GB320-2006工業(yè)用合成鹽酸

工業(yè)用合成鹽酸

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用合成鹽酸的要求、采樣、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、

運輸和貯存、安全。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于有氯氣和氫氣合成的氯化氫氣體，用水吸收制得的工業(yè)用合成鹽酸。

3要求

3.1外觀：工業(yè)用合成鹽酸為無色或淺黃色透明液體

3.2工業(yè)用合成鹽酸應(yīng)付表1給出的指標(biāo)要求。

表1指標(biāo)

項目優(yōu)等品一等品合格品

總酸度（以HCl計）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)方

31.0

鐵（以Fe計）的質(zhì)量分<

0.0020.0080.01

灼燒殘渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)<

0.050.100.15

游離氯（以Cl計）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)<

0.0040.0080.01

種的質(zhì)量分?jǐn)?shù)<

0.0001

硫酸鹽（以SO2-計）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0

0.0050.03

注：神指標(biāo)強制

4采樣

產(chǎn)品按批檢驗。生產(chǎn)企業(yè)以每一成品槽或每一生產(chǎn)周期生產(chǎn)的工業(yè)用合成鹽酸為

一批。用戶以每次收到的同一批次的工業(yè)用合成鹽酸為一批。

工業(yè)用合成鹽酸從槽車或貯槽中采樣時，宜用GB/T6680中規(guī)定的適宜的耐酸采樣

器自上、中、下三處采取等量的有代表性樣品。生產(chǎn)企業(yè)可將槽車或貯槽內(nèi)的工業(yè)用合

成鹽酸混勻后于采樣口采取有代表性樣品，進(jìn)行檢測。

工業(yè)用合成鹽酸從塑料桶或陶瓷壇中采樣時，按GB/T6678中規(guī)定的采樣

單元數(shù)隨機抽樣，拆開包裝，宜采用GB/T6680中規(guī)定的適宜耐酸采樣器自上、中、下三

處采取等量的有代表性樣品。

將采取的樣品混勻，裝于清潔、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。樣

品量不少于500mL樣品瓶上應(yīng)貼上標(biāo)簽并注明：生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日

期、采樣日期及采樣人。

除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三

級水或相當(dāng)純度的水。

試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有其他規(guī)定時，均按GB/T60?

GB/T602GB/T603規(guī)定制備。

5.7外觀

目視觀察

5.8總酸度的測定滴定法

5.8.1原理

試料溶液以澳甲酚綠為指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)

色為終點。反應(yīng)式如下：

H+OFHHO

5.8.2試劑

5.8.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH=1mol/L

5.8.2.2澳甲酚綠指示液：1g/L。

5.8.3儀器

一般的實驗室儀器和以下儀器。

5.8.3.1錐形瓶，100mL（具磨口塞）。

5.8.3.2滴定管，50mL有0.1mL分度值。

5.8.4分析步驟

5.8.4.1試料

量取約3ml實驗室樣品，置于內(nèi)裝約15ml水并已稱量（精確到0.0001g）的錐形瓶（5.2.3.1）

中，混勻并稱量（精確到0.0001g）05.2.4.2測定

向試料（5.2.4.1）中加入（2?3）滴澳甲酚綠指示液（5.2.2.2）,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

（5.2.2.1）滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色為終點。

5.8.5結(jié)果計算

總酸度以氯化氫（HCl）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)⑴1計，數(shù)值以濃示，按式（1）計算：

（V/1000）cMVCM小

--1=100=—（1）

m010mo

式中：

V——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL;

C——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）;

M0——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;

M——氯化氫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=36.461）

5.2.6允許差

平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.2%取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。

6.1鐵含量的測定1,10-菲啰咻分光光度法

原理

用鹽酸羥胺將試料中Fe3+還原成Fe2+,在pH為4.5緩沖溶液體系中，F(xiàn)e2+與1,10-菲啰咻反

應(yīng)生成橙紅色絡(luò)合物，用分光光度計測定吸光度。反應(yīng)式如下：

4Fe3++2NHOH>4Fe2++NO+4l++HO

Fe2++3C2H8N一[Fe（G2HN）3]2+

試劑

鹽酸溶液：1+10。

氨水溶液：1+1。

鹽酸羥胺溶液：100g/L。

稱取10.0g鹽酸羥胺，溶于水，用水稀釋至100mL

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH值為4.5。

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1g/L。

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01g/L。

準(zhǔn)確量取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3.2.5）,用水稀釋10倍。該溶液使用前配制。

1,10-菲啰咻溶液：2g/L。

該溶液應(yīng)避光保存，僅使用無色溶液。

儀器

一般的實驗室儀器和分光光度計。

分析步驟

標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

按表2量取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3.2.6）分別置于6個50mL容量瓶中

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3.2.6）體積/mL對應(yīng)鐵質(zhì)量/Ng

00

2.020

4.040

6.060

8.080

10.0100

向每個容量瓶中加入10mLit酸溶液（5.3.2.1）,加水至約20mL

用氨水（5.322）調(diào)至溶液pH值為2?3,然后加入ImLifc酸羥胺溶液（5.3.2.3）、5mL乙酸-乙酸

鈉緩沖溶液（5.324）和2mL1,10-菲啰咻溶液（5.3.2.7）,用水稀釋至刻度，搖勻。靜置15min。

用適宜的比色皿，在波長510nm處，用空白溶液調(diào)整分光光度計零

點，測定溶液吸光度。

以鐵含量（pg）為橫坐標(biāo)，與其對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)

曲線。

試樣溶液制備

量取約8.6mL實驗室樣品，稱量（精確到0.01g）置于內(nèi)裝約50mLK的100mL容量瓶中，用

水稀釋至刻度，搖勻。

試料

量取10.0mL試樣溶液（5.3.4.2）置于50mL容量瓶中。

空白試驗

不加試料，力口10mLit酸（5.3.2.1）采用與測定試料完全相同的分析步驟、試劑和用

量進(jìn)行空白試驗。

測定

向試料（5.3.4.3）中加水至約20mL,用氨水（5.3.2.2）調(diào)至溶液pH為2?3,然后加

1mLifc酸羥胺溶液（5.3.2.3）、5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（5.3.2.4）和2mL1,10-菲啰咻溶液（5.3.2.7）,

用水稀釋至刻度，搖勻。靜置15min

用適宜的比色皿，在波長510nm處，用空白溶液調(diào)整分光光度計零

點，測定溶液吸光度。

結(jié)果計算

鐵含量以鐵（Fe）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)⑴2計，數(shù)值以詼?zhǔn)?，按式?）計算：

m010”

m110/100

m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）

m2——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試料中鐵質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（pg）

允許差

平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.0005%=

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。

6.2灼燒殘渣的測定重量法

原理

蒸發(fā)一份稱好的試料，用硫酸處理，使鹽類轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁}，在（800±50）C下灼燒后，

稱量。

試劑

硫酸

儀器

一般的實驗室儀器和以下儀器。

瓷培竭，100mL

高溫爐，可控溫度（800±50）C。

分析步驟

試料

將瓷培竭（5.4.3.1）在（800±50）C下灼燒15min,冷卻，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量

（精確到0.0001g）。用此瓷培竭稱取約50g實驗室樣品（精確到0.01g）05.4.4.2測定

小心加熱盛有試料（5.4.4.1）的瓷培竭（在砂浴上），蒸發(fā)掉大部分試料（最后體積

約5mL-10mL,冷卻至室溫，加1mL硫酸（5.4.2）加熱至干，然后將瓷培竭放入高溫爐（5.4.3.2）

中，爐溫控制（800±50）C,灼燒15min。取出瓷地竭，冷卻，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱

量（精確到0.0001g）0

結(jié)果計算

灼燒殘渣以殘渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)⑴3計，數(shù)值以詼?zhǔn)?，按式?）計算：

,3=如100（3）

m3

式中：

m3試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;

m——灼燒殘渣的質(zhì)量和數(shù)值，單位為克（g）0

允許差

平行測定結(jié)果的絕對值之差不大于0.005%。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。

6.3游離氯含量的測定滴定法

原理

試料溶液加入碘化鉀溶液，析出碘，以淀粉為指示液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定游離

出來的碘。反應(yīng)式如下：

2I--2eT2

12+2SQ2-&Q2-+2I-

試劑

碘化鉀溶液：150g/L。

稱取15.0g碘化鉀，溶于水，用水稀釋至100mL

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaS2Q）=0.1mol/L

淀粉指示液：10g/L。

本溶液只能保留兩周。

儀器

一般的實驗室儀器和以下儀器。

錐形瓶，500mL俱磨口塞）。

微量滴定管。

分析步驟

試料

量取實驗室樣品約50mL置于內(nèi)裝約100mLK并已稱量（精確到0.01g）的錐形瓶（5.5.3.1）

中，冷卻至室溫，稱量（精確到0.01g）05.5.4.2測定

向試料（5.5.4.1）中加10mL碘化鉀溶液（5.5.2.2）,塞緊瓶塞搖動，在暗處靜置2min。

加1mL淀粉指示液（5.5.2.3）,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.5.2.2）滴定至溶液藍(lán)色消失為

終點。

結(jié)果計算

游離氯以氯（Cl）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)⑴4計，數(shù)值以

詼?zhǔn)?，按式?）計算

V/1000cMVcM

100=

10m5

(4)

ms

式中:

V——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mD；

C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度白^準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);

m?試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);

M-一氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/L)(M=35.453)。

允許差

平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.001%。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。

6.4種含量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法(仲裁法)

原理

在酸性介質(zhì)中，用碘化鉀與氯化亞錫將As5+還原為As3+,加鋅粒與酸作用，

產(chǎn)生新生態(tài)氫，使As3+進(jìn)一步還原為神化氫，被二乙基二硫代氨基甲酸銀[Ag(DDTC)]叱噬

溶液吸收，生成紫紅色膠體溶液，用分光光度計測定吸光度。反應(yīng)式如下：

AsH+6Ag(DDTC)=6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC)

試劑和材料

所用試劑均不含種。

鹽酸。

三氧化二種。

危險一一三氧化二種為劇毒品。

鋅粒：粒徑(0.5?1)mm

碘化鉀溶液：150g/L

稱取15.0g碘化鉀，溶于水，用水稀釋至100mL

氯化亞錫鹽酸溶液：400g/L。

稱取40.0g二水氯化亞錫(SnCl2?2HO),溶于25mLzK和鹽酸75mL5.6.2.1)混合溶液中。

種標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1g/L。

種標(biāo)準(zhǔn)溶液：2.5mg/L。

準(zhǔn)確量取種標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.6.2.6),用水稀釋40倍。該溶液使用前配制。

二乙基二硫代氨基甲酸銀叱噬溶液：5g/L0

稱取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸銀，溶于叱噬中，用叱噬稀釋至200mL

該溶液保存在密封棕色玻璃瓶中。有效期兩周。

乙酸鉛棉花。

儀器

所有玻璃儀器應(yīng)謹(jǐn)慎地用熱的濃硫酸洗滌，在用水沖洗、干燥。

一般的實驗室儀器和以下儀器。

定神器（見圖1）。

用他為塞米

分光光度計

分析步驟

警告：試驗應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

圖1定珅翡

二

E

二

，

—

辱

笈

寸

普

方

6=

每更換一批鋅?；蛐屡渲埔淮味一虼被姿徙y叱噬溶液，應(yīng)重新繪

制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5.6.4.1.1

按表3量取種標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.6.2.7）,分別置于6個100mL錐形瓶（圖1中a）

表3

種標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.6.2.7

)/mL

對應(yīng)礎(chǔ)質(zhì)量/gg

0.00

1.02.5

2.05

4.010

6.015

8.020

向每個錐形瓶中加入10mLit酸（5.6.2.1）,加水至約40mL

量取5mL二乙基二硫代氨基甲酸銀叱噬溶液（5.628）置于吸收管（圖1中c）

中，并將吸收管（5.6.3.1c）與事先放入乙酸鉛棉花（5.6.2.9）的連接管（圖1中b）連接好。

向每個錐形瓶中加入3mL碘化鉀溶液（5.6.2.4）和2mL氯化亞錫鹽

酸溶液（5.6.2.5）,混勻后，靜置15min。再加5g鋅粒（5.6.2.3），按圖（見圖1）迅速連接

好儀器，反應(yīng)45min。

用適宜的比色皿，在波長540nm處，以空白溶液調(diào)整分光光度計零

點，測定溶液吸光度。

以種含量（pg）為橫坐標(biāo)，與其對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲

線。

試料

不加試料，力口10mLit酸（5.6.2.1）,加水至約40mL采用與測定試料完全相同的分析步

驟、試劑和用量進(jìn)行空白試驗。

測定

按5.6.4.1.3?5.6.4.1.5規(guī)定進(jìn)行。

結(jié)果計算

種含量以神（As）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)⑴5計，數(shù)值以詼?zhǔn)荆词剑?）計算：

式中：

m（試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;

m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試料中種的質(zhì)量的數(shù)值，單位微克（pg）

允許差

平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.00005%

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。

15

m710$100=m710"

msm6

(5)

原理

在酸性溶液中，用碘化鉀和氯化亞錫將As5+還原為As3+,加鋅粒與酸作用，

產(chǎn)生新生態(tài)氫，使As3+進(jìn)一步還原為神化氫，神化氫氣體與澳化汞試紙作用時，產(chǎn)生棕黃色的汞

神化物，與標(biāo)準(zhǔn)色斑比較。

試劑和材料

所有試劑均不含種。

鹽酸

鋅粒：粒徑（0.5?1）mm

碘化鉀溶液：150g/L。

稱取15.0碘化鉀，溶于水，用水稀釋至100mL

氯化亞錫鹽酸溶液：400g/L。

稱取40.0g二水氯化亞錫（SnCl22HO），溶于25mLzK和75mLifc酸（5.6.2.1）混合溶液中。

種標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1g/L。

種標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mg/L。

準(zhǔn)確量取種標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7.2.5）,用水稀釋100倍。該溶液使用前配制。

乙酸鉛棉花。

澳化汞試紙。

儀器

一般的實驗室儀器和定種器。單位為毫米

*-100

b吸收管：

c——吸收青帽.

￡2￡2定障豺

稱取約2g實驗室樣品（精確到0.01g）,移至100mL錐形瓶中。

.2測定

向試料（5.7.4.1）中加入23mL水、4mL鹽酸（5.7.2.1）、5mL碘化鉀溶液（5.7.2.3）和5mL氯化亞錫溶液（5.7.2.4）。室溫

下靜置10min。再加2g鋅粒（5.7.2.2）,立即按圖（見圖2）將已裝好乙酸鉛棉花（5.7.2.7）和澳化汞試紙（5.7.2.8）的檢定管

連接好，于室溫下在暗處放置（1?2）h。

漠化汞試紙所呈顏色淺于或等于標(biāo)準(zhǔn)色斑為合格，深于標(biāo)準(zhǔn)色斑為不合格。

.3標(biāo)準(zhǔn)色斑制備

每次測定應(yīng)用時制備標(biāo)準(zhǔn)色斑。

加2g鹽酸（5.7.2.1）（精確到0.01g）和2.0mL神標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7.2.6）于100mL錐形瓶中，以下按5.7.4.2規(guī)定進(jìn)行。

5.8硫酸鹽含量的測定比濁法

原理

將試料蒸發(fā)至干，用鹽酸溶液溶解殘渣，用甘油-乙醇混合液做穩(wěn)定劑，加入氯化鋼制

得懸浮液，用分光光度計測定懸浮液吸光度。

試劑

二水氯化鋼

甘油-乙醇混合液：1+2。

鹽酸溶液：1mol/L。

硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1g/L。

儀器

一般的實驗室儀器和分光光度計。

分析步驟

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

5.8.4.1.1按表4量取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.8.2.4）分別置于7個50mL的容量瓶中。

表4

硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.8.2.4）/mL對應(yīng)的硫酸鹽質(zhì)量/mg

00

2.50.25

5.00.50

7.50.75

10.01.00

15.01.50

20.02.00

5.8.4.1.2向每個容量瓶中分別加入3mL鹽酸溶液（5.8.2.3）和5mL甘油-乙醇混合液

將容量瓶中的溶液不小心移入盛有0.3g二水氯化鋁（5.8.2.1）的干燥燒杯中,

以每秒兩轉(zhuǎn)的速度搖動2min。在室溫下，靜置10min。

用適宜的比色皿，在波長450nm處，用空白溶液調(diào)整分光光度計零點，測定溶

液吸光度。

以硫酸鹽含量（mg）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

試料

稱取約20g實驗室樣品（精確到0.01g）,置于蒸發(fā)皿中，在沸水浴上蒸發(fā)至干，冷卻至室溫，加入3mL鹽酸溶液（5.8.2.3）

溶解殘留物，全部移入50mL容量瓶中，力口5mL甘油-乙醇混合液（5.8.2.2）,用水稀釋至刻度，搖勻。

空白試驗

不加試料，采用與測定試料完全相同的分析步驟、試劑和用量進(jìn)行空白試驗。

測定

將試料（5.8.4.2）小心移入盛有0.3g二水氯化鋁（5.8.2.1）的干燥燒杯中,以每秒兩轉(zhuǎn)的速度搖動2min。在室溫

下，靜置10min。

用適宜的比色皿，在波長450nm處，用空白溶液調(diào)整分光光度計零點，測定溶液吸光度。

結(jié)果計算

硫酸鹽含量以硫酸鹽（SO2-）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)36計，數(shù)值以詼?zhǔn)荆词剑?）計算:

式中：

0——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;

R9——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的試料中硫酸鹽白質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）。

允許差

平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.001%。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。

6檢驗