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文檔簡介

1、萘普生的拆分精制班級(jí)：12臨藥一班成員： 周夢月 27李玉寶 28萘普生的拆分精制一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握萘普生用堿性拆分劑普通結(jié)晶法拆分的原理。2、了解萘普生的多種拆分方法。二、實(shí)驗(yàn)原理非甾體解熱鎮(zhèn)痛抗炎藥萘普生（簡稱NPX）是右旋體 S（ +）異構(gòu)體，目前工業(yè)上是由( ±) -萘普生經(jīng)化學(xué)拆分而得到，通過對(duì)萘普生的拆分劑的研究和應(yīng)用比較 , 認(rèn)為堿性拆分劑葡辛胺是一種最有效、最經(jīng)濟(jì)的萘普生的拆分劑。堿性拆分劑（葡辛胺）與 ( ±) 萘普生（外消旋酸）作用，分別生成 (+) 、(-)-萘普生的葡辛胺鹽 ( 非對(duì)映體 ) 。在選定的拆分條件下，利用普通結(jié)晶法析出(+) 萘普生的

2、葡辛胺鹽，鹽再酸化分解成(+) - 萘普生。三、儀器與試劑儀器： 250ml圓底燒瓶、抽濾裝置、冷凝管、溫度計(jì)、電熱套、升降臺(tái)、烘箱、藥匙、膠頭滴管、濾紙等。試劑： 30%甲醇， ( ±) 萘普生，（ - ）- 葡辛胺，精制鹽酸等。四、試驗(yàn)流程加入試劑置圓底燒瓶 加熱回流 冷卻析晶 抽濾 濾餅加水溶解 加精制鹽酸酸化至 pH1抽濾 水洗至中性，得(+)- 萘普生 烘干。五、實(shí)驗(yàn)步驟于 250ml 圓 底 燒 瓶 中 加 入 30%甲 醇 30mL， 葡 辛 胺 6.4g1（21.8mmol），萘普生 5.0g(21.7mmol) 。攪拌，緩緩加熱至 60，回流并保持溫度 60-70

3、一小時(shí)。慢慢冷卻至 25 ，使結(jié)晶，抽濾，得右旋 2- （6- 甲氧基 -2- 萘基）丙酸葡辛胺鹽，將上述固體和蒸餾水30mL投入 500mL燒杯中，攪拌，溶解，加精制鹽酸酸化至pH1，析出萘普生。抽濾，水洗至濾液不顯氯化物反應(yīng)為止，烘干得萘普生結(jié)晶。六、記錄內(nèi)容與方式表 : 拆分萘普生的過程現(xiàn)象項(xiàng)目變化或數(shù)據(jù)裝樣攪拌升溫至 60的時(shí)間加鹽酸酸化至 pH1的現(xiàn)象(+)- 萘普生的重量(+)- 萘普生的外觀性狀七、可能出現(xiàn)的問題與解決辦法1、加熱回流制右旋 2- （ 6- 甲氧基 -2- 萘基）丙酸葡辛胺鹽不完全，應(yīng)充分加熱，加熱時(shí)間不應(yīng)太短。2、若溫度降至快 25時(shí)還未見固體物析出，用玻璃棒摩擦器壁或加晶種促進(jìn)固體析出。3、注意

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