容量法微量水測定儀使用說明書

1、容量法微量水測定儀使用說明書來源：中國分析儀器網(wǎng) 一、容量法微量水測定儀的安全和使用：1.1 人身安全及保護措施確保所使用的電源要有可靠接地線！如未接地，可能導致人身傷亡事故。請不要在有爆炸危險性的環(huán)境內(nèi)工作！儀器外殼并非完全氣閉，存在造成爆炸的可能性。使用化學品和溶劑時，請遵照制造商的使用指導和通用實驗室安全規(guī)范！所有卡爾·費休試劑都易燃并有毒性。如果皮膚不慎接觸了卡爾·費休試劑，請立即用大量的水沖洗。如果眼睛不慎接觸了卡爾·費休試劑，請立即用大量的水沖洗并注意咨詢醫(yī)生。1.2 操作安全保護措施不要打開儀器外殼，如有異常情況請與大慶市日上儀器制造有限公司技術(shù)部咨

2、詢。儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi)，腐蝕性氣體可使儀器電路腐蝕，縮短儀器的壽命。儀器不得安裝在室溫低于5或高于40的場所。儀器不能放在陽光直接照射的地方。儀器不得安裝在操作頻繁的大用電量電氣設(shè)備附近。儀器不得安裝在濕度大的場所或者自來水排出管的附近。儀器不得安裝在電源波動超出規(guī)定數(shù)值的地方。2 容量法微量水測定儀原理及應(yīng)用領(lǐng)域2.1 儀器原理卡氏容量法微量水測定儀是測定樣品中水分的專用儀器。其測定原理是基于卡爾費休(Karl Fisher)化學反應(yīng)，是測定物質(zhì)水分含量最專業(yè)、最準確的化學方法，以容量法卡氏試劑為標準液，當樣品與卡氏試劑接觸時，即與樣品中的水分發(fā)生定量反應(yīng)。通過消耗標準液的體積

3、計算出樣品的含水量。2 / 142.2 應(yīng)用領(lǐng)域卡氏水分測定儀具有準確度高、應(yīng)用范圍廣（適合氣體、液體、固體樣品）、操作簡單等優(yōu)點，廣泛適用于石油、化工、電力、制藥等領(lǐng)域。3容量法微量水測定儀主要功能與特點3.1 液體、固體、氣體或粘性樣品中水分測定3.2 等當點設(shè)置3.3 大屏幕LCD中文菜單顯示3.4 100組實驗數(shù)據(jù)存儲3.5 十種分析方法，自由設(shè)置3.6 漂移自動扣除3.7 外接打印機、天平、計算機3.8 輕觸式操作鍵盤，防塵防腐蝕，操作者可以通過鍵盤設(shè)定或修改儀器參數(shù)，即使滴定過程中也可以隨時修改參數(shù)，無需中斷正在進行中的滴定。4容量法微量水測定儀主要技術(shù)參數(shù)樣品類型：固體、液體、氣

4、體水份含量濃度測量范圍： 10ppm100% H2O絕對含水測量范圍： 50µg200mg測量電極電壓測量范圍：電位（mV）：01000 分辨率：電位（mV）：0.015 一般測定時間：40秒數(shù)分鐘(依樣品進樣量、試劑滴定度及水分含量而定) 誤差范圍：10%（小于500g），5%（不小于500g）5容量法微量水測定儀結(jié)構(gòu)特征與按鍵操作說明5.1結(jié)構(gòu)特征說明5.1.1 主機及前面板圖示1、主機 2、電解池瓶 3、進樣口 4、進樣口 5、測量電極 2 / 146、分流閥 7、注射針筒 8、排液瓶 9、滴定池加液瓶 10、分流閥加液瓶5.1.2 后面板圖示5.2 按鍵說明09：數(shù)字鍵，用于

5、數(shù)據(jù)錄入。 . ：小數(shù)點鍵，用于小數(shù)點錄入。退格：退格鍵，用于刪除多輸入或輸入錯的數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)：數(shù)據(jù)鍵，用于查看分析歷史數(shù)據(jù)。菜單：菜單鍵，用于退出子菜單，返回上一級菜單功能。 ：上向鍵，用于菜單的向上移動選擇功能，在運行過程中，按下此鍵，攪拌速度加快。 ：下向鍵，用于菜單的向下移動選擇功能，在運行過程中，按下此鍵，攪拌速度減慢。 ? ：左向鍵，用于主菜單的向左移動選擇功能。 ? ：右向鍵，用于主菜單的向右移動選擇功能。確定：確定鍵，用于所選菜單的執(zhí)行或結(jié)束數(shù)據(jù)的輸入。復位：復位鍵，用于程序的重新執(zhí)行。滴定度：滴定度鍵，在運行過程中，按下“滴定度”鍵，為快速啟動開始測滴定度。速推：速推鍵，用于向

6、容量法分析杯里快速注入試劑。按一次“速推”鍵為啟動此功能，再按一下則停止速推。打?。捍蛴℃I，用于打印最后一組分析數(shù)據(jù)，或進入歷史數(shù)據(jù)里打印屏幕上顯示的數(shù)據(jù)。進樣：進樣鍵，用于樣品分析開始運行。5.3主要功能用菜單操作說明：5.3.1 主菜單包括“設(shè)定”，“方法”，“功能”，“高級”，“幫助”五項。5.3.2 “設(shè)定”菜單包括“滴定度”，“方法設(shè)定”，“時鐘”,“日期”，“打印設(shè)置”。5.3.2.1滴定度的設(shè)定包括：KF標樣設(shè)定，KF標樣選擇，其中KF標樣選擇包含di-Na tartrate、10mg/g標準水、1mg/g標準水、5mg/mL標準水、蒸餾水及自定義等六種選擇，在使用過程中客戶可根

7、據(jù)4 / 14“KF標樣選擇”中所選擇的標樣類型在“KF標樣設(shè)定”欄中設(shè)定其部分參數(shù)；舉例如下：若在“KF標樣選擇”中選擇“自定義”，則在“KF標樣設(shè)定中”設(shè)定如下參數(shù)：標樣類型：差量法或固定質(zhì)量；標樣含水：100.0000%或其他，可自行設(shè)定；測定次數(shù)：3次，可自行設(shè)定。其他選擇可根據(jù)實際情況類似設(shè)定參數(shù)，便于系統(tǒng)計算。5.3.2.2方法設(shè)定包括十種方法的設(shè)定，每種方法里都有“樣品序號”、“樣品類型”、“樣品單位”、“濃度單位”、“攪拌速度”、“進樣時間”、“終點參數(shù)”、“分析時間”、“最大速度”九項設(shè)定。樣品序號：輸入本組將分析樣品的序號。樣品類型：選擇樣品的類型并輸入其體積、密度、質(zhì)量、

8、差量法等參數(shù)。樣品單位：選擇樣品分析時采用的單位。濃度單位：選擇樣品分析后將用于顯示的濃度單位。攪拌速度：輸入樣品分析時攪拌器旋轉(zhuǎn)速度,共分05級，其中0為停止，15攪拌速度依次提高。進樣時間：分析前注入樣品的時間，操作不熟練時，適當增加進樣時間。終點參數(shù)：選擇分析樣品的終點參數(shù)。分析時間：輸入樣品分析需要的時間，防止發(fā)生由于某種原因分析不停止的故障，保護推進機構(gòu)。最大速度：輸入樣品分析時推進機構(gòu)的推進速度。5.3.3 功能包括開始分析、測滴定度、抽試劑、推試劑等功能。用于開始分析樣品、開始測滴定度、從試劑瓶中抽取試劑及將試劑推入針筒內(nèi)等功能，其中推試劑與鍵盤上的速推功能一致，開始分析與鍵盤上

9、的進樣功能一致，測滴定度與鍵盤上的滴定度功能一致。4 / 145.3.4 高級功能包括設(shè)等當點、使用天平等功能，通過設(shè)定改動等當點，適應(yīng)不同測量電極，不同試劑，一般保持出廠設(shè)置即可。5.3.5 幫助包括使用說明和版本號。使用說明包括公司名稱和聯(lián)系方式；版本號說明本儀器正在運行的軟件的版本號。6工作原理和使用方法61 測量依據(jù)卡爾·費休試劑同水反應(yīng)為：I2SO23C5H5NCH3OHH2O2C5H5N·HIC5H5N·HSO4CH3所用試劑溶液是由一定濃度的單質(zhì)碘、-及溶有二氧化硫的甲醇等混合而成。測量的依據(jù)是一定滴定度的卡爾費休試劑與滴定池內(nèi)試劑所構(gòu)成的平衡體系的

10、導電能力，不斷向滴定池內(nèi)加注卡爾費休試劑。溶液中存在單質(zhì)碘，而單質(zhì)碘濃度在一定范圍內(nèi)變化時，將導致溶液導電性的有效變化，我們?nèi)钨|(zhì)碘濃度越高溶液導電能力變化越大這一范圍為測量有效范圍，通過測量加在浸入溶液的鉑電極兩端的電壓所產(chǎn)生的電流強度的數(shù)值來反映溶液導電能力的強弱。本儀器將電流強度的測量數(shù)值轉(zhuǎn)化為反比例的數(shù)字量，顯示為溶液狀態(tài)，數(shù)字量越大，溶液導電能力越弱。一般取30mV這一點對應(yīng)的單質(zhì)碘濃度為平衡點。這一點同樣對應(yīng)溶液中較低濃度的水，水的濃度低到比較樣品含水濃度可以忽略不計。當一定質(zhì)量的水進入該平衡體系后，由于向滴定池內(nèi)注入大量的試劑，反應(yīng)進行得很徹底，使滴定池內(nèi)水的濃度降低，溶液導電能

11、力降低，溶液狀態(tài)數(shù)值變大，這就是測量的基本原理。62 工作和計量依據(jù)通過上述過程我們知道，儀器準備狀態(tài)是維持滴定池內(nèi)水含量的過程，由于環(huán)境水分對這一平衡體系的不斷入侵，將使溶液中水的濃度不斷升高，為了維持水的濃度，我們通過加入卡爾費休試劑，使入侵水侵入滴定池的速度與加入卡爾費休試劑速度相同時，該體系溶液將保持平衡狀態(tài)。維持平衡狀態(tài)所需要注入卡爾費休試劑的速度稱為漂移，這一速度消耗了入侵的水分，一般經(jīng)過換算以消耗入侵水分的速率6 / 14gs為單位表示。測量過程進行時，所測含水量算法為：含水（mg）=卡爾費休試劑滴定度（mg/mL）*消耗的卡爾費休試劑（mL）0.001*漂移（ug/s）*分析時

12、間(S)。63 開機滴定池準備正常情況下，接通220V電源。將開關(guān)打開，此時儀器進入自檢狀態(tài)，大約2分鐘之后，自檢完畢進入主界面，儀器自動尋找平衡點，狀態(tài)顯示逐步趨于所設(shè)定的等當點，儀器進入平衡狀態(tài)，可以作樣。主界面如下：64 滴定池的清洗、干燥和裝配此過程應(yīng)在攪拌裝置外操作。具體步驟如下：6.4.1 把滴定池旋轉(zhuǎn)到儀器的一側(cè)，擰開上面的杯蓋并將其取下，滴定池、攪拌子、進樣塞可用無水乙醇清洗，清洗后放在大約80的烘箱內(nèi)烘干，然后自然冷卻。測量電極不能用水清洗，也用無水乙醇清洗后用吹風機熱風吹干（測量電極絕對不能放在烘箱內(nèi)）。清洗時應(yīng)注意，不要清洗到電極引線處，否則在測量樣品水分過程中會造成測量

13、誤差。6.4.2 完成上述過程后，把滴定池瓶重新用杯蓋擰上，并把攪拌子通過樣品注入口小心放入，旋上進樣塞，然后分別把測量電極、各進樣塞裝到相應(yīng)的部位上，并在測量電極磨口處均勻地涂上薄薄的一層真空脂，輕輕地轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封。6.4.3 將滴定池放到主機的攪拌部位，把測量電極插頭插入“測量”插座，然后將各管線按整機圖上說明旋入瓶蓋上相應(yīng)的各孔并擰緊。6.5 如何減少漂移如果狀態(tài)顯示大于所設(shè)定的等當點3mV時，說明滴定池干燥不充分。出現(xiàn)這種情況首先要考慮滴定池內(nèi)壁上吸附有水分。這時，應(yīng)關(guān)閉電源開關(guān)，將滴定池旋轉(zhuǎn)到儀器的右側(cè)，慢慢轉(zhuǎn)動搖晃，使池內(nèi)壁上的水分吸收到滴定池內(nèi)的試劑中，然后把滴定池放

14、回原位，重新接通電源開關(guān)，繼續(xù)進行滴定，這一步驟可反復進行幾次。通過以上操作，漂移一般情況下會降低到最小。如果漂移仍然不降低，可能是受到來自大氣中的水分浸入所影響所致。此時應(yīng)做以下檢查：7 / 14（1）滴定池的磨口接合面密封情況是否良好，觀察真空脂涂抹的是否均勻；（2）干燥用分子塞是否失效，干燥管內(nèi)是否有試劑； （3）樣品注入口是否密封完好，硅膠墊上的針孔是否因長期使用變得過大而嚴重漏氣。6.6 如何處理過碘 如果在分析結(jié)束后發(fā)現(xiàn)狀態(tài)值嚴重滑落到等當點之下，此時可適當調(diào)整參數(shù)設(shè)置中的最大推進速度，將其適當減小并進行重新滴定。7樣品中水分測定7.1滴定度測定7.1.1 在“設(shè)定”菜單中找到“滴

15、定度設(shè)定”并進入，將參數(shù)設(shè)置好，然后按“菜單”鍵返回主界面。舉例設(shè)置如下：設(shè)定滴定度KF標樣選擇蒸餾水，KF標樣設(shè)定蒸餾水標樣類型質(zhì)量固定0.002g標樣含水100.0000%（固定值）測定次數(shù)：3次（可改動）7.1.2 用事先清洗干凈的微量注射器抽取0.002g(設(shè)定的含水量)水，按下鍵盤上的“滴定度”，將抽取的水注入滴定池，等待分析結(jié)束，蜂鳴器響，此時系統(tǒng)會彈出界面，提示您是否需要保存此數(shù)據(jù)作為有效值，儀器自動顯示所用試劑的滴定度（當因人為誤差造成此數(shù)據(jù)嚴重偏離真實值時，可選擇“取消”，重新進行滴定度測試）。根據(jù)設(shè)置的次數(shù)做滴定度，系統(tǒng)自動取平均值作為最后的滴定度。72液體樣品中的水分測定

16、7 / 147.2.1 首先經(jīng)過充分干燥的將帶針頭的1ml進樣器（可根據(jù)被測樣品的不同選擇其它容量的進樣器），用被測樣品沖洗4-5次，然后抽取一定量的樣品，為進樣做好準備。7.2.2 按一下“進樣”鍵。7.2.3 將樣品通過進樣旋塞注入到滴定池中，注意針尖不宜插入液面（特別是含水大的樣品），但注完樣后針尖可瞬間接觸液面洗去針尖殘留樣品，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸，注入后等到延時結(jié)束分析自動開始，滴定到終點，蜂鳴器響。7.2.4 測量結(jié)果是以“毫克水”來表示，濃度計算公式如下：含水量（%）=10×所測結(jié)果（mg）%=10×所測結(jié)果（mg）%樣品質(zhì)量（g）試樣密度（mg/mL

17、）×試樣體積（ML）73 固體樣品中的水分測定固體樣品的形狀可以是粉末、顆粒、塊狀（大塊狀應(yīng)破碎），當樣品難以溶于電解液時,須選擇一個合適的溶劑事先注入到滴定池內(nèi)，通過儀器滴定至平衡狀態(tài)，再用固體進樣器將樣品旋入滴定池進行作樣。7.3.1固體進樣器如圖所示，用水清洗干凈，干燥好。7.3.2取下固體進樣器蓋子，把樣品裝入，并立即蓋好，然后把裝有樣品的固體進樣器準確稱量，記下數(shù)值。7.3.3 取下滴定池樣品注入塞和進樣器蓋，把進樣器按下圖中實線所示插入樣品入口。7.3.4 儀器穩(wěn)定后，按一下“進樣”鍵，延時計時開始，延時時間內(nèi)應(yīng)該保證固體樣品能夠充分溶解。7.3.5 延時開始將進樣器旋轉(zhuǎn)

18、180度，如下圖虛線所示使樣品落入電解液中。（固體樣品落入電解液時千萬要注意，不得使固體樣品與滴定池壁及測量電極相接觸）。延時結(jié)束后開始測量。8 / 147.3.6 儀器進入平衡狀態(tài)并準確讀數(shù)后，將固體進樣器小心取出，并蓋好樣品注入塞，然后再將固體進樣器準確稱量，記下數(shù)值，該數(shù)值與步驟7.3.2中稱量數(shù)值之差即為樣品的進樣質(zhì)量。7.3.7 固體中含水量的測定和液體中含水量的測定計算方法相同。8維護與保養(yǎng)8.1 分子塞更換當干燥管里的硅膠由藍色變至淺藍色或紅色時，應(yīng)更換新的硅膠。8.2 測量電極的保養(yǎng)8.2.1 當磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動時，應(yīng)注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。8.2.2 當測量電極放入或取出時，應(yīng)關(guān)閉電源，并注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。8.2.3 測量電極彎曲而沒有短路時可以用，也可以進行修復。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢整理鉑金電極頂端。8.2.4 當測