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文檔簡介
1、第一章、選擇題1 .用來進行晶體結(jié)構(gòu)分析的X射線學分支是()A.X射線透射學;B.X射線衍射學;C.X射線光譜學;D.其它2 .M層電子回遷到K層后,多余的能量放出的特征X射線稱()A.Ka;B.K3;C.K丫;D.La。3 .當X射線發(fā)生裝置是Cu靶,濾波片應選()A.Cu;B.Fe;C.Ni;D.Mo。4 .當電子把所有能量都轉(zhuǎn)換為X射線時,該X射線波長稱()A.短波限入0;B.激發(fā)限入k;C.吸收限;D.特征X射線5 .當X射線將某物質(zhì)原子的K層電子打出去后,L層電子回遷K層,多余能量將另一個L層電子打出核外,這整個過程將產(chǎn)生()(多選題)A.光電子;B.二次熒光;C.俄歇電子;D.(A
2、+C)二、正誤題1 .隨X射線管的電壓升高,入0和入k都隨之減小。()2 .激發(fā)限與吸收限是一回事,只是從不同角度看問題。()3 .經(jīng)濾波后的X射線是相對的單色光。()4 .產(chǎn)生特征X射線的前提是原子內(nèi)層電子被打出核外,原子處于激發(fā)狀態(tài)。()5 .選擇濾波片只要根據(jù)吸收曲線選擇材料,而不需要考慮厚度。()第二章一、選擇題1 .有一倒易矢量為g*=2a*+2b*+c*,與它對應的正空間晶面是()。A.(210);B.(220);C.(221);D.(110);。2 .有一體心立方晶體的晶格常數(shù)是0.286nm,用鐵靶K”(入K“=0.194nm)照射該晶體能產(chǎn)生()衍射線。A.三條;B.四條;C
3、.五條;D.六條。3 .一束X射線照射到晶體上能否產(chǎn)生衍射取決于()。A.是否滿足布拉格條件;B.是否衍射強度IW0;C.A+B;D.晶體形狀。4 .面心立方晶體(111)晶面族的多重性因素是()。A.4;B.8;C.6;D.12。二、正誤題1 .倒易矢量能唯一地代表對應的正空間晶面。()2 .X射線衍射與光的反射一樣,只要滿足入射角等于反射角就行。()3 .干涉晶面與實際晶面的區(qū)別在于:干涉晶面是虛擬的,指數(shù)間存在公約數(shù)n。()4 .布拉格方程只涉及X射線衍射方向,不能反映衍射強度。()5 .結(jié)構(gòu)因子F與形狀因子G都是晶體結(jié)構(gòu)對衍射強度的影響因素。()第三章三、選擇題1. 最常用的X射線衍射
4、方法是()。A.勞厄法;B.粉末多法;C.周轉(zhuǎn)晶體法;D.德拜法。2 .德拜法中有利于提高測量精度的底片安裝方法是()。A.正裝法;B.反裝法;C.偏裝法;D.A+B。3 .德拜法中對試樣的要求除了無應力外,粉末粒度應為()。A.<325目;B.>250目;C.在250-325目之間;D.任意大小。4 .測角儀中,探測器的轉(zhuǎn)速與試樣的轉(zhuǎn)速關系是()。A.保持同步1:1;B.2:1;C.1:2;D.1:0。5 .衍射儀法中的試樣形狀是()。A.絲狀粉末多晶;B.塊狀粉末多晶;C.塊狀單晶;D.任意形狀。四、正誤題1. 大直徑德拜相機可以提高衍射線接受分辨率,縮短暴光時間。()2 .在
5、衍射儀法中,衍射幾何包括二個圓。一個是測角儀圓,另一個是輻射源、探測器與試樣三者還必須位于同一聚焦圓。()3 .選擇小的接受光欄狹縫寬度,可以提高接受分辨率,但會降低接受強度。()4 .德拜法比衍射儀法測量衍射強度更精確。()5 .衍射儀法和德拜法一樣,對試樣粉末的要求是粒度均勻、大小適中,沒有應力。()第四章五、選擇題1. 測定鋼中的奧氏體含量,若采用定量X射線物相分析,常用方法是()。A.外標法;B.內(nèi)標法;C.直接比較法;D.K值法。2. X射線物相定性分析時,若已知材料的物相可以查()進行核對。A.Hanawalt索引;B.Fenk索引;C.Davey索引;D.A或B。3. 德拜法中精
6、確測定點陣常數(shù)其系統(tǒng)誤差來源于()。A.相機尺寸誤差;B.底片伸縮;C.試樣偏心;D.A+B+C。4. 材料的內(nèi)應力分為三類,X射線衍射方法可以測定()。A.第一類應力(宏觀應力);B.第二類應力(微觀應力);C.第三類應力;D.A+B+C。25.SinW測量應力,通常取3為()進行測量。A.確定的W角;B.0-45o之間任意四點;C.0o、45o兩點;D.0o、15o、30o、45o四點。六、正誤題角,最后還要用1. 要精確測量點陣常數(shù)。必須首先盡量減少系統(tǒng)誤差,其次選高角度直線外推法或柯亨法進行數(shù)據(jù)處理。()2. X射線衍射之所以可以進行物相定性分析,是因為沒有兩種物相的衍射花樣是完全相同
7、的。()3. 理論上X射線物相定性分析可以告訴我們被測材料中有哪些物相,而定量分析可以告訴我們這些物相的含量有多少。()4. 只要材料中有應力就可以用X射線來檢測。()5. 衍射儀和應力儀是相同的,結(jié)構(gòu)上沒有區(qū)別。()第五章七、選擇題1. 若H-800電鏡的最高分辨率是0.5nm,那么這臺電鏡的有效放大倍數(shù)是()。A.1000;B.10000;C.40000;D.600000。2. 可以消除的像差是()。A.球差;B.像散;C.色差;D.A+B。3. 可以提高TEM的襯度的光欄是()。A.第二聚光鏡光欄;B.物鏡光欄;C.選區(qū)光欄;D.其它光欄。4. 電子衍射成像時是將()。A.中間鏡的物平面
8、與與物鏡的背焦面重合;B.中間鏡的物平面與與物鏡的像平面重合;C.關閉中間鏡;D.關閉物鏡。5.選區(qū)光欄在TEM鏡筒中的位置是()。A.物鏡的物平面;B.物鏡的像平面C.物鏡的背焦面;D.物鏡的前焦面。八、正誤題1 .TEM的分辨率既受衍射效應影響,也受透鏡的像差影響。()2 .孔徑半角a是影響分辨率的重要因素,TEM中的a角越小越好。()3 .有效放大倍數(shù)與儀器可以達到的放大倍數(shù)不同,前者取決于儀器分辨率和人眼分辨率,后者僅僅是儀器的制造水平。()4 .TEM中主要是電磁透鏡,由于電磁透鏡不存在凹透鏡,所以不能象光學顯微鏡那樣通過凹凸鏡的組合設計來減小或消除像差,故TEM中的像差都是不可消除
9、的。()5 .TEM的景深和焦長隨分辨率Aro的數(shù)值減小而減??;隨孔徑半角a的減小而增加;隨放大倍數(shù)的提高而減小。()31第六章九、選擇題1. 單晶體電子衍射花樣是()。A.規(guī)則的平行四邊形斑點;B.同心圓環(huán);C.暈環(huán);D.不規(guī)則斑點。2. 薄片狀晶體的倒易點形狀是()。A.尺寸很小的倒易點;B.尺寸很大的球;C.有一定長度的倒易桿;D.倒易圓盤。3. 當偏離矢量S<0時,倒易點是在厄瓦爾德球的()。A.球面外;B.球面上;C.球面內(nèi);D.B+C。4. 能幫助消除1800不唯一性的復雜衍射花樣是()。A.高階勞厄斑;B.超結(jié)構(gòu)斑點;C.二次衍射斑;D.孿晶斑點。5. 菊池線可以幫助()。
10、A.估計樣品的厚度;B.確定1800不唯一性;C.鑒別有序固溶體;D.精確測定晶體取向。6. 如果單晶體衍射花樣是正六邊形,那么晶體結(jié)構(gòu)是()。A.六方結(jié)構(gòu);B.立方結(jié)構(gòu);C.四方結(jié)構(gòu);D.A或B。十、判斷題1. 多晶衍射環(huán)和粉末德拜衍射花樣一樣,隨著環(huán)直徑增大,衍射晶面指數(shù)也由低到高。()2. 單晶衍射花樣中的所有斑點同屬于一個晶帶。()3. 因為孿晶是同樣的晶體沿孿晶面兩則對稱分布,所以孿晶衍射花樣也是衍射斑點沿兩則對稱分布。()4. 偏離矢量S=0時,衍射斑點最亮。這是因為S=0時是精確滿足布拉格方程,所以衍射強度最大。()5. 對于未知晶體結(jié)構(gòu),僅憑一張衍射花樣是不能確定其晶體結(jié)構(gòu)的。
11、還要從不同位向拍攝多幅衍射花樣,并根據(jù)材料成分、加工歷史等或結(jié)合其它方法綜合判斷晶體結(jié)構(gòu)。()6. 電子衍射和X射線衍射一樣必須嚴格符合布拉格方程。()第八章十一、選擇題1 .僅僅反映固體樣品表面形貌信息的物理信號是()。A.背散射電子;B.二次電子;C.吸收電子;D.透射電子。2 .在掃描電子顯微鏡中,下列二次電子像襯度最亮的區(qū)域是()。A.和電子束垂直的表面;B.和電子束成300的表面;C.和電子束成450的表面;D.和電子束成600的表面。3 .可以探測表面1nm層厚的樣品成分信息的物理信號是()。A.背散射電子;B.吸收電子;C.特征X射線;D.俄歇電子。4 .掃描電子顯微鏡配備的成分
12、分析附件中最常見的儀器是()。A.波譜儀;B.能譜儀;C.俄歇電子譜儀;D.特征電子能量損失譜。5 .波譜儀與能譜儀相比,能譜儀最大的優(yōu)點是()。A.快速高效;B.精度高;C.沒有機械傳動部件;D.價格便宜。十二、判斷題1 .掃描電子顯微鏡中的物鏡與透射電子顯微鏡的物鏡一樣。()2 .掃描電子顯微鏡的分辨率主要取決于物理信號而不是衍射效應和球差。()3 .掃描電子顯微鏡的襯度和透射電鏡一樣取決于質(zhì)厚襯度和衍射襯度。()4 .掃描電子顯微鏡具有大的景深,所以它可以用來進行斷口形貌的分析觀察。()5 .波譜儀是逐一接收元素的特征波長進行成分分析;能譜儀是同時接收所有元素的特征X射線進行成分分析的。
13、()部分習題解1. X射線學有幾個分支?每個分支的研究對象是什么?答:X射線學分為三大分支:X射線透射學、X射線衍射學、X射線光譜學。X射線透射學的研究對象有人體,工件等,用它的強透射性為人體診斷傷病、用于探測工件內(nèi)部的缺陷等。X射線衍射學是根據(jù)衍射花樣,在波長已知的情況下測定晶體結(jié)構(gòu),研究與結(jié)構(gòu)和結(jié)構(gòu)變化的相關的各種問題。X射線光譜學是根據(jù)衍射花樣,在分光晶體結(jié)構(gòu)已知的情況下,測定各種物質(zhì)發(fā)出的X射線的波長和強度,從而研究物質(zhì)的原子結(jié)構(gòu)和成分。2. 分析下列熒光輻射產(chǎn)生的可能性,為什么?(1)用Cu(X射線激發(fā)CuK熒光輻射;(2)用CuRX射線激發(fā)CuE熒光輻射;(3)用Cu(X射線激發(fā)C
14、uL”熒光輻射。答:根據(jù)經(jīng)典原子模型,原子內(nèi)的電子分布在一系列量子化的殼層上,在穩(wěn)定狀態(tài)下,每個殼層有一定數(shù)量的電子,他們有一定的能量。最內(nèi)層能量最低,向外能量依次增加。根據(jù)能量關系,MK層之間的能量差大于L、K成之間的能量差,K、L層之間的能量差大于ML層能量差。由于釋放的特征譜線的能量等于殼層間的能量差,所以K?的能量大于Ka的能量,Ka能量大于La的能量。因此在不考慮能量損失的情況下:(1) CuKa能激發(fā)CuKa熒光輻射;(能量相同)(2) CuK?能激發(fā)CuKa熒光輻射;(K?>K3(3) CuKa能激發(fā)CuLa熒光輻射;(Ka>la)3. 什么叫“相干散射”、“非相干散
15、射”、“熒光輻射”、“吸收限”、“俄歇效應”?答:當X射線通過物質(zhì)時,物質(zhì)原子的電子在電磁場的作用下將產(chǎn)生受迫振動,受迫振動產(chǎn)生交變電磁場,其頻率與入射線的頻率相同,這種由于散射線與入射線的波長和頻率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干條件,故稱為相干散射。當X射線經(jīng)束縛力不大的電子或自由電子散射后,可以得到波長比入射X射線長的X射線,且波長隨散射方向不同而改變,這種散射現(xiàn)象稱為非相干散射。一個具有足夠能量的X射線光子從原子內(nèi)部打出一個K電子,當外層電子來填充K空位時,將向外輻射K系X射線,這種由X射線光子激發(fā)原子所發(fā)生的輻射過程,稱熒光輻射?;蚨螣晒?。(4)指X射線通過物質(zhì)時光子的
16、能量大于或等于使物質(zhì)原子激發(fā)的能量,如入射光子的能量必須等于或大于將K電子從無窮遠移至K層時所彳的功W稱此時的光子波長入稱為K系的吸收限。當原子中K層的一個電子被打出后,它就處于K激發(fā)狀態(tài),其能量為Ek。如果一個L層電子來填充這個空位,K電離就變成了L電離,其能由Ek變成El,此時將釋Ek-El的能量,可能產(chǎn)生熒光x射線,也可能給予L層的電子,使其脫離原子產(chǎn)生二次電離。即K層的一個空位被L層的兩個空位所替代,這種現(xiàn)象稱俄歇效應。4. 產(chǎn)生X射線需具備什么條件?答:實驗證實:在高真空中,凡高速運動的電子碰到任何障礙物時,均能產(chǎn)生X射線,對于其他帶電的基本粒子也有類似現(xiàn)象發(fā)生。電子式X射線管中產(chǎn)生
17、X射線的條件可歸納為:1,以某種方式得到一定量的自由電子;2,在高真空中,在高壓電場的作用下迫使這些電子作定向高速運動;3,在電子運動路徑上設障礙物以急劇改變電子的運動速度。5. X射線具有波粒二象性,其微粒性和波動性分別表現(xiàn)在哪些現(xiàn)象中?答:波動性主要表現(xiàn)為以一定的頻率和波長在空間傳播,反映了物質(zhì)運動的連續(xù)性;微粒性主要表現(xiàn)為以光子形式輻射和吸收時具有一定的質(zhì)量,能量和動量,反映了物質(zhì)運動的分立性。6. 計算當管電壓為50kv時,電子在與靶碰撞時的速度與動能以及所發(fā)射的連續(xù)譜的短波限和光子的最大動能。解:已知條件:U=50kv電子靜止質(zhì)量:m=9.1x10-31kg光速:c=2.998x10
18、8m/s電子電量:e=1.602x1019C普朗克常數(shù):h=6.626x1034J.S電子從陰極飛出到達靶的過程中所獲得的總動能為E=eU=1.602X10-19CX50kv=8.01x10-18kJ2由于E=1/2m0v0所以電子與靶碰撞時的速度為v0=(2E/mo)1/2=4.2x106m/s所發(fā)射連續(xù)譜的短波限入°的大小僅取決于加速電壓入°(?)=12400M伏)=0.248?輻射出來的光子的最大動能為E0=h?0=hc/入0=1.99X10-15J7 .特征X射線與熒光X射線的產(chǎn)生機理有何異同?某物質(zhì)的K系熒光X射線波長是否等于它的K系特征X射線波長?答:/I征X射
19、線與熒光X射線都是由激發(fā)態(tài)原子中的高能級電子向低能級躍遷時,多余能量以X射線的形式放出而形成的。不同的是:高能電子轟擊使原子處于激發(fā)態(tài),高能級電子回遷釋放的是特征X射線;以X射線轟擊,使原子處于激發(fā)態(tài),高能級電子回遷釋放的是熒光X射線。某物質(zhì)的K系特征X射線與其K系熒光X射線具有相同波長。28 .連續(xù)譜是怎樣產(chǎn)生的?其短波限九0=U4"一與某物質(zhì)的eVV2吸收限九k=hc=1.2410有何不同(V和Vk以kv為單位)?eVkVk答當X射線管兩極間加高壓時,大量電子在高壓電場的作用下,以極高的速度向陽極轟擊,由于陽極的阻礙作用,電子將產(chǎn)生極大的負加速度。根據(jù)經(jīng)典物理學的理論,一個帶負電
20、荷的電子作加速運動時,電子周圍的電磁場將發(fā)生急劇變化,此時必然要產(chǎn)生一個電磁波,或至少一個電磁脈沖。由于極大數(shù)量的電子射到陽極上的時間和條件不可能相同,因而得到的電磁波將具有連續(xù)的各種波長,形成連續(xù)X射線譜。在極限情況下,極少數(shù)的電子在一次碰撞中將全部能量一次性轉(zhuǎn)化為一個光量子,這個光量子便具有最高能量和最短的波長,即短波限。連續(xù)譜短波限只與管壓有關,當固定管壓,增加管電流或改變靶時短波限不變。原子系統(tǒng)中的電子遵從泡利不相容原理不連續(xù)地分布在K,L,M,N等不同能級的殼層上,當外來的高速粒子(電子或光子)的動能足夠大時,可以將殼層中某個電子擊出原子系統(tǒng)之外,從而使原子處于激發(fā)態(tài)。這時所需的能量
21、即為吸收限,它只與殼層能量有關。即吸收限只與靶的原子序數(shù)有關,與管電壓無關。9 .為什么會出現(xiàn)吸收限?K吸收限為什么只有一個而L吸收限有三個?當激發(fā)K系熒光X射線時,能否伴生L系?當L系激發(fā)時能否伴生K系?答:一束X射線通過物體后,其強度將被衰減,它是被散射和吸收的結(jié)果。并且吸收是造成強度衰減的主要原因。物質(zhì)對X射線的吸收,是指X射線通過物質(zhì)對光子的能量變成了其他形成的能量。X射線通過物質(zhì)時產(chǎn)生的光電效應和俄歇效應,使入射X射線強度被衰減,是物質(zhì)對X射線的真吸收過程。光電效應是指物質(zhì)在光子的作用下發(fā)出電子的物理過程。因為L層有三個亞層,每個亞層的能量不同,所以有三個吸收限,而K只是一層,所以只
22、有一個吸收限。激發(fā)K系光電效應時,入射光子的能量要等于或大于將K電子從K層移到無窮遠時所做的功Wki從X射線被物質(zhì)吸收的角度稱入K為吸收限。當激發(fā)K系熒光X射線時,能伴生L系,因為L系躍遷到K系自身產(chǎn)生空位,可使外層電子遷入,而L系激發(fā)時不能伴生K系。10 .X射線實驗室用防護鉛屏厚度通常至少為lmm,試計算這種鉛屏對CuK”、MoK輻射的透射系數(shù)各為多少?解:穿透系數(shù)Ih/Io=e-"mPH,其中m質(zhì)量吸收系數(shù)/cm;g-1,p:密度/g.cm-3H:厚度/cm,本題pPb=11.34g.cm3,H=0.1cm對CrK«,查表得m=585cmig-1,其穿透系數(shù)Ih/I8
23、-皿餐舊心七理xe289=1.13x10,對MoK”,查表得nm=141cmig-1,其穿透系數(shù)Ih/IFe-mHMe-14-0'?Xe-70=352Ml0211 .厚度為1mm的鋁片能把某單色X射線束的強度降低為原來的23.9%,試求這種X射線的波長。t十算含Wc=0.8%,Wcr=4%,Ww18%的高速鋼對MoKa輻射的質(zhì)量吸收系數(shù)。解:?Ih=I0e-(/p)pH=10e-mpH?式中m=/p稱質(zhì)量衷減系數(shù),其單位為cm2/g,p為密度,H為厚度。今查表Al的密度為2.70g/cm-3.H=1mm,Ih=23.9%I0帶入計算得科m=5.30查表得:入=0.07107nm(MoK
24、x)m=o1m1+co2m2+wimico1,32wi為吸收體中的質(zhì)量分數(shù),而m1,m2科mi各組元在一定X射線衰減系數(shù)科m=0.8%X0.70+4%X30.4+18%X105.4+(10.8%4%18%)X38.3=49.7612(cm2/g)14 .欲使鋁靶X射線管發(fā)射的X射線能激發(fā)放置在光束中的銅樣品發(fā)射K系熒光輻射,問需加的最低的管壓值是多少?所發(fā)射的熒光輻射波長是多少?解:eVk=hc/入Vk=6.626X10-34X2.998X108/(1.602X10-19x0.71X10-10)=17.46(kv)入0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中
25、h為普郎克常數(shù),其值等于6.626x10-34e為電子電荷,等于1.602x10-19c故需加的最低管電壓應17.46(kv),所發(fā)射的熒光輻射波長是0.071納米。15 .什么厚度的饃濾波片可將Cue”輻射的強度降低至入射時的70%?如果入射X射線束中K”和Kb強度之比是5:1,濾波后的強度比是多少?已知wm“=49.03cm2/g,2b=290cm/g。解:*八II-umm.-Upt有公式1=10e=10e查表得:p=8.90g/cm3um«=49.03cm2/g因為1=10*70%-um”pt=In0.7解得t=0.008mm所以濾波片的厚度為0.008mm又因為:I尸1論&q
26、uot;怵”帶入數(shù)據(jù)解得I"I產(chǎn)28.8濾波之后的強度之比為29:116 .為使CuK”線的強度衰減1/2,需要多厚的Ni濾波片?(Ni的密度為8.90g/cmf)。CuK1和CuK2的強度比在入射時為2:1,利用算得的Ni濾波片之后其比值會有什么變化?解:設濾波片的厚度為t根據(jù)公式I/Io=e-Ump;查表得鐵對CuK的!1m=49.3(cm/g),有:1/2=exp(-科mpt)即t=-(ln0.5)/科mp=0.00158cm根據(jù)公式:wm=G3Z3,CuK1和Cu(2的波長分別為:0.154051和0.154433nm,所以科m=KX3Z3,分別為:49.18(cmf/g),
27、49.56(cm/g)I"I"2=2e-Um"Pt/e-UMt=2xexp(-49.18x8.9x0.00158)/exp(-49.56x8.9x0.00158)=2.01答:濾波后的弓II度比約為2:1。17 .鋁為面心立方點陣,a=0.409nm。今用CrKa(K=0.209nm)攝照周轉(zhuǎn)晶體相,X射線垂直于001。試用厄瓦爾德圖解法原理判斷下列晶面有無可能參與衍射:(111),(200),(220),(311),(331),(420)。答:有題可知以上六個晶面都滿足了hkl全齊全偶的條件。根據(jù)艾瓦爾德圖解法在周轉(zhuǎn)晶體法中只要滿足sin?<1就有可能發(fā)生
28、衍射。由:Sin2?=入2(h2+k2+l2)/4a2把(hkl)為以上六點的數(shù)代入可的:sin2?=0.195842624(111);sin2?=0.261121498(200);sin2?=0.522246997(220);sin2?=0.718089621(311);sin2?=1.240376619(331);sin2?=1.305617494(420).有以上可知晶面(331),(420)的sin?>1。所以著兩個晶面不能發(fā)生衍射其他的都有可能。18 .試簡要總結(jié)由分析簡單點陣到復雜點陣衍射強度的整個思路和要點。答:在進行晶體Z構(gòu)分析時,重要的是把握兩類信息,第一類是衍射方向,
29、即0角,它在入一定的情況下取決于晶面間距d。衍射方向反映了晶胞白大小和形狀因素,可以利用布拉格方程來描述。第二類為衍射強度,它反映的是原子種類及其在晶胞中的位置。簡單點陣只由一種原子組成,每個晶胞只有一個原子,它分布在晶胞的頂角上,單位晶胞的散射強度相當于一個原子的散射強度。復雜點陣晶胞中含有n個相同或不同種類的原子,它們除占據(jù)單胞的頂角外,還可能出現(xiàn)在體心、面心或其他位置。復雜點陣的衍射波振幅應為單胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射線的相互干涉,某些方向的強度將會加強,而某些方向的強度將會減弱甚至消失。這樣就推導出復雜點陣的衍射規(guī)律一一稱為系統(tǒng)消光(或結(jié)構(gòu)消光)。,一一,一,219 .試述
30、原子散射因數(shù)f和結(jié)構(gòu)因數(shù)Fhkl的物理意義。結(jié)構(gòu)因數(shù)與哪些因素有關系?答:原子散射因數(shù):f=Aa/Ae=一個原子所有電子相干散射波的合成振幅/一個電子相干散射波的振幅,它反映的是一個原子中所有電子散射波的合成振幅。結(jié)構(gòu)因數(shù):2.N2FhklI=FhklF=£fjcos2n(HXj+Kyj+LZj)jin_2fjSin2二(HxjKyjLZj)ji式中結(jié)構(gòu)振幅FHKL=Ab/Ae=一個晶胞的相干散射振幅/一個電子的相干散射振幅結(jié)構(gòu)因數(shù)表征了單胞的衍射強度,反映了單胞中原子種類,原子數(shù)目,位置對(HKD晶面方向上衍射強度的影響。結(jié)構(gòu)因數(shù)只與原子的種類以及在單胞中的位置有關,而不受單胞的形
31、狀和大小的影響。20.計算結(jié)構(gòu)因數(shù)時,基點的選擇原則是什么?如計算面心立方點陣,選才1(0,0,0)、(1,1,0)、(0,1,0)與(1,0,0)四個原子是否可以,為什么?答:基點的選擇原則是每個基點能代表一個獨立的簡單點陣,所以在面心立方點陣中選擇(0,0,0)、(1,1,0)、(0,1,0)與(1,0,0)四個原子作基點是不可以的。因為這4點是一個獨立的簡單立方點陣。21.當體心立方點陣的體心原子和頂點原子種類不相同時,關于H+K+L=!數(shù)時,衍射存在,H+K+L者數(shù)時,衍射相消的結(jié)論是否仍成立?答:假設A原子為頂點原子,B原子占據(jù)體心,其坐標為:A: 000(晶胞角頂)B: 1/21/
32、21/2(晶胞體心)于是結(jié)構(gòu)因子為:FHKL=fAei2/0K+0H+°d+fJ2(H/2+K/2+L/2)i兀(H+K+L)=fA+fBe因為:e.=b=(1)n所以,當H+K+L=禺數(shù)時:FHK=fA+fBFHKL=(fA+fB)2當H+K+L奇數(shù)時:FHK=fAfBFHKL=(fA-fB)2從此可見,當體心立方點陣的體心原子和頂點原主種類不同時,關于H+K+L=!數(shù)時,衍射存在的結(jié)論仍成立,且強度變強。而當H+K+L奇數(shù)時,衍射相消的結(jié)論不一定成立,只有當fA=fB時,FHK=0才發(fā)生消光,若fAWfB,仍有衍射存在,只是強度變?nèi)趿恕?2.今有一張用CuKa輻射攝得的鴇(體心立
33、方)的粉末圖樣,試計算出頭四根線條的相對積分強度(不計e-2M和A(6)o若以最強的一根強度歸一化為100,其他線強度各為多少?這些線條的9值如下,按下表計算。線條3(*)HKLPsin日1nm九f2F(0)PF2強度歸一化120.3229.2336.4443.6解:線條0/(*)HKLPSin。/入-1nmf2F2PF強度歸一化120.3(110)122.250158.513689.013.96622294199.74100229.2(200)63.164151.710691.669717336.4(211)243.848847.18873.63.836681706
34、6.8936443.6(220)124.472743.57569.02.91051264354.891223 .CuKa輻射(入=0.154nm)照射Ag(f.c.c)樣品,測得第一衍射峰位置29=38°試求Ag的點陣常數(shù)。答:由sin28=入(h2+k2+l2)/4a2查表由Ag面心立方得第一衍射峰(h2+k2+l2)=3,所以代入數(shù)據(jù)29=38。,解得點陣常數(shù)a=0.671nm24 .試總結(jié)德拜法衍射花樣的背底來源,并提出一些防止和減少背底的措施。答:德拜法衍射花樣的背底來源是入射波的非單色光、進入試樣后出生的非相干散射、空氣對X射線的散射、溫度波動引起的熱散射等。采取的措施有盡
35、量使用單色光、縮短曝光時間、恒溫試驗等。25 .粉末樣品顆粒過大或過小對德拜花樣影響如何?為什么?板狀多晶體樣品晶粒過大或過小對衍射峰形影響又如何?答.粉末樣品顆粒過大會使德拜花樣不連續(xù),或過小,德拜寬度增大,不利于分析工作的進行。因為當粉末顆粒過大(大于10-3cm)時,參加衍射的晶粒數(shù)減少,會使衍射線條不連續(xù);不過粉末顆粒過細(小于10-5cm)時,會使衍射線條變寬,這些都不利于分析工作。多晶體的塊狀試樣,如果晶粒足夠細將得到與粉末試樣相似的結(jié)果,即衍射峰寬化。但晶粒粗大時參與反射的晶面數(shù)量有限,所以發(fā)生反射的概率變小,這樣會使得某些衍射峰強度變小或不出現(xiàn)。26 .品吸收與衍射強度(公式)
36、、衍射裝備及應用等方面比較衍射儀法與德拜法的異同點。試用厄瓦爾德圖解來說明德拜衍射花樣的形成。答.入射光束樣品形狀成相原理衍射線記錄衍射花樣樣品吸收衍射強度衍射裝備應用德拜法單色圓柱狀布拉格方程輻射探測器衍射環(huán)同時吸收所有衍射,2I相=P|F|'T2。Rm、sinccos日)德拜相機試樣少時進行分析.過重時也可用衍射儀法單色平板狀布拉格方程底片感光衍射峰逐接收衍射1相=PF2i1+cos2日:1m2-eisinHcosH)2測角儀強度測量.花樣標士7E.物相分析衍射線如圖所示,衍射晶面滿足布拉格方程就會形成一個反射圓錐體。環(huán)形底片與反射圓錐相交就在底片上留下衍射線的弧對。27 .同一粉
37、末相上背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較起來其0較高還是較低?相應的d較大還是較???既然多晶粉末的晶體取向是混亂的,為何有此必然的規(guī)律答:其。較高,相應的d較小,雖然多晶體的粉末取向是混亂的,但是衍射倒易球與反射球的交線,倒易球半徑由小到大,0也由小到大,d是倒易球半徑的倒數(shù),所以。較高,相應的d較小。28 .測角儀在采集衍射圖時,如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成30。角,則計數(shù)管與人射線所成角度為多少?能產(chǎn)生衍射的晶面,與試樣的自由表面呈何種幾何關系?答:60度。因為計數(shù)管的轉(zhuǎn)速是試樣的2倍。輻射探測器接收的衍射是那些與試樣表面平行的晶面產(chǎn)生的衍射。晶面若不平行于試樣表面,盡管也產(chǎn)生衍射,但衍射線進不了探
38、測器,不能被接收。29 .下圖為某樣品穩(wěn)拜相(示意圖),攝照時未經(jīng)濾波。巳知1、2為同一晶面衍射線,3、4為另一晶面衍射線.試對此現(xiàn)象作出解釋.透射區(qū)背射區(qū)1234答:未經(jīng)濾波,即未加濾波片,因此K系特征譜線的k”、ke兩條譜線會在晶體中同時發(fā)生衍射產(chǎn)生兩套衍射花樣,所以會在透射區(qū)和背射區(qū)各產(chǎn)生兩條衍射花樣。30 .ATiO2(銳鐵礦)與RTiO2(金紅石:)混合物衍射花樣中兩相最強線強度比IaTiO2/IR-TO2=1.5。試用參比強度法計算兩相各自的質(zhì)量分數(shù)。解:KR=3.4KA=4.3那么K=KR/KA=0.8coR=1/(1+KIa/Ir)=1/(1+0.8X1.5)=45%wa=55
39、%31 .在a-FezQ及Fe3Q.混合物的衍射圖樣中,兩根最強線的強度比IaFe2O3/IFe3O尸1.3,試借助于索引上的參比強度值計算a-Fe2O3的相對含量。答:依題意可知在混合物的衍射圖樣中,兩根最強線的強度比ICfe2。/=1.3IFe3O4這里設所求aFe?O3的相對含量為WFe2O3,F(xiàn)e3O4的含量為已知為WFe3O4,eeee借助索引可以查到aFqO3及FqO4的參比強度為K;和K2,由K;=K%12可得KsK2的值再由W;=Wa(1Ws)以及I/nKa"可以求出所求。32 .物相定性分析的原理是什么?對食鹽進行化學分析與物相定性分析,所得信息有何不同?答:物相定
40、性分析的原理:X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣(衍射位置。、衍射強度I),而沒有兩種結(jié)晶物質(zhì)會給出完全相同的衍射花樣,所以我們才能根據(jù)衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)一一對應的關系,來確定某一物相。對食鹽進行化學分析,只可得出組成物質(zhì)的元素種類(Na,Cl等)及其含量,卻不能說明其存在狀態(tài),亦即不能說明其是何種晶體結(jié)構(gòu),同種元素雖然成分不發(fā)生變化,但可以不同晶體狀態(tài)存在,對化合物更是如此。定性分析的任務就是鑒別待測樣由哪些物相所組成。33 .物相定量分析的原理是什么?試述用K值法進行物相定量分析的過程。答:卞!據(jù)X射線衍射強度公式,某一物相的相對含量的增加,其衍射線的強度亦隨之
41、增加,所以通過衍射線強度的數(shù)值可以確定對應物相的相對含量。由于各個物相對X射線的吸收影響不同,X射線衍射強度與該物相的相對含量之間不成線性比例關系,必須加以修正。這是內(nèi)標法的一種,是事先在待測樣品中加入純元素,然后測出定標曲線的斜率即K值。當要進行這類待測材料衍射分析時,已知K值和標準物相質(zhì)量分數(shù)cos,只要測出a相強度Ia與標準物相的強度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的質(zhì)量分數(shù)a。34.試借助PDF(ICDD)卡片及索引,對表1、表2中未知物質(zhì)的衍射資料作出物相鑒定。表1。d/?00.1nm)I/I1d/?00.1nm)I/I1d/?00.1nm)I/I13.66501.46101.06
42、103.171001.42501.01102.24801.31300.96101.91401.23100.85101.83301.12101.60201.0810表2。d/?(0.1nm)I/I1d/?(0.1nm)I/I1d/?(0.1nm)I/I12.40501.26100.93102.09501.25200.85102.031001.20100.81201.75401.06200.80201.47301.0210答:(1)先假設表中三條最強線是同一物質(zhì)的,則di=3.17,d2=2.24,d3=3.66,估計晶面間距可能誤差范圍di為3.193.15,d2為2.262.22,d3為3.6
43、83.64。根據(jù)d1值(或d2,d3),在數(shù)值索引中檢索適當?shù)膁組,找出與d1,d2,d3值復合較好的一些卡片。把待測相的三強線的d值和I/I1值相比較,淘汰一些不相符的卡片,得至IJ:物質(zhì)卡片順序號Cd/AI/I1待測物質(zhì)一3.172.243.661008050BaS84543.192.263.691008072因此鑒定出待測試樣為BaS(2)同理(1),查表得出待測試樣是復相混合物。并di與d3兩晶面檢舉是屬于同一種物質(zhì),而d2是屬于另一種物質(zhì)的。于是把d3=1.75當作d2,繼續(xù)檢索。物質(zhì)卡片順序號d/AI/I1待測物質(zhì)2.031.751.251004020Ni48502.031.751
44、.251004221現(xiàn)在需要進一步鑒定待測試樣衍射花樣中其余線條屬于哪一相。首先,從表2中剔除Ni的線條(這里假設Ni的線條中另外一些相的線條不相重疊),把剩余線條另列于下表中,并把各衍射線的相對強度歸一化處理,乘以因子2使最強線的相對強度為100。di=2.09,d2=2.40,d3=1.47。按上述程序,檢索哈氏數(shù)值索引中,發(fā)現(xiàn)剩余衍射線條與卡片順序號為44-1159的NiO衍射數(shù)據(jù)一致。物質(zhì)卡片順序號d/AI/I1待測物質(zhì)2.092.401.471006040(歸一值)NiO4411592.092.401.481006030因此鑒定出待測試樣為Ni和NiO的混合物。35.在一塊冷軋鋼板中
45、可能存在哪幾種內(nèi)應力?它的衍射譜有什么特點?按本章介紹的方法可測出哪一類應力?答:鋼板在冷軋過程中,常常產(chǎn)生殘余應力。殘余應力是材料及其制品內(nèi)部存在的一種內(nèi)應力,是指產(chǎn)生應力的各種因素不存在時,由于不均勻的塑性變形和不均勻的相變的影響,在物體內(nèi)部依然存在并自身保持平衡的應力。通常殘余應力可分為宏觀應力、微觀應力和點陣畸變應力三種,分別稱為第一類應力、第二類應力和第三類應力。其衍射譜的特點:刈寸線法測第一類應力,。角發(fā)生變化,從而使衍射線位移。測定衍射線位移,可求出宏觀殘余應力。XM線法測第二類應力,衍射譜線變寬,根據(jù)衍射線形的變化,就能測定微觀應力。XM線法測第三類應力,這導致衍射線強度降低,
46、根據(jù)衍射線的強度下降,可以測定第三類應力。本章詳細介紹了X射線法測殘余應力,X射線照射的面積可以小到1-2mm的直徑,因此,它可以測定小區(qū)域的局部應力,由于X射線穿透能力的限制,它所能記錄的是表面1030um深度的信息,此時垂直于表面的應力分量近似為0,所以它所能處理的是近似的二維應力;另外,對復相合金可以分別測定各相中的應力狀態(tài)。不過X射線法的測量精度受組織因素影響較大,如晶粒粗大、織構(gòu)等因素等能使測量誤差增大幾倍。按本章介紹的方法可測出第一類應力一一宏觀應力。36 .某立方晶系晶體德拜花樣中部分高角度線條數(shù)據(jù)如表所列。試用“a-cos20”的圖解外推法求其點陣常數(shù)(準確到4位有效數(shù)字)。入
47、=0.154nm。H2+K2+L2Sin2。380.9114400.9563410.9761420.9980解:因立方晶系的晶格常數(shù)公式為:分別有 a = : 0.4972 ;0.4980 ;Sin2。:0.9114 0.95630.9761Cos2。:0.0886 0.04370.0239以a - Cos 0作圖,2a2 =一(h2 +k2 + l2),對應上表4sin 10.4990;0.49950.99800.0024組數(shù)據(jù)0.4990 -i OjSB5- 皿 0*960-01975-0H970.11匕iWI|1I1|1I1Q.QOQ,Q2.0040060.Q6O.IQ由圖解外推法得:a
48、=0.4995537 .什么是分辨率,影響透射電子顯微鏡分辨率的因素是哪些?答:分辨率:兩個物點通過透鏡成像,在像平面上形成兩個愛里斑,如果兩個物點相距較遠時,兩個Airy斑也各自分開,當兩物點逐漸靠近時,兩個Airy斑也相互靠近,直至發(fā)生部分重疊。根據(jù)LoadReyleigh建議分兩個Airy斑的判據(jù):當兩個Airy斑的中心間距等于Airy斑半徑時,此時兩個Airy斑疊加,在強度曲線上,兩個最強峰之間的峰谷強度差為19%人的肉眼仍能分辨出是兩物點的像。兩個Airy斑再相互靠近,人的肉眼就不能分辨出是兩物點的像。通常兩Airy斑中心間距等于Airy斑半徑時,物平面相應的兩物點間距成凸鏡能分辨的
49、最小間距即分辨率。影響透射電鏡分辨率的因素主要有:衍射效應和電鏡的像差(球差、像散、色差)等。38 .有效放大倍數(shù)和放大倍數(shù)在意義上有何區(qū)別?答:有效放大倍數(shù)是把顯微鏡最大分到率放大到人眼的分辨本領(0.2mm),讓人眼能分辨的放大倍數(shù)。放大倍數(shù)是指顯微鏡本身具有的放大功能,與其具體結(jié)構(gòu)有關。放大倍數(shù)超出有效放大倍數(shù)的部分對提高分辨率沒有貢獻,僅僅是讓人觀察得更舒服而已,所以放大倍數(shù)意義不大。顯微鏡的有效放大倍數(shù)、分辨率才是判斷顯微鏡性能的主要參數(shù)。39 .球差、像散和色差是怎樣造成的?如何減小這些像差?哪些是可消除的像差?答:1,球差是由于電磁透鏡磁場的近軸區(qū)與遠軸區(qū)對電子束的會聚能力的不同
50、而造成的。一個物點散射的電子束經(jīng)過具有球差的電磁透鏡后并不聚在一點,所以像平面上得到一個彌散圓斑,在某一位置可獲得最小的彌散圓斑,成為彌散圓。還原到物平面上,則半徑為3rs=1/4Cs(%rs為半徑,Cs為透鏡的球差系數(shù),”為透鏡的孔徑半角。所以見效透鏡的孔徑半角可減少球差。2,色差是由于成像電子的波長(能量)不同而引起的。一個物點散射的具有不同波長的電子,進入透鏡磁場后將沿各自的軌道運動,結(jié)果不能聚焦在一個像點上,而分別交在一定的軸向范圍內(nèi),形成最小色差彌散圓斑,半徑為rc=Ga|E/E|Cc為透鏡色差系數(shù),a為透鏡孔徑半角,E/E為成像電子束能量變化率。所以減小4E/E、a可減小色差。3,
51、像散是由于透鏡磁場不是理想的旋對稱磁場而引起的??蓽p小孔徑半角來減少像散。40 .聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡各自具有什么功能和特點?答:聚光鏡:聚光鏡用來會聚電子搶射出的電子束,以最小的損失照明樣品,調(diào)節(jié)照明強度、孔徑角和束斑大小。一般都采用雙聚光系統(tǒng),第一聚光系統(tǒng)是強勵磁透鏡,束斑縮小率為10-15倍左右,將電子槍第一交叉口束斑縮小為。1-5m;而第二聚光鏡是弱勵磁透鏡,適焦時放大倍數(shù)為2倍左右。結(jié)果在樣品平面上可獲得(2-10m的照明電子束斑。物鏡:物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖象或電子衍射花樣的透鏡。投射電子顯微鏡分辨率的高低主要取決于物鏡。因為物鏡的任何缺陷都將被成相系統(tǒng)中的
52、其他透鏡進一步放大。物鏡是一個強勵磁短焦距的透鏡(f=1-3mm),它的放大倍數(shù)高,一般為100-300倍。目前,高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達0.1mm左右。中間鏡:中間鏡是一個弱勵磁的長焦距變倍率透鏡,可在0-20倍范圍調(diào)節(jié)。當放大倍數(shù)大于1時,用來進一步放大物鏡像;當放大倍數(shù)小于1時,用來縮小物鏡像。在電鏡操作過程中,主要利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的總放大倍數(shù)。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大像,這就是電子顯微鏡中的成像操作;如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合,在在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣,這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作。投影鏡:投影鏡的作用是把中
53、間鏡放大(或縮?。┑南瘢ɑ螂娮友苌浠樱┻M一步放大,并投影到熒光屏上,它和物鏡一樣,是一個短聚焦的強磁透鏡。投影的勵磁電流是固定的,因為成像的電子束進入透鏡時孔徑角很小,因此它的景深和焦長都非常大。即使改變中間竟的放大倍數(shù),是顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化,也不會影響圖象的清晰度。41 .影響電磁透鏡景深和焦長的主要因素是什么?景深和焦長對透射電子顯微鏡的成像和設計有何影響?答:(1)把透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深,影響它的因素有電磁透鏡分辨率、孔徑半角,電磁透鏡孔徑半角越小,景深越大,如果允許較差的像分辨率(取決于樣品),那么透鏡的景深就更大了;把透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透
54、鏡的焦長,影響它的因素有分辨率、像點所張的孔徑半角、透鏡放大倍數(shù),當電磁透鏡放大倍數(shù)和分辨率一定時,透鏡焦長隨孔徑半角的減小而增大。(2)透射電子顯微鏡的成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡的作用是形成樣品的第一次放大鏡,電子顯微鏡的分辨率是由一次像來決定的,物鏡是一個強勵磁短焦距的透鏡,它的放大倍數(shù)較高。中間鏡是一個弱透鏡,其焦距很長,放大倍數(shù)可通過調(diào)節(jié)勵磁電流來改變,在電鏡操作過程中,主要是利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的放大倍數(shù)。投影鏡的作用是把中間鏡放大(或縮?。┑南襁M一步放大,并投影到熒光屏上,它和物鏡一樣,是一個短焦距的強磁電鏡。而磁透鏡的焦距可以通過線圈中所通過的電流大小來改
55、變,因此它的焦距可任意調(diào)節(jié)。用磁透鏡成像時,可以在保持物距不變的情況下,改變焦距和像距來滿足成像條件,也可以保持像距不變,改變焦距和物距來滿足成像條件。在用電子顯微鏡進行圖象分析時,物鏡和樣品之間的距離總是固定不變的,因此改變物鏡放大倍數(shù)進行成像時,主要是改變物鏡的焦距和像距來滿足條件;中間鏡像平面和投影鏡物平面之間距離可近似地認為固定不變,因此若要熒光屏上得到一張清晰的放大像必須使中間鏡的物平面正好和物鏡的像平面重合,即通過改變中間鏡的勵磁電流,使其焦距變化,與此同時,中間鏡的物距也隨之變化。大的景深和焦長不僅使透射電鏡成像方便,而且電鏡設計熒光屏和相機位置非常方便。42 .消像散器的作用和原理是什么?答:消像散器的
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