七藥用氯化鈉的制備

1、實驗七藥用氯化鈉的制備、實驗?zāi)康?. 掌握藥用氯化鈉制備的原理和方法。2. 練習(xí)稱量、溶解、過濾、沉淀、蒸發(fā)濃縮等基本操作。3. 熟悉定性檢驗有關(guān)雜質(zhì)離子的基本操作。二、實驗原理藥用氯化鈉是以粗鹽為原料提純而得的。粗鹽中含有多種雜質(zhì)，既有不溶性的雜質(zhì)，如泥沙；還有可溶性雜質(zhì)，如 SO42-, Ca2+, Mg2+, K+等相應(yīng)鹽類。不溶性雜質(zhì)，可用過濾的方法 除去，而對于可溶性雜質(zhì)，如SO42-, Ca2+, Mg2+, K+等，則必須用化學(xué)方法處理才能除去。常用的化學(xué)方法是先加入稍過量的BaCl2溶液將SO42-轉(zhuǎn)化為難溶的BaSO4沉淀通過過濾而除去：Ba? + so/ = BaSO4 A

2、再向該溶液中加入 NaOH-Na2CO3混合溶液，Ca2+, Mg2+以及過量的Ba2+也可分別生成 相應(yīng)的沉淀而除去：Ca + CO3 = CaCO32Mg + 2OH + CO3 = Mg2（OH）2CO2+2-IBa + CO 3 = BaCO 3 :過濾后的溶液中，加HCI中和過量的混合堿并使之呈弱酸性，可除去上步引入的 OH-、CO3?:+ -H + OH = H2O+ 22H + CO3 = H2O + CO 2對于其中少量的 Br-、I-、K+，由于其含量少，溶解度大，在最后的濃縮、結(jié)晶中仍留 在母液中而與NaCI分離。三、儀器和試藥儀器：試管、燒杯、量筒、蒸發(fā)皿、漏斗、布氏漏斗

3、、抽濾瓶、酒精燈、電爐（或煤氣 燈）、石棉網(wǎng)、托盤天平。試藥：HCI （0.1,2mol L：1）、H2SO4 （0.5mol L-1）、HAc （3mol L-1）、H2S（飽和溶液）、NaOH （0.1,6mol L-1）、Na2CO3 （飽和溶液）、BaCR （25%, 0.1mol L, （NH4）2C2O4 （飽和溶液）、粗 食鹽。四、實驗內(nèi)容稱取25g粗食鹽置于蒸發(fā)皿中，在電爐上炒至無爆裂聲（或由實驗室炒好備用），將其轉(zhuǎn)移至燒杯中，加入 50mL水，加熱攪拌，繼續(xù)加水 25mL左右，使粗鹽完全溶解，趁熱過 濾，用2mL熱水洗滌濾渣，合并濾液。將濾液加熱近沸，逐滴滴加25%的BaCl

4、2溶液，邊加邊攪拌，直至不再有沉淀生成為止（大約5mL）,取下稍靜置，檢驗SO42-是否沉淀完全（如 何操作？）。待沉淀完全后，繼續(xù)加熱煮沸數(shù)分鐘，過濾，棄去沉淀。將所得濾液轉(zhuǎn)移至另一干凈燒杯中，加入飽和H2S溶液數(shù)滴，觀察是否有沉淀生成，若無沉淀，不必再多加H2S溶液?？芍鸬蔚渭踊旌蠅A溶液（ NaOH與Na2CO3混合液，V:V=1:1 ），將溶液的pH值調(diào)至1011左右，加熱至沸，使反應(yīng)完全，減壓過濾，棄去沉淀。將濾液移入蒸發(fā)皿中， 用L-1的HCI調(diào)pH值至45 ,緩慢加熱使濾液蒸發(fā)濃縮至稠糊狀，停止攪拌，冷卻至室溫，用布氏漏斗抽濾。所得固體產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中小火炒干，冷卻至室溫后稱重，

5、計算產(chǎn)率。產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗：取原料粗鹽和產(chǎn)品精鹽各 1g，分別加入10mL蒸餾水溶解后分裝于 3 支試管中，將其組成 3組(每組分別有盛裝粗鹽和產(chǎn)品溶液的試管各一支)。第一組分別加入2滴25%的BaCS溶液，第二組分別加入 2滴飽和草酸銨溶液，第三組先各加入3-5滴L-1 NaOH溶液，再加入2滴鎂試劑，觀察各試管中現(xiàn)象， 比較原料粗鹽和產(chǎn)品精鹽的 區(qū)別，判斷產(chǎn)品雜質(zhì)的存在情況。五、注意事項1. 產(chǎn)品炒干時要用小火，以免食鹽飛濺傷人。2. 蒸發(fā)濃縮NaCI產(chǎn)品溶液至稠糊狀即可，不可蒸干。3. 鎂試劑(Magnesson I):對硝基苯偶氮間苯二酚，一種有機(jī)染料，屬于吸附指示劑類。在酸性溶液中顯黃色，在堿性溶液中呈紅色或紫色，被Mg(OH) 2沉淀吸附后呈天藍(lán)色。結(jié)構(gòu)式:六、思考題1. 除去SO42-、Mg2+、Ca2+等離子的順序是否能夠倒置過來