粘度法測(cè)定高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量

1、For personal use only in study andresearch; not for commercialuse荿汗巧，丄唆實(shí)驗(yàn)報(bào)祎羂課程名稱：大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)P指導(dǎo)老師：成績(jī)：蒀實(shí)驗(yàn)名稱：黏度法測(cè)定高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量實(shí)驗(yàn)類型：蒅芆一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅ū靥睿┩J三、實(shí)驗(yàn)材料與試劑（必填）裝羋五、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟（必填）訂袇七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析（必填）線-螅莃一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、?shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理（必填）四、實(shí)驗(yàn)器材與儀器（必填）六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理八、討論、心得艿1、掌握用烏氏黏度計(jì)測(cè)定聚合物溶液黏度的原理和方法。羆2、測(cè)定聚合物聚乙二醇的黏均相對(duì)分子質(zhì)量。膄二、實(shí)驗(yàn)原理膃聚合物溶液的

2、特點(diǎn)是黏度特別大， 原因在于其分子鏈長(zhǎng)度遠(yuǎn)大于溶劑分子， 加上溶劑化作用，使其在流動(dòng)時(shí)受到較大的內(nèi)摩擦阻力。黏性液體在流動(dòng)過(guò) 程中，必須克服內(nèi)摩擦阻力而做功。黏性液體在流動(dòng)過(guò)程中所受阻力的大小 可用黏度系數(shù)（簡(jiǎn)稱黏度）來(lái)表示（kg m-1 s-1 ）。莁純?nèi)軇ざ确从沉巳軇┓肿娱g的內(nèi)摩擦力，記作n 0，聚合物溶液的黏度n則是聚合物分子間的內(nèi)摩擦、聚合物分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦以及n 0三者之和。在相同溫度下，通常 n >n 0, 相對(duì)于溶劑，溶液黏度增加的分?jǐn)?shù)稱為 增比黏度，記作n sp,即莈n sp=（ n - n 0） / n 0薄溶液黏度與純?nèi)軇ざ鹊谋戎捣Q作相對(duì)黏度，記作n r，

3、即襖 n r= n / n 0膈n r反映的也是溶液的黏度行為；而n sp則意味著已扣除了溶劑分子間的內(nèi)摩 擦效應(yīng),僅反映了聚合物分子與溶劑分子間和聚合物分子間的內(nèi)摩擦效應(yīng)。蒆聚合物溶液的增比黏度n sp往往隨質(zhì)量濃度C的增加而增加。為了便于比較，將單位濃度下所顯示的增比黏度 n sp /C稱為比濃黏度，而Inn/C貝卩稱為比濃黏度。當(dāng)溶液無(wú)限稀釋時(shí)，聚合物分子彼此相隔甚遠(yuǎn)，它們的相互作用可忽略，此時(shí)有關(guān)系式肅莀n稱為特性黏度，它反映的是無(wú)限稀釋溶液中聚合物分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦，其值取決于溶劑的性質(zhì)及聚合物分子的大小和形態(tài)。由于n r和n sp均是無(wú)因次量，所以n 的單位是質(zhì)量濃度C單位的

4、倒數(shù)。腿在足夠稀的聚合物溶液里，n sp/C與C和n r/C與C之間分別符合下述經(jīng)驗(yàn)關(guān)系式:薅n sp/C= n + k n 2C蒂In2n r/C= n - B n C膀上兩式中k和B分別稱為Huggins和Kramer常數(shù)。這是兩直線方程，通過(guò)n sp/C對(duì)C或In n r/C對(duì)C作圖，外推至C=0時(shí)所得截距即為n 。顯然,如下圖所示對(duì)于同一聚合物，由兩線性方程作圖外推所得截距交于同一點(diǎn),羅聚合物溶液的特性黏度n與聚合物相對(duì)分子質(zhì)量之間的關(guān)系，通常用帶 有兩個(gè)參數(shù)的Mark-Houwink經(jīng)驗(yàn)方程式來(lái)表示：荊 i '-KM ：賺式中M是黏均相對(duì)分子質(zhì)量，K、a分別是與溫度、聚合物及

5、溶劑的性質(zhì) 有關(guān)的常數(shù)，只能通過(guò)一些絕對(duì)實(shí)驗(yàn)方法（如膜滲透壓法、光散射法等）確定。薆聚乙二醇水溶液在 30C時(shí)K=12.5 X 10開(kāi)kg1, a =0.78。蒄本實(shí)驗(yàn)采用毛細(xì)管法測(cè)定黏度，通過(guò)測(cè)定一定體積的液體流經(jīng)一定長(zhǎng)度和半徑的毛細(xì)管所需時(shí)間而獲得。本實(shí)驗(yàn)使用的烏氏黏度計(jì)如下圖所示。當(dāng)液體在重力作用下流經(jīng)毛細(xì)管時(shí)，其遵守 Poiseuille 定律：肂羈44nnpr t兀 hpgr t罿 8lV8lV袃袂聿式中：n為液體的黏度，kg m-1 s-1;肇P為當(dāng)液體流動(dòng)時(shí)在毛細(xì)管兩端間的壓力差 （即是液體密度p,重力加速 度g和流經(jīng)毛細(xì)管液體的平均液柱高度 h這三者的乘積），kg ni1 s-

6、1;芃r為毛細(xì)管的半徑，m V為流經(jīng)毛細(xì)管的液體體積 n； t為V體積液體的 流出時(shí)間，s; l為毛細(xì)管的長(zhǎng)度，m薃用同一黏度計(jì)在相同條件下測(cè)定兩個(gè)液體的黏度時(shí)，它們的黏度之比就等于密度與流出時(shí)間之比肁1譏肁2p2t22t2膅如果用已知黏度n 1的液體作為參考液體，則待測(cè)液體的黏度n 2可通過(guò)上式求得。羆在測(cè)定溶劑和溶液的相對(duì)黏度時(shí)，如溶液的濃度不大(Cvix 10kg m-3),溶液的密度與溶劑的密度可近似地看作相同，故，r -n 0 t0莃所以只需測(cè)定溶液和溶劑在毛細(xì)管中的流出時(shí)間就可得到n r。袈三、儀器設(shè)備薈儀器 恒溫槽1套；烏貝路德黏度計(jì)1支；洗耳球1只；5mL移液管1支;10mL

7、移液管2支；100mL容量瓶5只；秒表1只。蒞試劑8% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))聚乙二醇儲(chǔ)備液；蒸餾水肅五、實(shí)驗(yàn)步驟羀1.準(zhǔn)備工作蚆將恒溫水槽調(diào)至30 C 士 0.1 C裊2溶液配制薀分別移取5mL 10mL 15 mL、20 mL、25 mL8%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）聚乙二醇儲(chǔ) 備液于100mL容量瓶中，用水定容至刻度。羈 3. 洗滌黏度計(jì)肈先用熱洗液浸泡，再用自來(lái)水、蒸餾水沖洗芄4測(cè)定溶劑流出時(shí)間 t 0芀將黏度計(jì)垂直夾在恒溫槽內(nèi)。將一定量（約 20ml）水自A管注入黏度計(jì) 內(nèi)，恒溫?cái)?shù)分鐘，夾緊 C管上連結(jié)的乳膠管，同時(shí)在連接 B管的乳膠管上接 洗耳球慢慢抽氣，待液體升至 G球的一半左右即停止抽氣，打開(kāi) C管乳

8、膠管 上夾子使毛細(xì)管內(nèi)液體同D球分開(kāi)，用秒表測(cè)定液面在a、b兩線間移動(dòng)所需 時(shí)間。重復(fù)測(cè)定 3 次，每次相差不超過(guò) 0.20.3s ，取平均值。螈5測(cè)定溶液流出時(shí)間 t腿取出黏度計(jì)，倒出溶劑水。用待測(cè)溶液潤(rùn)洗黏度計(jì)數(shù)次，同步驟 4測(cè)定 流經(jīng)時(shí)間。蚄按上述方法從稀到到濃依次測(cè)定溶液的流經(jīng)時(shí)間。肁實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將溶液倒入回收瓶?jī)?nèi)，用溶劑仔細(xì)沖洗黏度計(jì)3次，最后用 溶劑浸泡，備用。袀六、數(shù)據(jù)處理芅溶液濃度C=wp (kgm-3),將測(cè)得的數(shù)據(jù)及根據(jù)原理計(jì)算出的各個(gè)數(shù)據(jù)記錄 于下表肅流出時(shí)間/Sn rnspnsp/cIn nrn nr/c測(cè)量值平均值123溶劑112.31112.25112.3t0=11

9、2.29農(nóng)度 /(kg m-3)3.983129.72129.9129.81t1 = 129.811.1560.1560.03920.1450.0364溶液7.965148.62148.69148.6t2=148.641.3240.3240.04050.2810.035411.948168.25168.32168.27t3=168.281.4990.3230.04180.4050.033915.93188.63188.72188.7t4=188.471.6780.3230.04260.5180.0325209.38 209.22 209.3很=209.301.8640.323 0.04340.

10、623 0.0313y = 0.0003x + 0.0383R2= 0.98440.040.06. 一_Ty = -0.0003x + 0.03781R2= 0.99660.020.0103.98.913.918.90.030.05蚈以In n/c和n sp/c分別對(duì)c作圖，并作線性外推求得截距，bi= 0.0383, &二0.0378,由于數(shù)據(jù)處理中保留小數(shù)導(dǎo)致兩個(gè)截距不同，則取平均值為0.0381 ,即n = 0.0381 m 3 kg-1。薂根據(jù)'二 K M ,如諭 kg1, a =0.78 ,求得 M =5.95 x 10-4。薁七、討論、心得螈思考題螆1.烏式黏度計(jì)中的支管C的作用是什么？能否去處C管改為雙管黏度計(jì)使用?為什么？芆答：在測(cè)流經(jīng)時(shí)間時(shí)，需要通過(guò) C管與大氣相連，使毛細(xì)管內(nèi)液體與 D球分 開(kāi)，液體在自身重力作用下留下，不能有 D 管中液柱的壓力，所以不可以沒(méi) 有 C 管。節(jié)2. 黏度計(jì)毛細(xì)管的粗細(xì)對(duì)實(shí)驗(yàn)有什么影響？螀答：采用毛細(xì)管法測(cè)得黏