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1、雙酚A(BPA的制備孔祥翔學(xué)號1004200202指導(dǎo)老師:羅軒一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解苯酚和丙酮在酸催化下縮合制備雙酚A2,2-雙(4,4'-二2羥基苯基)丙烷的原理和方法。2、掌握電動(dòng)攪拌裝置、控溫反應(yīng)和重結(jié)晶等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理雙酚A是一種用途很廣泛的化工原料。它是雙酚A型環(huán)氧樹脂及聚碳酸酯等化工產(chǎn)品的合成原料,還可以用作聚氯乙烯塑料的熱穩(wěn)定劑,電線防老劑,油漆、油墨等的抗氧劑和增塑劑。雙酚A主要是通過苯酚和丙酮的縮合反應(yīng)來制備,一般用鹽酸、硫酸等質(zhì)子酸作為催化劑。苯酚的鄰、對位氫原子特別活潑,可與厥基化合物(醛和酮)發(fā)生縮合反應(yīng)。用石蠟油作分散劑,可防止反應(yīng)生成物結(jié)塊。反應(yīng)式如
2、下:OH三、主要物料及產(chǎn)物的物理常數(shù)名稱相對分子質(zhì)量性狀折射率相對密度(25C)沸點(diǎn)/C熔點(diǎn)/C溶解情況苯酚94.11無色晶體,有特殊氣味。1.54181.07181.940.6微溶于水,易溶于有機(jī)溶劑丙酮58.08無色透明易流動(dòng)液體,有芳香氣味,極易揮發(fā)。1.35880.8056.5-94.6與水混溶,可混溶于乙醇、乙醒、等多數(shù)有機(jī)溶劑雙酚A228白色針狀晶體1.195250158不溶于水、脂肪煌,溶于內(nèi)酮、乙醇、乙醛四、實(shí)驗(yàn)試劑苯酚10g(0.106mol)丙酮4mL(0.055mol)濃鹽酸12mL濃硫酸石蠟油10mL50叱酉享10mL硫化鈉0.5g五.主要反應(yīng)裝置圖六.實(shí)驗(yàn)步驟步驟現(xiàn)象
3、及備注解釋在250mLH頸瓶上分別安裝上兩個(gè)常壓滴液漏斗和一電動(dòng)攪拌裝置。在已干燥的二頸瓶中加入10g苯酚,再加入10mL石蠟油,然后加入2滴濃硫酸和0.5g硫化鈉,燒瓶外用水冷去卜開啟電動(dòng)攪拌器。由一個(gè)滴液漏斗開始緩慢加入12ml濃鹽酸,加完后,再由另一個(gè)滴液漏斗加入4mL丙酮。在保持勻速攪拌情況下,緩慢加熱,控制水浴溫度30-40Co攪拌持續(xù)1.5-2h,此時(shí)液體變得相當(dāng)稠厚。將上述液體倒入50ml水中,靜置,充分冷卻結(jié)晶。苯酚略帶粉紅色放熱,且苯酚逐漸溶解,溶液顏色逐漸由無色變成淺黃色,再變成橙黃色,且變稠。最后上層現(xiàn)橙黃色,底部有白色固體生成部分苯酚被氧化Hcl為催化劑硫化鈉為助催化劑將溶液進(jìn)行減壓過濾,棄去濾液。所得到的固體用大量冷水沖洗至中性為止(接洗滌后的水,用玻璃棒蘸取測其pH=7),徹底抽濾干后,用濾紙進(jìn)一步壓干,自然烘干。Ph=7時(shí)得到的白色粉末狀固體約6-7克。粗產(chǎn)品雙酚a將粗產(chǎn)品用10mL50%醇重結(jié)晶,即將上述固體產(chǎn)物加入到熱的乙醇溶液中,溶解,趁熱過濾,取濾液,置于冷水中冷卻重結(jié)晶,抽濾,分離產(chǎn)
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