HJ-637-2018水質(zhì)石油類和動植物油的測定紅外分光光度法確認(rèn)報告材料

1、方法驗證報告水質(zhì)石油類和動植物油的測定紅外分光光度法HJ 637-2018編制日期審核日期水質(zhì)石油類和動植物油的測定紅外分光光度法HJ637-2018方法驗證報告1. 本方法授權(quán)檢測部門與人員檢測部門：檢測室檢測人員：XXX2. 本方法所用儀器設(shè)備2.1紅外分光光度計，能在3400cm12400cm1之間進展掃描，40mm帶蓋石英比色皿。2.2旋轉(zhuǎn)振蕩器：振蕩頻數(shù)可達(dá)300次/min。2.3分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。2.4玻璃砂芯漏斗：40mL G-1型。2.5提取套筒：濾紙制。2.6錐形瓶：100ml，具塞磨口。2.7樣品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃

2、瓶。2.8 量筒：1000ml、2000ml。2.9 一般實驗室常用器皿和設(shè)備。3. 本方法實驗場所的環(huán)境條件實驗室名稱：XXXXXXXXXXXXX環(huán)境控制要求：其他有干擾本實驗的隔離。環(huán)境條件監(jiān)控情況：與實驗室控制條件相符。4. 方法原理水樣在pH <2的條件下用四氯乙烯萃取后，測定油類；將萃取液用硅酸鎂吸附去除動植物 油類等極性物質(zhì)后，測定石油類。油類和石油類的含量均由波數(shù)分別為2930cm-1CH2基團中C-H鍵的伸縮振動、2960cm-1CH3基團中C-H鍵的伸縮振動和3030cm-1芳香環(huán)中C-H 鍵的伸縮振動處的吸光度A2930、A2960和A3030,根據(jù)校正系數(shù)進展計算；

3、動植物油類的含量 為油類與石油類含量之差。5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑的配制除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實驗用水為蒸餾水或同等純度的水。5.1 鹽酸HCI：p =1.19g/ml，優(yōu)級純。5.2正十六烷：色譜純。5.3異辛烷：色譜純。5.4苯：色譜純。5.5四氯乙烯：以枯燥4cm比色皿空石英比色皿為參比，在 2800cm-13100cm-1之間使用 4cm比色皿測定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處吸光度應(yīng)分別不超過0.34、0.07、 0。5.6無水硫酸鈉置于馬弗爐內(nèi)550C下加熱4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于枯燥器內(nèi)貯存。5.7 硅酸鎂

4、：60100目取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置于馬弗爐內(nèi)550r下加熱4h,在爐內(nèi)冷卻至約200r后，移入枯 燥器中冷卻至室溫，于磨口玻璃瓶內(nèi)保存。使用時，稱取適量的硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據(jù) 硅酸鎂的重量，按6%m/m比例參加適量的蒸餾水，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘，放置約12h后使用。5.8石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液：p =1000mg/L，可直接購置市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.9正十六標(biāo)準(zhǔn)貯備液：p F0000mg/L稱取1. 0g準(zhǔn)確至0. 1mg正十六烷5.2于100ml容量瓶中，用四氯乙烯5.5定容, 搖勻。0r4C冷藏、避光可保存1年5.10正十六烷標(biāo)準(zhǔn)使用液：p =1000mg/L將正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液5.9

5、用四氯乙烯5.5稀釋定容于100m1容量瓶中。5.11異辛烷標(biāo)準(zhǔn)備液：p M000mg/L稱取1. 0g準(zhǔn)確至0.1mg異辛烷5.3于100ml容量瓶中，用四氯乙烯5.5定容，搖 勻。0r4C冷藏、避光可保存1年。5.12異辛烷標(biāo)準(zhǔn)使用液：p= 1000mg/L將異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液5.11用四氯乙烯5.5稀釋定容于100ml容量瓶中5.13苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液：p F000mg/L稱取1.0g準(zhǔn)確至0.1mg苯5.4于100ml容量瓶中，用四氯乙烯5.5定容搖勻。0C 4 C冷藏、避光可保存1年。5.14苯標(biāo)準(zhǔn)使用液：p= 1000mgL。將苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液5.13用四氯乙烯5.5稀釋定容于100ml容量瓶

6、中內(nèi)徑10mm,長約200mm的玻璃柱。出口處填塞少量用四氯乙烯5.5浸泡并晾干后的玻 璃棉，將硅酸鎂5.7緩緩倒入玻璃柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度約為 80mm。5.16玻璃棉使用前，將玻璃棉用四氯乙烯5.5浸泡洗滌，晾干備用。6. 本方法樣品的采集和處置參照HJ/T 91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定進展樣品的采集。用500ml樣品瓶采集工業(yè)廢水和生 活污水。采集好樣品后，參加鹽酸5.1酸化至pH< 2如樣品不能在24h內(nèi)測定，應(yīng)在25C下冷藏保存，3d內(nèi)測定。將樣品轉(zhuǎn)移至1000ml分液漏斗2.3丨中，量取50m1的四氯乙烯5.5丨洗滌樣品瓶后， 全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗2.3丨中，充分振

7、蕩2min,并經(jīng)常開啟旋塞排氣，靜置分層；用鑷子取 玻璃棉5.16丨置于玻璃漏斗2.4，取適量的無水硫酸鈉5.6丨鋪于上面：打開分液漏斗 旋塞，將下層有機相萃取液通過裝有無水硫酸鈉5.6丨的玻璃漏斗2.4丨放至50ml比色管 2.9丨中，用適量四氯乙烯5.5丨潤洗玻璃漏斗2.4，潤洗液合并至萃取液中用四氯乙 烯5.5丨定容至刻度。將上層水相全部轉(zhuǎn)移至量簡，測量樣品體積并記錄。注；可使用自動草取替代手動本?。嚎捎霉杷徜X過濾棉替代玻璃棉，硅酸鋁過濾棉使用前 應(yīng)置于馬弗爐內(nèi)550C下加熱4h,冷卻后使用。取25m1萃取液，倒入裝有5g硅酸鎂5.7的50ml三角瓶2. 9，置于水平振蕩器2.2 上，連

8、續(xù)振蕩20min，靜置，將玻璃棉5.16丨置于玻璃漏斗2.4丨中，萃取液倒入玻璃漏 斗2.4過濾至25ml比色管2.9，用于測定石油類。5.15，棄去前5ml濾出液，余下局部接入 25ml比色取適量的萃取液過硅酸鎂吸附柱管2.9丨中，用于測定石油類。用實驗用水參加鹽酸溶液5.1酸化至pH,按照試樣的制備6.3丨一樣的步驟進展 空白試樣的制備。7. 檢測步驟7.1校準(zhǔn)7校正系數(shù)的測定分別量取2.00ml正十六烷標(biāo)準(zhǔn)使用液5.10、2.00ml異辛烷標(biāo)準(zhǔn)使用液5.12和10.00ml 苯標(biāo)準(zhǔn)使用液5.14于3個100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容至標(biāo)線，搖勻。正十六烷、異辛烷和苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為

9、 20.0mg/L、20.0mg/L和100mg/L。以4cm石英比色皿參加四氯乙烯為參比，分別測量正十六烷、異辛烷和苯標(biāo)準(zhǔn)溶液在2930cm1、2960cm1、3030cm處的吸光度A2930、A2960、A3030。將正十六烷、異辛烷和苯標(biāo)準(zhǔn)溶液在上述波數(shù)處的吸光度按照公式1聯(lián)立方程式，經(jīng)求解后分別得到相應(yīng)的校正系數(shù) X，A2930丫 A2960Z ( A3030A293OF）1式中:P四氯乙烯中油類的含量，mg/L;A2930、A2960、A3030各對應(yīng)波數(shù)下測得的吸光度；X、丫、Z與各種CH鍵吸光度相對應(yīng)的系數(shù)；F脂肪烴對芳香烴影響的校正因子，即正十六烷在2930cm-1與3030c

10、m-1處的吸光度之 比。對于正十六烷和異辛烷，由于其芳香烴含量為零，即A3030 AF9300，如此有:FA2930 (H)/A3030(H) 2(H) X A2930 (H)丫 A2960 (H) 3 (I) X 入930(1) 丫 A2960 (I)4由公式2可得F值，由公式3和4可得X和丫值。對于苯，如此有：(B) X A2930(B) Y A2960(B)鏢5由公式5可得Z值。式中：PH) 正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/L;PI) 異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/L ;PB)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/L。A2930 H、A2960 H、A3030 H一一各對應(yīng)波數(shù)下測得正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光

11、度；A2930 |、A2960|、A3030|各對應(yīng)波數(shù)下測得異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；A2930 B、A2960 B、A3030 B一一各對應(yīng)波數(shù)下測得苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；注1可采用姥鮫烷代替異辛烷、甲苯代替苯，以一樣方法測定校正系數(shù)。注2:紅外分光光度計出廠時如果設(shè)定了校正系數(shù)，可以直接進展校正系數(shù)的檢驗。7.2測定7油類的測定將未經(jīng)硅酸鎂吸附的萃取液轉(zhuǎn)移至4cm比色皿中，以四氯乙烯5.5作參比溶液，于2930cm-1、2960cm1、3030cm-1 處測量其吸光度 A2930、A2960、A3030,計算油類的濃度。7石油類濃度的測定將經(jīng)硅酸鎂吸附后的萃取液轉(zhuǎn)移至4cm比色皿中，以四氯乙

12、烯5.5作參比溶液，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處測量其吸光度 A2930、A2960、A3030,計算石油類的濃度。7.3空白試驗以空白試樣代替試樣，按照與測定7.2一樣步驟進展測定。8. 結(jié)果計算與表示8.1結(jié)果計算A2930)F )8油類或石油類濃度的計算 樣品中油類或石油類的濃度 p mg/L，按照公式6進展計算X A2930 Y A2960 Z （A3030式中：p樣品中油類的濃度，mg/L;X、丫、Z、F校正系數(shù)；A2930、A2960、A3030各對應(yīng)波數(shù)下測得萃取液的吸光度；Vo萃取溶劑的體積，mL;Vw樣品體積，mL;D萃取液稀釋倍數(shù)。動植物油類濃度的計算樣品中動植物油類的濃度 p mg/L按公式7計算。（動植物油類）（油類）（石油類）7式中：p動植物油類一一樣品中動植物油類的濃度，mg/L;p油類一一樣品中油類的濃度，mg/L;p石油類一一樣品中石油類的濃度，mg/L。8.2結(jié)果表示測定結(jié)果小數(shù)點后位數(shù)的保存與方法檢出限一致，最多保存3位有效數(shù)字9. 方法驗證過程9.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制編號12345標(biāo)準(zhǔn)系列濃度mg/L統(tǒng)計值mg/L9.2方法檢出限的測定測定批次1234測定結(jié)果mg/L測定批次567測定結(jié)果mg/L0.0000.000平均值濃度mg/L標(biāo)準(zhǔn)偏差S實測檢出限0.02驗