電子顯微鏡-TEM

1、電子顯微鏡電子顯微鏡TEM目錄目錄一、電子顯微鏡簡介二、基礎(chǔ)知識(shí)三、透射電鏡原理和結(jié)構(gòu)四、透射電鏡的成像原理 一、電子顯微鏡簡介一、電子顯微鏡簡介 電子顯微鏡是利用電子束對樣品放大成像的一種顯微鏡，包括掃描電鏡（Scanning Electron Microscopy, SEM）和透射電鏡(Transmission Electron Microscopy，TEM）兩大類型，其分辨率最高達(dá)到0.01nm，放大倍率高達(dá)1500 000倍，借助這種顯微鏡我們能直接觀察到物質(zhì)的超微結(jié)構(gòu)。二、基礎(chǔ)知識(shí)二、基礎(chǔ)知識(shí) 基礎(chǔ)知基礎(chǔ)知識(shí)識(shí)三、透射電鏡原理和結(jié)構(gòu)三、透射電鏡原理和結(jié)構(gòu)3.1 3.1 透射電鏡的基本

2、原理透射電鏡的基本原理 透射電子顯微鏡（Transmission electron microscope，縮寫TEM），簡稱透射電鏡，是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像，影像將在放大、聚焦后在成像器件（如熒光屏、膠片、以及感光耦合組件）上顯示出來。具有一定能量的電子束與樣品發(fā)生作用，產(chǎn)生反映樣品微區(qū)厚度、平均原子序數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)或位向差別的多種信息。 透射電鏡原理和結(jié)透射電鏡原理和結(jié)構(gòu)構(gòu)3.2 3.2 透射電鏡的結(jié)構(gòu)透射電鏡的結(jié)構(gòu) 透射電鏡原理和結(jié)透射電鏡原理和結(jié)構(gòu)構(gòu)四

3、、透射電鏡四、透射電鏡的成像原理的成像原理 4 4.1 .1 成像的類型成像的類型 1、復(fù)型像：反映試樣表面狀態(tài)的像，襯度取決于復(fù)型試樣的原子序數(shù)和厚度； 2、衍襯像：反映試樣內(nèi)部的結(jié)構(gòu)和完整性，起源于衍射光束； 3、相襯像：由透射束和一束以上的衍射束相互干涉產(chǎn)生的像。 透射電鏡透射電鏡的成像原的成像原理理 4 4.2 .2 質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度4.2.14.2.1. .原子核和核外電子對入射電子的散射原子核和核外電子對入射電子的散射 供觀察形貌結(jié)構(gòu)的復(fù)型樣品和非晶態(tài)物質(zhì)樣品的襯度是質(zhì)厚襯度供觀察形貌結(jié)構(gòu)的復(fù)型樣品和非晶態(tài)物質(zhì)樣品的襯度是質(zhì)厚襯度經(jīng)典理論認(rèn)為散射是入射電子在靶物質(zhì)粒子場中受力而發(fā)生

4、偏轉(zhuǎn)?？刹捎蒙⑸浣孛娴哪Ｐ吞幚砩⑸鋯栴}，即設(shè)想在靶物質(zhì)中每一個(gè)散射元(一個(gè)電子或原子核)周圍有一個(gè)面積為的圓盤，圓盤面垂直于入射電子束，并且每個(gè)入射電子射中一個(gè)圓盤就發(fā)生偏轉(zhuǎn)而離開原入射方向；未射中圓盤的電子則不受影響直接通過。 透射電鏡透射電鏡的成像原的成像原理理 4.2.14.2.1. .原子核和核外電子對入射電子的散射原子核和核外電子對入射電子的散射 原子核對入射電子的散射是彈性散射，而核外電子對入射電子的散射是非彈性散射。 透射電鏡主要是利用前者進(jìn)行成像，而后者則構(gòu)成圖像背景，從而降低了圖像襯度，對圖像分析不利，可用電子過濾器將其除去。 透射電鏡透射電鏡的成像原的成像原理理 4.2.2

5、.4.2.2.質(zhì)厚襯度原理質(zhì)厚襯度原理 設(shè)電子束射到一個(gè)原子量為M、原子序數(shù)為Z、密度為和厚度為t的樣品上，若入射電子數(shù)為n，通過厚度為dt后不參與成象的電子數(shù)為dn，則入射電子散射率為tMNnnAdd0單位體積樣品中包含的原子個(gè)數(shù)單位體積樣品中包含的原子個(gè)數(shù)單個(gè)原子的散射截面單個(gè)原子的散射截面每單位體積樣品的散射面積每單位體積樣品的散射面積厚度為厚度為dt的晶體總散射截面的晶體總散射截面將上式積分，得：將上式積分，得：式中式中N0為入射電子總數(shù)為入射電子總數(shù)(即即t=0時(shí)的時(shí)的n值值)，N為最后參與成像的電子數(shù)。為最后參與成像的電子數(shù)。MtNNNA00exp 透射電鏡透射電鏡的成像原的成像原

6、理理 4.2.2.4.2.2.質(zhì)厚襯度原理質(zhì)厚襯度原理 當(dāng)其他條件相同時(shí)，像的質(zhì)量決定于襯度（像中各部分的亮度差異）。 這種差異也可以是因?yàn)橄噜彶课辉訉θ肷潆娮由⑸淠芰Σ煌?，因而通過物鏡光闌參與成像的電子數(shù)也不同形成的。B BA AA 透射電鏡透射電鏡的成像原的成像原理理 4.2.3.4.2.3.質(zhì)厚襯度表達(dá)式質(zhì)厚襯度表達(dá)式 令N1為A區(qū)樣品單位面積參與成像的電子數(shù)，N2為B區(qū)樣品單位面積參與成像的電子數(shù)，則A、B兩區(qū)的電子襯度G為1110122202121exp1MtMtNNNNGA將上式展成級(jí)數(shù)，并略去二級(jí)及其以后的各項(xiàng)，得：將上式展成級(jí)數(shù)，并略去二級(jí)及其以后的各項(xiàng)，得： 將將 t 稱為

7、質(zhì)量厚度。稱為質(zhì)量厚度。1110122202MtMtNGA 透射電鏡透射電鏡的成像原的成像原理理 4.2.3.4.2.3.質(zhì)厚襯度表達(dá)式質(zhì)厚襯度表達(dá)式 對于大多數(shù)復(fù)型來說，因其是用同一種材料做的，上式可寫為 即襯度G取決于質(zhì)量厚度t，這就是所謂質(zhì)量厚度襯度(簡稱質(zhì)厚襯度)的來源。實(shí)際上，這里G僅與厚度有關(guān)，即120ttMNGAtG 透射電鏡透射電鏡的成像原的成像原理理 4.2.3.4.2.3.質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度表達(dá)式表達(dá)式 當(dāng)A、B兩區(qū)不是由同一種物質(zhì)組成時(shí)，襯度不僅取決于樣品的厚度差，還取決于樣品的原子序數(shù)差。 同樣的幾何厚度，含重原子散射作用強(qiáng)，相應(yīng)的明場像暗；反之，由輕原子組成的區(qū)域，散射

8、作用弱，相應(yīng)的明場像亮復(fù)型樣品的制備中，常采用真空鍍膜投影的方法，由于投影（重）金屬或萃取第二相粒子的原子序數(shù)總是比復(fù)型材料大得多，所以經(jīng)過投影的復(fù)型圖像襯度要高得多。 透射電鏡透射電鏡的成像原的成像原理理 4.3 4.3 衍射襯度像衍射襯度像 晶體試樣在進(jìn)行TEM電鏡觀察時(shí)，由于各處晶體取向不同和(或)晶體結(jié)構(gòu)不同，滿足布拉格條件的程度不同，使得對應(yīng)試樣下表面處有不同的衍射效果，從而在下表面形成一個(gè)隨位置而異的衍射振幅分布，這樣形成的襯度，稱為衍射襯度。 衍襯像分為明場像與暗場像。如果只允許透射束通過物鏡光欄成像，稱其為明場像；如果只允許某支衍射束通過物鏡光欄成像，則稱為暗場像。 透射電鏡透

9、射電鏡的成像原的成像原理理 4.3.1 4.3.1 明場像明場像 明場像：采用物鏡光欄擋住所有的衍射線，只讓透射光束通過的成像。2 sind透過取向位置滿足布拉格關(guān)系的晶粒的電子束強(qiáng)度弱透過取向位置不滿足布拉格關(guān)系的晶粒的電子束強(qiáng)度強(qiáng) 透射電鏡透射電鏡的成像原的成像原理理 4.3.2 4.3.2 暗暗場像場像 暗場像：采用物鏡光欄擋住透射光束，只讓一束衍射光通過的成像。2 sind透過取向位置滿足布拉格關(guān)系的晶粒的電子束強(qiáng)度強(qiáng)透過取向位置不滿足布拉格關(guān)系的晶粒的電子束強(qiáng)度弱 透射電鏡透射電鏡的成像原的成像原理理 4.3.3 4.3.3 離離軸暗場像軸暗場像 使光闌孔套住hkl斑點(diǎn)，把透射束和其

10、它衍射束擋掉，在這種暗場成像的方式下，衍射束傾斜于光軸，故又稱離軸暗場。離軸暗場像的質(zhì)量差，物鏡的球差限制了像的分辨能力。000hkl 透射電鏡透射電鏡的成像原的成像原理理 4.3.4 4.3.4 中心中心暗場成像暗場成像000 透射電鏡透射電鏡的成像原的成像原理理 4.4 4.4 衍射襯度理論衍射襯度理論 衍射襯度理論簡稱為衍襯理論衍襯理論運(yùn)動(dòng)學(xué)理論：不考慮入射波與衍射波的相互作用動(dòng)力學(xué)理論：考慮入射波與衍射波的相互作用 透射電鏡透射電鏡的成像原的成像原理理 4.4 4.4 衍射襯度理論衍射襯度理論對于晶體，衍襯像來源于相干散射，即來源于衍射波對于晶體，衍襯像來源于相干散射，即來源于衍射波1

11、、有一個(gè)晶面嚴(yán)格滿足布拉、有一個(gè)晶面嚴(yán)格滿足布拉格條件：雙束條件格條件：雙束條件2、入射波與任何晶面都不滿、入射波與任何晶面都不滿足布拉格條件，假設(shè)：足布拉格條件，假設(shè)：a:透射波的強(qiáng)度幾乎等于入射透射波的強(qiáng)度幾乎等于入射波的強(qiáng)度；波的強(qiáng)度；b:衍射束不再被晶面反射到入衍射束不再被晶面反射到入射線方向。射線方向。運(yùn)動(dòng)學(xué)近似運(yùn)動(dòng)學(xué)近似雙束動(dòng)力學(xué)近似雙束動(dòng)力學(xué)近似 透射電鏡透射電鏡的成像原的成像原理理 4.4.1 4.4.1 完整完整晶體中衍襯像運(yùn)動(dòng)學(xué)晶體中衍襯像運(yùn)動(dòng)學(xué)理論理論 運(yùn)動(dòng)學(xué)近似運(yùn)動(dòng)學(xué)近似成立的條件成立的條件： 樣品足夠薄，入射電子受到多次散射的機(jī)會(huì)減少到可以忽略的程度； 衍射處于足夠偏

12、離布拉格條件的位向，衍射束強(qiáng)度遠(yuǎn)小于透射束強(qiáng)度 透射電鏡透射電鏡的成像原的成像原理理 4.4.1 4.4.1 完整完整晶體中衍襯像運(yùn)動(dòng)學(xué)晶體中衍襯像運(yùn)動(dòng)學(xué)理論理論 完整晶體衍射強(qiáng)度完整晶體衍射強(qiáng)度：將薄晶體分成許多小的晶柱，晶柱平行于Z方向。每個(gè)晶柱內(nèi)都含有一列元胞。假設(shè)每個(gè)晶柱內(nèi)電子衍射波不進(jìn)入其他晶柱，這樣只要把每個(gè)晶柱中的各個(gè)單胞的衍射波的和波求出，則和波振幅的平方即為晶柱下面P點(diǎn)衍射波強(qiáng)度。各個(gè)晶柱下表面衍射波強(qiáng)度的差異則構(gòu)成衍襯度像源。 完整晶體運(yùn)動(dòng)學(xué)柱體近似 透射電鏡透射電鏡的成像原的成像原理理 4.4.1 4.4.1 完整完整晶體中衍襯像運(yùn)動(dòng)學(xué)晶體中衍襯像運(yùn)動(dòng)學(xué)理論理論 其中 a

13、 ， b ，c 是單胞的基矢。對于所考慮的晶柱來說，因此， P0處的合成波振幅為22nniz cignnFeFeKK RnnnnxyzRabc0nnxy2xis zggidedz2222sinzDgzs tIscoscggVF衍射波振幅的微分形式是衍射波振幅的微分形式是衍射波強(qiáng)度公式：衍射波強(qiáng)度公式：式中 單胞體積 衍射角之半 結(jié)構(gòu)振幅 電子波長 消光距離cVgFg4.4.1 4.4.1 完整晶體中衍襯像運(yùn)動(dòng)學(xué)理論完整晶體中衍襯像運(yùn)動(dòng)學(xué)理論 透射電鏡透射電鏡的成像原的成像原理理 透射電鏡透射電鏡的成像原的成像原理理 4.4.2 4.4.2 不不完整晶體中衍襯像運(yùn)動(dòng)學(xué)完整晶體中衍襯像運(yùn)動(dòng)學(xué)理論理論 不完整晶體衍射強(qiáng)度公式 所謂不完成晶體是指在完整晶體中引入諸如位錯(cuò)、層錯(cuò)、空位集聚引起的點(diǎn)陣崩塌、第二相和晶粒邊界等缺陷。 在完整晶體中引入缺陷的普遍效應(yīng)，是使原來規(guī)則排列的周期點(diǎn)陣受到破壞，點(diǎn)陣發(fā)生了短程或長程畸變。處理畸變晶體方法：1、把畸變晶體看成是局部倒易點(diǎn)陣矢量、或局部晶面 間距發(fā)生變化：2、把畸變晶體看成是完整晶體的晶胞位置矢量發(fā)生變 化，位置矢量由理想晶體gggnnRRR 透射電鏡透射電鏡的成像原的成像原理理 4.4.2 4.4.2 不不完整晶體中衍襯像運(yùn)動(dòng)學(xué)完整晶體中衍襯像運(yùn)動(dòng)學(xué)理論理論 缺陷晶體衍射波合波的振幅為缺陷晶體衍射波合成振幅為2niK RFeKgsnnRRR