原子吸收常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法_第1頁(yè)
原子吸收常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法_第2頁(yè)
原子吸收常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法_第3頁(yè)
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1、原子吸收常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法(以下設(shè)備以華洋儀器為參考)儀器不能正常聯(lián)機(jī):1、接觸不良:如電腦一AASa數(shù)據(jù)線松動(dòng)或因外力所致斷路等解決方法:固定松動(dòng)部分更換新的數(shù)據(jù)線。2、電腦自身出問(wèn)題解決方法:重裝電腦及 AAS操作軟件波長(zhǎng)掃描無(wú)能量:1、元素空心陰極燈選錯(cuò)解決方法:安裝上正確的元素空心陰極燈2、光斑沒(méi)對(duì)準(zhǔn)備光孔解決方法:用一張紙擋在光孔位置,手調(diào)元素?zé)簦ㄔ責(zé)粑恢么终{(diào)),直至對(duì)準(zhǔn)光孔中心為止.(在掃描完時(shí),還需要元素?zé)粑恢梦⒄{(diào))3、起始波長(zhǎng)移位(儀器受振動(dòng)如搬運(yùn)等可造成這種故障)解決方法:修改正確的起始波長(zhǎng),選用銅燈,在波長(zhǎng)掃描范圍中擴(kuò)大掃描波長(zhǎng),由原來(lái)的修改成318nm330nm尋找兩個(gè)

2、相差約的能量波峰,以最前面的波為實(shí)際的值,對(duì)儀器起始波長(zhǎng)進(jìn)行修改,例:此波峰能量掃描波長(zhǎng)為,用掃描波長(zhǎng)與實(shí)際波長(zhǎng)的差差值:修改步數(shù):*5步/二 步,進(jìn)入AASS序所在地方對(duì)step的數(shù)字加上282即可。4元素?zé)綦娫凑?fù)極接反(現(xiàn)象為燈光模糊不清,且在光孔處無(wú)光斑)解決方法:取下燈座電源線,將兩線位置交換即可5沒(méi)有霧化效果:沒(méi)有吸樣或霧化器損壞。解決方法:檢查維修。三、掃描能量負(fù)高值壓偏高1、元素?zé)羝x最佳位置解決方法:將燈調(diào)到最佳位置,每次都要燈位置微調(diào)2、光路聚光透鏡受污解決方法:用無(wú)脂棉花粘酒精對(duì)其進(jìn)行擦洗(一共有兩塊,分別在霧室兩側(cè)的光孔中)3、元素?zé)衾匣鉀Q方法:更換新的元素?zé)羲摹o(wú)吸

3、光度:造 1、標(biāo)液配置出錯(cuò)(常見(jiàn)原因有:在配置的標(biāo)準(zhǔn)液的過(guò)程中,拿錯(cuò)了元素標(biāo)準(zhǔn)液;標(biāo)準(zhǔn)液濃度配置過(guò)低,低于儀器靈敏度范圍;標(biāo)準(zhǔn)液變質(zhì)過(guò)損壞)解決方法:正確配置標(biāo)準(zhǔn)液。2、燃燒頭位置偏離1厘米左右解決方法:更換吸液管解決方法:清理霧化解決方法:更換霧化器.解決方法:增加空氣壓解決方法:在燈位最佳位置時(shí), 燃燒頭夾縫應(yīng)元素光路同屬一垂直平面,在燃燒頭中間 位置,光斑中心與燃燒頭夾縫頂高度相距應(yīng)該為3、沒(méi)有產(chǎn)生霧化效果原因:吸液管堵了,不能吸樣 .原因:霧化器堵了,不能吸樣 .器.原因:霧化器壞了,不能正常霧原因:空氣壓力不足,不能正常吸液力(正常壓力為:MPa)4、儀器本身問(wèn)題:檢測(cè)方法:在吸樣頁(yè)

4、面,用一張白紙突然擋住孔,如測(cè)量頁(yè)面中馬上顯示出很高的吸光 度,這證明儀器本身沒(méi)問(wèn)題,如果無(wú)吸光度,請(qǐng)與廠家聯(lián)系。五、吸光能量不穩(wěn)定/標(biāo)樣曲線無(wú)法達(dá)到測(cè)量重現(xiàn)性不好1、所用的測(cè)量水質(zhì)純度達(dá)不到測(cè)量要求解決方法:用去離子水或蒸儲(chǔ)水(不能用純凈水)2、標(biāo)樣配置出錯(cuò)(標(biāo)樣曲線無(wú)法達(dá)到或最終測(cè)量值出出錯(cuò))解決方法:重新配置標(biāo)準(zhǔn)液.3、乙快不純解決方法:更換純度為 %勺分析純乙快,純度達(dá)到要求的乙快在點(diǎn)火時(shí)其 顏色應(yīng)為淡藍(lán)色。4、霧化器霧化效果不佳解決方法:將霧化器拆下,最佳的霧化效果其噴出水霧應(yīng)呈蘑菇狀 (在拆卸霧化器時(shí)切 勿左右晃動(dòng),以免損壞免霧化器)5、霧化器發(fā)生堵塞,吸樣慢或不能不吸樣解決方法:

5、1)拆下霧化器,拆下撞擊球,在開(kāi)空壓機(jī)的情況下,對(duì)其 進(jìn)行反吹;或根據(jù)明霧化器說(shuō)明書(shū)中的解決方法對(duì)其進(jìn)行解 決(切勿用金屬絲或硬物等對(duì)捅霧化器孔,否則必會(huì)損壞)6、燃燒頭發(fā)生堵塞(其現(xiàn)象為燃燒火焰呈鋸齒狀)解決方法:將燃燒頭拆,用酒精進(jìn)行洗清洗。7、供應(yīng)電壓不穩(wěn)定解決方法:設(shè)備獨(dú)立供應(yīng)電源,并配上功率不低于1KVA的單相凈化交流穩(wěn)壓電源器做為穩(wěn)壓器8、儀器附近有強(qiáng)磁場(chǎng)/振動(dòng)源(如儀器附近有大功率發(fā)電機(jī)或電動(dòng)機(jī)運(yùn)行)解決方法:建立無(wú)磁場(chǎng)無(wú)振動(dòng)及無(wú)塵實(shí)驗(yàn)室9、儀器流量計(jì)進(jìn)水解決方法:開(kāi)空壓機(jī),將霧化器進(jìn)氣導(dǎo)氣管卸下放水,或用酒精進(jìn)行洗清洗。10、空氣或乙快的壓力不足解決方法:把壓力調(diào)到正確位置11

6、、樣品中含有結(jié)晶體(常見(jiàn)于塑膠溶解)或飄浮沉淀物(常見(jiàn)于污水排放)含結(jié)晶體解決方法:對(duì)被測(cè)量樣品必須保持較高的溫度,一般要在4050充之間,讓樣品中的結(jié)晶體充分溶解,然后再測(cè) 量,可將樣品置于溫水之中.含有飄浮沉淀物的解決方法:直接用濾紙來(lái)過(guò)濾,然后再上機(jī)測(cè)量六、 測(cè)量值偏離實(shí)際值1、樣品前處理不當(dāng)解決方法:使用正確的樣品前處理方法.2、標(biāo)準(zhǔn)配置出錯(cuò)解決方法:重新配置新標(biāo)準(zhǔn)液,標(biāo)準(zhǔn)液的實(shí)際濃度必須與電腦設(shè)備濃度一致。 七、儀器產(chǎn)生回火1、廢液管沒(méi)有水封解決方法:打結(jié)并放水封住2、違反操作規(guī)程避免方法:嚴(yán)格遵守儀器操作流程,特別是空壓機(jī)與乙快的開(kāi)關(guān)順序八、電腦顯示程序出錯(cuò)1、操作不當(dāng)避免方法:嚴(yán)

7、格遵守儀器操作流程,盡量避免返回上一層操作頁(yè)面進(jìn)行重新設(shè)置.2、電腦自身出問(wèn)題解決方法:重裝電腦及 AAS操作軟件附:如何正確操作儀器,使儀器發(fā)揮出最佳工作狀態(tài), 需要借助一定的技術(shù)知識(shí)及實(shí)踐經(jīng)驗(yàn), 在解決實(shí)際問(wèn)題的過(guò)程中,如遇到不明白的或難以解決問(wèn)題時(shí),請(qǐng)及時(shí)與廠家聯(lián)系,由廠 家專門的技術(shù)人員給您進(jìn)行指導(dǎo)。原子吸收常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法(以下設(shè)備以華洋儀器為參考)一、 儀器不能正常聯(lián)機(jī):1、接觸不良:如電腦一AASa數(shù)據(jù)線松動(dòng)或因外力所致斷路等解決方法:固定松動(dòng)部分更換新的數(shù)據(jù)線。2、電腦自身出問(wèn)題解決方法:重裝電腦及 AAS操作軟件二、波長(zhǎng)掃描無(wú)能量:1、元素空心陰極燈選錯(cuò)解決方法:安裝上正確

8、的元素空心陰極燈2、光斑沒(méi)對(duì)準(zhǔn)備光孔解決方法:用一張紙擋在光孔位置,手調(diào)元素?zé)簦ㄔ責(zé)粑恢么终{(diào)),直至對(duì)準(zhǔn)光孔 中心為止.(在掃描完時(shí),還需要元素?zé)粑恢梦⒄{(diào))3、起始波長(zhǎng)移位(儀器受振動(dòng)如搬運(yùn)等可造成這種故障)解決方法:修改正確的起始波長(zhǎng),選用銅燈,在波長(zhǎng)掃描范圍中擴(kuò)大掃描波長(zhǎng),由原來(lái)的修改成318nm330nm尋找兩個(gè)相差約的能量波峰,以最前面的波為實(shí)際的值,對(duì)儀器起始波長(zhǎng)進(jìn)行修改,例:此波峰能量掃描波長(zhǎng)為,用掃描波長(zhǎng)與實(shí)際波長(zhǎng)的差差值:修改步數(shù):*5步/二 步,進(jìn)入AA潴序所在地方對(duì)step的數(shù)字加上282即可。4元素?zé)綦娫凑?fù)極接反(現(xiàn)象為燈光模糊不清,且在光孔處無(wú)光斑)解決方法:取下燈

9、座電源線,將兩線位置交換即可5沒(méi)有霧化效果:沒(méi)有吸樣或霧化器損壞。解決方法:檢查維修。三、掃描能量負(fù)高值壓偏高1、元素?zé)羝x最佳位置解決方法:將燈調(diào)到最佳位置,每次都要燈位置微調(diào)2、光路聚光透鏡受污解決方法:用無(wú)脂棉花粘酒精對(duì)其進(jìn)行擦洗(一共有兩塊,分別在霧室兩側(cè)的光孔中)3、元素?zé)衾匣鉀Q方法:更換新的元素?zé)羲摹o(wú)吸光度:造 1、標(biāo)液配置出錯(cuò)(常見(jiàn)原因有:在配置的標(biāo)準(zhǔn)液的過(guò)程中,拿錯(cuò)了元素標(biāo)準(zhǔn)液;標(biāo)準(zhǔn)液濃度配置過(guò)低,低于儀器靈敏度范圍;標(biāo)準(zhǔn)液變質(zhì)過(guò)損壞)解決方法:正確配置標(biāo)準(zhǔn)液。2、燃燒頭位置偏離1厘米左右解決方法:更換吸液管解決方法:清理霧化解決方法:更換霧化器.解決方法:增加空氣壓解決方

10、法:在燈位最佳位置時(shí), 燃燒頭夾縫應(yīng)元素光路同屬一垂直平面,在燃燒頭中間 位置,光斑中心與燃燒頭夾縫頂高度相距應(yīng)該為3、沒(méi)有產(chǎn)生霧化效果原因:吸液管堵了,不能吸樣 .原因:霧化器堵了,不能吸樣 .器.原因:霧化器壞了,不能正常霧原因:空氣壓力不足,不能正常吸液力(正常壓力為:MPa)4、儀器本身問(wèn)題:檢測(cè)方法:在吸樣頁(yè)面,用一張白紙突然擋住孔,如測(cè)量頁(yè)面中馬上顯示出很高的吸光 度,這證明儀器本身沒(méi)問(wèn)題,如果無(wú)吸光度,請(qǐng)與廠家聯(lián)系。五、吸光能量不穩(wěn)定/標(biāo)樣曲線無(wú)法達(dá)到測(cè)量重現(xiàn)性不好1、所用的測(cè)量水質(zhì)純度達(dá)不到測(cè)量要求解決方法:用去離子水或蒸儲(chǔ)水(不能用純凈水)2、標(biāo)樣配置出錯(cuò)(標(biāo)樣曲線無(wú)法達(dá)到或

11、最終測(cè)量值出出錯(cuò))解決方法:重新配置標(biāo)準(zhǔn)液.3、乙快不純解決方法:更換純度為 %勺分析純乙快,純度達(dá)到要求的乙快在點(diǎn)火時(shí)其顏色應(yīng)為淡藍(lán)色。4、霧化器霧化效果不佳解決方法:將霧化器拆下,最佳的霧化效果其噴出水霧應(yīng)呈蘑菇狀(在拆卸霧化器時(shí)切勿左右晃動(dòng),以免損壞免霧化器)5、霧化器發(fā)生堵塞,吸樣慢或不能不吸樣解決方法:1)拆下霧化器,拆下撞擊球,在開(kāi)空壓機(jī)的情況下,對(duì)其進(jìn)行反吹;或根據(jù)明霧化器說(shuō)明書(shū)中的解決方法對(duì)其進(jìn)行解決(切勿用金屬絲或硬物等對(duì)捅霧化器孔,否則必會(huì)損壞)6、燃燒頭發(fā)生堵塞(其現(xiàn)象為燃燒火焰呈鋸齒狀)解決方法:將燃燒頭拆,用酒精進(jìn)行洗清洗。7、供應(yīng)電壓不穩(wěn)定解決方法:設(shè)備獨(dú)立供應(yīng)電源

12、,并配上功率不低于1KVA的單相凈化交流穩(wěn)壓電源器做為穩(wěn)壓器8、儀器附近有強(qiáng)磁場(chǎng)/振動(dòng)源(如儀器附近有大功率發(fā)電機(jī)或電動(dòng)機(jī)運(yùn)行)解決方法:建立無(wú)磁場(chǎng)無(wú)振動(dòng)及無(wú)塵實(shí)驗(yàn)室9、儀器流量計(jì)進(jìn)水解決方法:開(kāi)空壓機(jī),將霧化器進(jìn)氣導(dǎo)氣管卸下放水,或用酒精進(jìn)行洗清洗。10、空氣或乙快的壓力不足解決方法:把壓力調(diào)到正確位置11、樣品中含有結(jié)晶體(常見(jiàn)于塑膠溶解)或飄浮沉淀物(常見(jiàn)于污水排放)含結(jié)晶體解決方法:對(duì)被測(cè)量樣品必須保持較高的溫度,一般要在4050充之間,讓樣品中的結(jié)晶體充分溶解,然后再測(cè) 量,可將樣品置于溫水之中.含有飄浮沉淀物的解決方法:直接用濾紙來(lái)過(guò)濾,然后再上機(jī)測(cè)量六、 測(cè)量值偏離實(shí)際值1、樣品

13、前處理不當(dāng)解決方法:使用正確的樣品前處理方法 .2、標(biāo)準(zhǔn)配置出錯(cuò)解決方法:重新配置新標(biāo)準(zhǔn)液,標(biāo)準(zhǔn)液的實(shí)際濃度必須與電腦設(shè)備濃度一致。 七、儀器產(chǎn)生回火1、廢液管沒(méi)有水封解決方法:打結(jié)并放水封住2、違反操作規(guī)程避免方法:嚴(yán)格遵守儀器操作流程,特別是空壓機(jī)與乙快的開(kāi)關(guān)順序八、電腦顯示程序出錯(cuò)1、操作不當(dāng)避免方法:嚴(yán)格遵守儀器操作流程,盡量避免返回上一層操作頁(yè)面進(jìn)行重新設(shè)置.2、電腦自身出問(wèn)題解決方法:重裝電腦及 AAS操作軟件附:如何正確操作儀器,使儀器發(fā)揮出最佳工作狀態(tài), 需要借助一定的技術(shù)知識(shí)及實(shí)踐經(jīng)驗(yàn), 在解決實(shí)際問(wèn)題的過(guò)程中,如遇到不明白的或難以解決問(wèn)題時(shí),請(qǐng)及時(shí)與廠家聯(lián)系,由廠 家專門的

14、技術(shù)人員給您進(jìn)行指導(dǎo)。原子吸收常見(jiàn)問(wèn)題排除法(石墨爐篇)一.重現(xiàn)性差(1)產(chǎn)生原因:樣品的前處理不徹底;判斷方法:換成20ppb的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定;解決辦法:重新配置樣品溶液(注意:使用優(yōu)級(jí)純硝酸做介質(zhì));(2)產(chǎn)生原因:進(jìn)樣針高度調(diào)整得不合適或管路中有氣泡;判斷方法:用牙醫(yī)鏡觀察進(jìn)樣狀況;檢查清洗泵中有無(wú)氣泡;解決辦法:重新調(diào)整進(jìn)樣針高度,清洗進(jìn)樣針頭,清洗泵排氣;(3)產(chǎn)生原因:升溫程序設(shè)置不合理(主要是灰化和原子化溫度);判斷方法:通過(guò)模擬監(jiān)視屏幕觀察信號(hào)線有無(wú)灰化損失(在灰化階段出峰),原子化信號(hào)上升沿是否陡直及下降沿有無(wú)拖尾和斷尾;解決辦法:重新設(shè)置升溫程序;(4)產(chǎn)生原因:石墨管、石

15、墨環(huán)被污染產(chǎn)生了記憶效應(yīng);判斷方法:按照正常升溫程序不進(jìn)樣,觀察石墨管的空白吸光值是否小于以下(任何元素均如此),并且重復(fù)性是否相差不大解決辦法:更換相應(yīng)部件;(5)產(chǎn)生原因:石墨環(huán)與石墨管接觸電阻變大;判斷方法:石墨管在原子化升溫開(kāi)始瞬間,石墨管正常是由中央向兩端延伸發(fā)光,如果石墨管是從兩端向中央集中發(fā)光則是接觸不良;解決辦法:首先更換一只新的石墨管試試,如未果則是石墨環(huán)不良所致;根據(jù)以往經(jīng)驗(yàn),石墨環(huán)不良的幾率較大;(6)產(chǎn)生原因:石墨爐電極與底座接觸電阻變大;判斷方法:石墨爐升溫幾次過(guò)后,用手指觸摸電極感覺(jué)溫度很高;解決辦法:取下有問(wèn)題一側(cè)的電極, 用600目的水砂紙研磨電極底座,最后用乙

16、醇清洗電極底座和載氣通道,防止因污染影響測(cè)定值;(7)產(chǎn)生原因:石英窗結(jié)露;此故障較隱蔽其原因多由冷卻水低于室溫所致;判斷方法:取下石英窗朝光亮處觀看很容易發(fā)現(xiàn);解決辦法:用乙醇/乙醛混合液清理石英窗;控制冷卻水溫度,建議最好使用可調(diào)溫度的水冷循環(huán)器;(8)產(chǎn)生原因:載氣針狀出口被堵塞(取下石墨爐電極后見(jiàn)平臺(tái)的凸起部);判斷方法:一般是一側(cè)載氣被堵,于是被堵一側(cè)的石英窗上會(huì)有附著物;解決辦法:用儀器附帶的通絲清通載氣出口針孔;清洗石英窗;(9)產(chǎn)生原因:陰極燈不良判斷方法:通過(guò)【Line Profile 譜線輪廓功能和基線平坦度來(lái)觀察;解決辦法:更換良好的陰極燈(10)產(chǎn)生原因:使用了質(zhì)量不純

17、的石墨管判斷方法:做空白值試驗(yàn)及觀察石墨管發(fā)光狀態(tài)解決辦法:更換質(zhì)量及阻值相同的石墨管(11)產(chǎn)生原因:未使用光控校正技術(shù);解決辦法:重新做光控校正;二.靈敏度低下:(1)產(chǎn)生原因:原子化溫度不合適;判斷方法:觀察原子化峰形信號(hào)有無(wú)拖尾和斷尾現(xiàn)象;解決辦法:重設(shè)升溫程序;(2)產(chǎn)生原因:灰化溫度過(guò)高,造成灰化損失;判斷方法:觀察灰化階段信號(hào)基線(紅色線)有無(wú)出峰現(xiàn)象;解決辦法:降低灰化溫度;(3)產(chǎn)生原因:灰化溫度過(guò)低,共存物沒(méi)有燃燒殆盡,造成背景校正過(guò)度;判斷方法:在灰化階段觀察背景基線(藍(lán)色線)是否在灰化階段即將結(jié)束時(shí)恢復(fù)到零點(diǎn);解決辦法:提高灰化溫度或延長(zhǎng)灰化時(shí)間;(4)產(chǎn)生原因:陰極燈

18、發(fā)射譜線異常(自吸、變寬等);判斷方*能來(lái)觀察;解決辦法:更換陰極燈;(5)產(chǎn)生原因:石墨爐電極與底座接觸電阻變大,使原子化溫度實(shí)質(zhì)降低了;判斷方法:參考前述方法解決辦法:參考前述辦法;(6)產(chǎn)生原因:自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣量不準(zhǔn);判斷方法:改用手動(dòng)進(jìn)樣器;解決辦法:聯(lián)系維修部門(6)產(chǎn)生原因:波長(zhǎng)位置不準(zhǔn);判斷方法:通過(guò)儀器自帶的【譜線輪廓】功能檢查峰值的位置;解決辦法:通過(guò)儀器自帶的【波長(zhǎng)校正】功能實(shí)現(xiàn)在校正;提 示:Na燈的共振線的發(fā)射強(qiáng)度弱于的次靈敏線強(qiáng)度,所以在校正Na燈波長(zhǎng)時(shí),請(qǐng)先將波長(zhǎng)設(shè)定為后再行校正,否則波長(zhǎng)會(huì)位移,使靈敏度下降十幾倍;三.自動(dòng)進(jìn)樣器工作時(shí)頻頻中途停止(1)產(chǎn)生原因:陰極燈不良引起;此故障一般多發(fā)生在測(cè)Pb、Cd、As時(shí),其原因是:上述燈由于制作工藝和老化的原因致使內(nèi)部發(fā)光不穩(wěn)定,產(chǎn)生的脈沖干擾了自動(dòng)進(jìn)樣器控制電路的正常工作;判

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