除空氣，先用試樣氣體“洗滌”梳形管，既將氣體充滿(mǎn)量管，然后進(jìn)行氣體取 樣，在量管中吸入氣體，其量稍大于 100ml ，升高水準(zhǔn)瓶將氣體壓縮，使量管中封閉液的 液面到達(dá) 100ml 刻度處，用手指按壓連接量管和水準(zhǔn)瓶的橡皮管，同時(shí)使量管中的液面與 水準(zhǔn)瓶中的液面處于同一高度， 這樣可使量管中的壓力與大氣壓力相平衡， 在氣體取樣后， 使儀器與氣體來(lái)源隔絕。先分析C02，將氣體自量管移至吸收瓶(氫氧化鉀)為此，打開(kāi)吸收瓶上的活塞，慢 慢的升高水準(zhǔn)瓶，當(dāng)氣體迅速的自量管移至吸收瓶時(shí)

11、，可能使氣泡進(jìn)入量管里，這會(huì)使分 析結(jié)果發(fā)生誤差，不關(guān)閉吸收瓶的活塞，放下水準(zhǔn)瓶，使氣體又移至量管內(nèi)(必須注意勿 使吸收液進(jìn)入梳形管)。這樣重復(fù) 34 次，然后使吸收器中的液面到達(dá)吸收器的上部的細(xì) 管內(nèi)，并量出所剩氣體的體積，記下量的體積，如果兩次所得的體積相差小于0.2ml，則所量的體積可認(rèn)為是恒定的。用同樣方法分別在焦性沒(méi)食子酸堿溶液吸收瓶中分析02，在氯化亞銅氨溶液和 10硫酸溶液吸收瓶中分析 C0。十中控分析：(一) 甲醛含量分析：一般地說(shuō)測(cè)定福爾馬林中的甲醛含量的方法極多，其中以亞硫酸鈉法最為簡(jiǎn)單，其反 應(yīng)式：HCOH+H 2O+Na2SO3宀 NaOH+CH 2 ( OH) SO3

12、Na其中：CH2 (OH ) SO3Na為甲醛與亞硫酸鈉的加成物，屬于中性分子產(chǎn)生的NaOH用酸中和，其耗用硫酸數(shù)即為甲醛含量。1 具體操作步驟為：于 250ml 三角瓶中，加入 50ml 1mol/L 亞硫酸鈉溶液及 3 滴百里香酚酞指示劑，用 0.5000mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中和至淺藍(lán)色消失。稱(chēng)取甲醛待分析樣11.2 ( g)標(biāo)準(zhǔn)至 0.0002(g),加入已中和過(guò)的上述溶液中，再用0.5000mol/l 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色消失為止。2 計(jì)算方法：甲醛含量(g/100g) =(c x vx 0.03003) x 100- m式中:c 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 mol/lv測(cè)定消耗硫酸標(biāo)

13、準(zhǔn)溶液的體積mlm甲醛試樣的質(zhì)量 g0.03003每毫摩爾甲醛的質(zhì)量 g3精確度：平行測(cè)定兩次結(jié)果的差值不大于 0.1%，取平行測(cè)定兩次結(jié)果的算術(shù)平均值。(二) 甲醛水溶液甲醇含量測(cè)定：1.將甲醛溶液盛于 250ml量筒中，測(cè)定其溫度，當(dāng)試樣達(dá)到15 ± 5C時(shí)，將校正的密度計(jì)輕輕插入， 12 分鐘至溫度比較穩(wěn)定時(shí)，按液面下邊緣讀真視密度，用符號(hào)Pt 表示，再按下式將密度換算為 20 C的密度。P20= Pt+0.00058 x (t-20)式中：Pt試驗(yàn)溫度下的甲醛溶液的視密度t試驗(yàn)溫度C0.00058甲醛溶液密度的溫度補(bǔ)正系數(shù)。2 .甲醇含量測(cè)定：按甲醛含量和測(cè)定的甲醛溶液密度，

14、由工業(yè)甲醛溶液“密度甲醛含量甲醇含 量”關(guān)系表，查得甲醇含量g/100g。(三) 甲醛水溶液中游離酸含量分析：1 .分析步驟：用胖肚吸管吸取 50ml甲醛試樣于250ml三角瓶中加入4滴溴百里香酚藍(lán)指示計(jì), 用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到綠色為止。2游離酸(以甲酸為主)含量(g/100g)計(jì)算：酸度(g/100g)= c x vx 0.0460 x 100- 50x P20 式中:C NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/LV滴定消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 mlP20甲醛溶液的密度 g/ml0.0460每毫升甲酸的質(zhì)量 g卜一不正常現(xiàn)象及處理方法:不正?，F(xiàn)象產(chǎn)生處理方法(一)氧溫超溫(1)蒸發(fā)液面低通知?jiǎng)?/p>

15、力崗位檢查甲醇泵運(yùn) 轉(zhuǎn)情況補(bǔ)充液面。(2)蒸發(fā)器平衡濃度低檢查蒸發(fā)器列管是否滲漏。(3)空氣流量上升檢查放空薄膜閥是否關(guān)閉。(4 )儀表熱電偶損壞檢查熱電偶指示是否正常。(5 )蒸汽雙位控制調(diào)節(jié)波動(dòng)檢查蒸汽壓力是否穩(wěn)定。(6 )氧溫升咼降流量 般提咼蒸溫來(lái)調(diào)節(jié)， 若提高蒸溫效果不大(仍繼續(xù) 上升),加配料或用放空調(diào)節(jié)， 溫度繼續(xù)上升進(jìn)行緊急停車(chē)。(二)觸媒中毒(1 )原料甲醇不純。更換甲醇原料，調(diào)換過(guò)濾器玻 璃絲。(2)配料蒸汽中臟物帶入引起觸 媒中毒。開(kāi)車(chē)前配料蒸汽排污開(kāi)足。(3)設(shè)備清洗不干凈。開(kāi)車(chē)前設(shè)備徹底清洗干凈。(4)廢熱鍋爐列管損壞。檢查廢熱鍋爐列管段。(三)觸媒局部燃燒1.蒸發(fā)溫

16、度咼。降低蒸溫。2.氧溫過(guò)低燃燒不夠。開(kāi)正路觀察情況。(四)吸收塔積水1. 一塔液位高于汽相管使氣體不 暢通，引起阻力升高。立即開(kāi)啟到大貯槽凡爾。2.循環(huán)泵發(fā)生故障引起積水。迅速開(kāi)啟備用循環(huán)泵及打開(kāi) 去大貯槽區(qū)閥門(mén)待液面正常 再關(guān)閉，降低流量。(五)一塔積水1.鼓風(fēng)機(jī)突然發(fā)生故障引起蒸發(fā) 器壓力波動(dòng)。降低流量，切換風(fēng)機(jī)。2.吸收塔柵板腐蝕不暢通。停車(chē)檢修調(diào)換。(六)二塔積水二塔甲醛聚合物落下引起填料空 隙堵塞阻力升高。停車(chē)用蒸汽清洗。(七)蒸發(fā)器壓力波動(dòng)(1 )鼓風(fēng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)正常，皮帶有松 勁。請(qǐng)維修組檢查皮帶，嚴(yán)重調(diào)換 風(fēng)機(jī)。(2)吸收塔吸收系統(tǒng)阻力增加。若波動(dòng)大，影響氧溫操作，則 降低流量。(

17、3)分配管孔眼阻塞或支架松。停車(chē)進(jìn)行檢查，維修。(八)回火(1)鼓風(fēng)機(jī)發(fā)生故障突然停止運(yùn) 轉(zhuǎn)。(1 )緊急停車(chē)開(kāi)旁通關(guān)正路 再處理鼓風(fēng)機(jī)切換鼓風(fēng)機(jī)。(2)停車(chē)時(shí)正路凡爾沒(méi)有關(guān)緊。(2 )停車(chē)正路關(guān)緊。(九)氧溫下降(1)蒸發(fā)液面過(guò)高引起降溫。迅速把蒸發(fā)器清洗閥開(kāi)大降 低甲醇液面。(2)配料蒸汽帶水開(kāi)足配料蒸汽及過(guò)熱器疏水 器排污。(3)鼓風(fēng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常。維修組檢查風(fēng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)情況。(十)斷水(1)熱水薄膜閥軋死引起斷水。緊急停車(chē)處理。(2 )軟水壓力低引起斷水。保證軟水的正常供應(yīng)。(3)汽泡排污開(kāi)得過(guò)大引起斷水。控制汽包液位。(一)過(guò)熱溫度下降(1 )蒸汽壓力下降。(2 )提咼蒸汽壓力。(2 )疏水器不暢通。(2 )開(kāi)旁通排積水。十二.設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)：1接班前一刻鐘檢查所有運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備，油杯不足時(shí)應(yīng)加以補(bǔ)充。2.發(fā)現(xiàn)有異聲與組長(zhǎng)聯(lián)系請(qǐng)維修組來(lái)檢查。3計(jì)器板上所有控制儀表甲醇回流經(jīng)常檢查。4發(fā)現(xiàn)儀表不準(zhǔn)及時(shí)與儀表組聯(lián)系。5運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備上超過(guò)銘牌上規(guī)定值請(qǐng)與有關(guān)維修工來(lái)檢查維修。 6本崗位不得隨意離開(kāi)，離開(kāi)通知組長(zhǎng)。十三安全技術(shù)規(guī)格：1必須嚴(yán)格控制氧溫蒸發(fā)溫度，保持正常工藝條件，若氧溫上升30 C作超溫處理，降低30 C作低溫不安全處理。2甲醇在生產(chǎn)作業(yè)地帶空氣中最高濃度0.05mg/l 。