材料現(xiàn)代分析方法知識點匯總

1、材料現(xiàn)代分析方法知識點1什么是特征X射線？當(dāng)管壓增至與陽極靶材對應(yīng)的特定值Uk時，在連續(xù)譜的某些特定波長位置上出現(xiàn)一系列陡峭的尖峰 。該尖峰對應(yīng)的波長入與靶材的原子序數(shù)Z存在著嚴(yán)格的對應(yīng)關(guān)系，尖峰可作為靶材的標(biāo)志或特征,故稱尖峰為特征峰 或特征譜。2什么是電子探針的點分析 、線分析、面分析？ 點分析：將電子束作用于樣品上的某一點，波譜儀分析時改變分光晶體和探測器的位置，收集分析點的特征X射線，由特征X射線的波長判定分析點所含的元素；采用能譜儀工作時，幾分鐘內(nèi)可獲得分析點的全部元素所對應(yīng)的特征 X射線的譜線，從而確定該點所含有的元素及其相對含量。線分析：將探針中的譜儀固定于某一位置，該位置對應(yīng)于

2、某一元素特征X射線的波長或能量，然后移動電子束，在樣品表面沿著設(shè)定的直線掃描，便可獲得該種元素在設(shè)定直線上的濃度分布曲線。改變譜儀位置則可獲得另一種元素的濃度分布曲線。面分析：將譜儀固定于某一元素特征X射線信號（波長或能量）位置上，通過掃描線圈使電子束在樣品表面進(jìn)行光柵掃描（面掃描），用檢測到的特征 X射線信號調(diào)制成熒光屏上的亮度，就可獲得該元素在掃描面內(nèi)的濃度分布圖像。3. XRD對樣品有何要求？粉末樣品應(yīng)干燥，粒度一般要求約1080卩m,應(yīng)過200目篩子（約0.08mm ）,且避免顆粒不均勻。塊狀 樣品應(yīng)將其處理成與窗孔大小一致，可掃描寬度宜大于 5mm ,小于30mm ,至少保證一面平整

3、。4電子探針分析原理？電子探針是一中利用電子束作用樣品后產(chǎn)生的特征X射線進(jìn)行微區(qū)成分分析的儀器。其結(jié)構(gòu)與掃描電競基本相同，所不同的只是電子探針檢測的是特征X射線，而不是二次電子或背散射電子。5結(jié)構(gòu)因子的計算？ P68(1)簡單點陣：簡單點陣的晶胞僅有一個原子,坐標(biāo)為(0, 0, 0),即 X=Y=Z=O設(shè)原子的散射因子為f,則(公式3-69)(2)底心點陣：底心點陣的晶胞有兩個原子坐標(biāo)分別為(0, 0, 0),( 1/2,1/2,0各原子的散射因子為f,貝U (公式3-70 )(3)體心點陣：體心點陣的晶胞有兩個原子坐標(biāo)分別為(0, 0, 0), ( 1/2,1/2,1/2）各原子的散射因子為

4、f ,則（公式3-71 ）(4)面心點陣：面心點陣的晶胞有4個原子,坐標(biāo)分別為(0 , 0 , 0), ( 1/2,1/2,0),(1/2,0,1/2 ),（0,1/2,1/2 ）各原子的散射因子為(公式3-72 )6.X射線衍射與電子衍射的關(guān)系（比較）？P150（1 ）電子波的波長短，遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于X射線,同等衍射條件下，它的衍射半角很小，衍射束集中在前方額，而x射線的衍射半角可接近90度。（2）電子衍射反射球半徑大（3） 電子衍射散射強(qiáng)度高，物質(zhì)對電子的散射比對 x射線散射強(qiáng)約1000000倍（4）電子衍射不僅可以進(jìn)行微區(qū)結(jié)構(gòu)分析，還可以進(jìn)行形貌觀察，而x射線衍射卻無法進(jìn)行形貌分析(5) 薄晶樣

5、品的倒易點陣為沿厚度方向的倒易桿，大大增加了反射球與倒易桿相截的機(jī)會，即使偏離布拉格方程的電子束也能發(fā)生衍射。(6) 由于電子衍射角小，測量衍射斑點的位置精度遠(yuǎn)比x射線低，因此，不宜用于精確測定點陣常數(shù)。7掃描電鏡的基本原理及結(jié)構(gòu)原理：掃描電子顯微鏡利用電子槍產(chǎn)生的穩(wěn)定電子束，以光柵狀掃描方式照射到被分析試樣表面，利用入射電子和試樣表面物質(zhì)互相作用所產(chǎn)生的二次電子和背散射電子成像，獲得試樣表面微觀組織結(jié)構(gòu)和形貌信息。結(jié)構(gòu)：掃描電鏡主要由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號檢測處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三大系統(tǒng)組成。其中電子光學(xué)系統(tǒng)是掃描電鏡的主要組成部分。8什么是成像操作與衍射操作？是如何實現(xiàn)的？ p1

6、76成像操作：當(dāng)中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合時，投影屏上將出現(xiàn)微觀組織的形貌像，這樣的操作成為成像操作。衍射操作：當(dāng)中間鏡的物平面與物鏡的后焦面重合時，投影屏上將出現(xiàn)所選區(qū)域的衍射花樣，這樣的操作稱為衍射操作。兩者是通過改變中間鏡的勵磁電流的大小來實現(xiàn)的。調(diào)整勵磁電流即改變中間鏡的焦距，從而改變中間鏡物平面與物鏡后焦面之間的相對位置。9什么是光電效應(yīng)？ p47與特征X射線的產(chǎn)生過程相似，當(dāng)X射線的能量足夠高時同樣可以將物質(zhì)原子的內(nèi)層電子擊出成為自由電子，并在內(nèi)層產(chǎn)生空位，使原子處于激發(fā)狀態(tài)，外層電子自發(fā)回遷填補(bǔ)空位，降低原子的能量，產(chǎn)生輻射。這種由入射X射線激發(fā)原子產(chǎn)生輻射的過程稱為光電效

7、應(yīng)。10. XRD衍射峰位的確定方法 ？ p99(1) 峰頂法當(dāng)衍射峰非常尖銳時，直接以峰頂所在的位置定位為峰位(2) 切線法當(dāng)衍射峰兩側(cè)的直線部分較長時，一兩側(cè)直線部分的延長線的交點定為峰位(3) 半高寬法 圖4-14 ( P100頁)為半高寬法定位示意圖，當(dāng)Kai和Ka2不分離時，如圖4-14 (a)所示， 作衍射峰背底的連線 pq ,過峰頂m作橫軸的垂直線 mn ,交pq于n, mn即為峰高。過mn的中點K作pq的 平行線PQ交衍射峰于P和Q, PQ為半高峰寬，再由PQ得中點R作橫軸的垂線所得的垂足即為該衍射峰的峰 位。當(dāng)Kai和Ka2分離時，如圖4-14 (b)所示，應(yīng)由K al衍射峰

8、定位，考慮到Ka2的影響，取距峰頂1/8 峰高處的峰寬中點定位峰位。半高寬法一般適用于敏銳峰，當(dāng)衍射峰較為漫散時應(yīng)采用拋物線擬合法定位。(4) 當(dāng)峰形漫散時，采用半高寬法產(chǎn)生的誤差較大，此時可采用拋物線擬合法，就是將衍射峰的頂部擬合成對 稱軸平行于縱軸、張口朝下的拋物線，以其對稱軸與橫軸的交點定位。根據(jù)擬合時取點數(shù)目的不同，又可分為三點法、五點法和多點法等，此處介紹三點法和多點法 。11. TEM中的襯度的類型及適用范圍p188 襯度源于樣品對入射電子的散射，當(dāng)電子束穿透樣品后，其振幅和相位均發(fā)生了變化，因此，電子顯微圖像的襯度可以分為振幅襯度和相位襯度，這兩種襯度對同一幅圖像的形成均有貢獻(xiàn)，

9、只是其中一個占助導(dǎo)而已。根據(jù)產(chǎn)生振幅差異的原因，振幅襯度又可分為質(zhì)厚襯度和衍射襯度兩種。 質(zhì)厚襯度 主要適用于非晶體成像。衍射襯度主要適用于大于1nm的纖維組織結(jié)構(gòu)。相位襯度主要適用于晶格分辨率的測定以及高分辨率圖像。12. 什么是像差？可以分為哪幾種，各自的含義？ p164 電磁透鏡的像差主要是由內(nèi)外兩種因素導(dǎo)致，由電磁透鏡的幾何形狀（內(nèi)因）導(dǎo)致的像差稱為幾何像差，幾何像差又包括球差和像散；而由電子束波長的穩(wěn)定性（外因）決定的像差稱為色差（光的顏色決定于波長）。 分為球差，像差，色差。 球差：由于電磁透鏡的近軸區(qū)磁場和遠(yuǎn)軸區(qū)磁場對電子束的折射能力不同導(dǎo)致的。像差：由于形成透鏡的磁場非旋轉(zhuǎn)對稱

10、引起的。色差：由于波長不穩(wěn)定導(dǎo)致的。13. 什么是二次電子與背散射電子？ p146在電子束與樣品發(fā)生作用時 ，非彈性散射是原子核外電子可能獲得高于其電離的能量，掙脫原子核束縛，變成自由電子，那些在樣品表層，且能量高于其逸出功的自由電子可能從樣品表面逸出，稱為真空中的自由電子，稱之為二次電子背散射電子是指入射電子作用樣品后被反射回來的部分入射電子，其強(qiáng)度用IB表示。由彈性背散射電子和非彈性背散射電子。14. 什么是連續(xù)X射線？X射線譜線呈兩種分布特征，一種連續(xù)狀分布，另一種為陡峭狀分布。我們把連續(xù)分布的譜線稱為X射線連續(xù)譜。15. DTA差熱分析是指在程序控溫下，測量試樣物質(zhì)與參比物的溫差隨溫度

11、或時間變化的一種技術(shù)。16. DSC差示掃描量熱法是指在程序控溫下，測量單位時間內(nèi)輸入到樣品和參比物之間能量差或功率差隨溫度變化的一種技術(shù)。17. TG熱重分析法是在程序控溫下，測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化的關(guān)系。18. TEM透射電子顯微鏡,簡稱透射電鏡，是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射電子顯微鏡的分辨率為0.10.2nm ,放大倍數(shù)為幾萬百萬倍，用于觀察超微結(jié)構(gòu)，即小于0.2µm、光學(xué)顯微鏡下無法看清的結(jié)構(gòu)，又稱並顯微結(jié)構(gòu)”。19.S

12、EM掃描電子顯微鏡是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態(tài)，即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應(yīng)，其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。二次電子能夠產(chǎn)生樣品表面放大的形貌像，這個像是在樣品被掃描時按時序建立起來的，即使用逐點成像的方法獲得放大像。20. 能譜儀與波譜儀的比較 ？P244頁（1）檢測效率能譜儀中鋰漂移硅探測器對X射線發(fā)射源所張的立體角顯著大于波譜儀，所以前者可以接受到更多的X射線；其次波譜儀因分光晶體衍射而造成部分X射線強(qiáng)度損失，因此能譜儀的檢測效率較高。（2）空間分辨能力能譜儀因檢測效率高可在較小的電子束流下工作，使束斑直徑減小，空間分析能力提高。目前

13、，在分析電鏡中的微束操作方式下能譜儀分析的最小微區(qū)已經(jīng)達(dá)到毫微米的數(shù)量級，而波譜儀的空間分辨率僅處于微米數(shù)量級。（3）能量分辨本領(lǐng)能譜儀的最佳能量分辨本領(lǐng)為149eV ,波譜儀的能量分辨本領(lǐng)為 0.5nm ,相當(dāng)于5-10eV，可見波譜儀的分辨本領(lǐng)比能譜儀高一個數(shù)量級。（4）分析速度能譜儀可在同一時間內(nèi)對分析點內(nèi)的所有 X射線光子的能量進(jìn)行檢測和計數(shù)，僅需幾分鐘時間可得到全譜定性分析結(jié)果；而波譜儀只能逐.專業(yè).整理.個測定每一元素的特征波長，一次全分析往往需要幾個小時 。（5）分析元素的范圍波譜儀可以測量鈹（Be）-鈾（U）之間的所有元素，而能譜儀中Si（Li）檢測器的鈹窗口吸收超輕元素的X射

14、線，只能分析納（Na）以上的元素。（6）可靠性能譜儀結(jié)構(gòu)簡單，沒有機(jī)械傳動部分，數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性較好。但波譜儀的定量分析誤差（1-5%）遠(yuǎn)小于能譜儀的定量分析誤差（2-10% ）。（ 7）樣品要求波譜儀在檢測時要求樣品表面平整，以滿足聚焦條件。能譜儀對樣品表面沒有特殊要求，適合于粗糙表面的成分分析。根據(jù)上述分析，能譜儀和波譜一各有特點，彼此不能取代。近年來，常將二者與掃描電境結(jié)合為一體，實質(zhì)在一臺儀器上實現(xiàn)快速地進(jìn)行材料組織結(jié)構(gòu)成分等資料的分析。（太長了，精簡）21. X射線物相分析步驟？（1） 運(yùn)用X射線儀獲得待測樣品前反射區(qū)（2 0<90 °）的衍射花樣。同時由計算機(jī)獲

15、得各衍射峰的相對前度、衍射晶面的面間距或指數(shù) 。（2） 當(dāng)已知被測樣品的主要化學(xué)成分是，可以利用字母索引查找卡片，在包含主元素各種可能的物相中 ，找出三強(qiáng)線符合的卡片，取出卡片，核對其余衍射峰，一旦符合，便能確定樣品中含有該物相。（3） 當(dāng)未知被測樣品中的組成元素時，需要利用數(shù)字索引進(jìn)行定性分析 。將衍射花樣中相對強(qiáng)度最強(qiáng)的三強(qiáng)峰所對應(yīng)的di、d2、d3，由di在索引中找到其所在的大組中，再按次強(qiáng)線的面間距 d2在大組中找到與d2接近的幾行，需要注意的是在同一大組中，各行是按d2值遞減順序編排的。在di、d2符合后，再對照第3、第4直至第8強(qiáng)線，若是八強(qiáng)峰均符合則可以取出該卡片，再對照剩余的d

16、值和I1/I2,若d值在允許的誤差范圍內(nèi)均符合，即可定相。22. 透射電鏡如何制樣 ？ P205 p20623. XRD衍射分析定性定量分析原理？定性分析是以晶體結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)的。以晶體晶胞大小、點陣類型、原子種類、原子數(shù)目和原子排列等規(guī)律確定元素種類。定量分析的依據(jù)是衍射線的相對強(qiáng)度是隨該相含量的增加而提高的。24. 掃描電鏡的性能和用途 ？掃描電鏡的主要性能參數(shù)有分辨率、放大倍數(shù)和景深等。掃描電鏡是一種多功能的儀器、具有很多優(yōu)越的性能、是用途最為廣泛的一種儀器它可以進(jìn)行如下基本分析：觀察納米材料、材料斷口的分析、直接觀察原始表面、觀察厚試樣、觀察各個區(qū)域的細(xì)節(jié)、大視場低放 大倍數(shù)觀察、從高到低

17、倍的連續(xù)觀察、觀察生物試樣、進(jìn)行動態(tài)觀察和從形貌獲得資料等 。25. 差熱曲線的影響因素？歸納起來，影響DTA曲線的主要因素有下列幾方面：儀器方面的因素：包括加熱爐的形狀和尺寸、坩堝材 料及大小形狀、熱電偶性能及其位置、顯示、記錄系統(tǒng)精度等。試樣因素：包括試樣的熱容量、熱導(dǎo)率和試樣 的純度、結(jié)晶度或離子取代以及試樣的顆粒度、用量及裝填密度、參比物的影響等。實驗條件：包括加熱速度、氣氛和壓力等26. 什么是 PDF卡？ P88頁27. 什么是結(jié)構(gòu)因子和多重性因子？結(jié)構(gòu)因子定量表征原子排布以及原子種類對衍射強(qiáng)度影響規(guī)律的參數(shù),即晶體結(jié)構(gòu)對衍射強(qiáng)度的影響因子。結(jié)構(gòu)因子Fhkl 2的參量來表征單胞的相

18、干散射與單電子散射之間的對應(yīng)關(guān)系。.專業(yè).整理.多重因子等同晶面?zhèn)€數(shù)對衍射強(qiáng)度的影響因子叫做多重性因子，用P表示。28. 掃描儀的工作方式有哪兩種？ 平板掃描和透明掃描29. 什么是衍射角？又稱繞射角，光束在障礙物邊緣發(fā)生衍射，衍射部分光線與光線原來傳播方向之間的夾角。通過衍射角可確定因衍射現(xiàn)象而使光束發(fā)散的程度。30. 什么是系統(tǒng)消光和結(jié)構(gòu)消光？ p72晶體衍射實驗數(shù)據(jù)中出現(xiàn)某類衍射系統(tǒng)消失的現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光。系統(tǒng)消光有二大類：點陣消光和結(jié)構(gòu)消光。，即螺旋軸或滑移面，如晶體結(jié)結(jié)構(gòu)消光：起源于晶體結(jié)構(gòu)中存在含平移的復(fù)合對稱動作對應(yīng)的對稱元素 構(gòu)在b軸方向有滑移面n存在，則hoi類衍射中，h+l

19、=奇數(shù)的衍射將系統(tǒng)消失，這一類消光稱為結(jié)構(gòu)消光31、什么是倒格子？ P31倒格子，亦稱倒易格子（點陣）：從0出發(fā)，沿著晶面法線方向，到達(dá)P點使得0P的大小為晶面間距的倒數(shù)，由此定出的點子組成新的點陣稱為倒易點陣.32. 什么是二次電子 ？ P146入射電子作用在樣品上，被轟擊出來并離開樣品表面的原子核外電子.33. 什么是短波限？ P42在X-ray譜中，波長最短的叫做短波限。34. 電子衍射基本原理及應(yīng)用？ P149電子衍射是由指入射電子與晶體作用后，發(fā)生彈性散射的電子，由于其波動性，發(fā)生了相互干涉作用，在某些方向上得到加強(qiáng)，而在某些方向上則被削弱的現(xiàn)象。應(yīng)用：材料的物相和結(jié)構(gòu)分析、晶體位向

20、的確定和晶體缺陷及其晶體學(xué)特征的表征等三個方面。35. 常見布拉菲點陣的系統(tǒng)消光規(guī)律？ P79點陣類型簡單點陣底心點陣體心點陣面心點陣消光規(guī)律簡簡簡簡簡菱三底 底體 體 體面 面F 2 H K單 單 單 單 單 方 斜心心心心心心心L=0單斜正立六單 斜斜正立立斜斜 方 方 方 方斜 方方 方 方方 方無點陣消光H、K奇H+K+L=H、K、偶混雜，奇數(shù)L奇偶混L無要求雜36. 倒易矢量的兩個基本性質(zhì) 。P33.專業(yè).整理.(1) = hi +k；r+l心,倒易矢量蘭：._：的方向垂直于正點陣中的晶面(hkl)(2) 倒易矢量g的大小等于(hkl)晶面間距的倒數(shù)，即丨g | =dud37. TE

21、M對樣品的要求？ P205(1) 材質(zhì)相同。從大塊材料中取樣，保證薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)與大塊材料相同。(2) 薄區(qū)要大。供電子束透過的區(qū)域要大，便于選擇合適的區(qū)域進(jìn)行分析。(3) 具有一定的強(qiáng)度與剛度。因為分析過程中，電子束的作用會使樣品發(fā)熱變形，增加分析難度。(4) 表面保護(hù)，保護(hù)樣品表面不被氧化，特別是火性較強(qiáng)的金屬及合金，如Mg及Mg合金，在制備及觀察過程中極易被氧化,因此在制備時要做好氣氛保護(hù)，制好后立即進(jìn)行觀察分析，分析后真空保存，以 便重復(fù)使用。(5) 厚度適中。一般在50200nm 之間為宜，便于圖像與結(jié)構(gòu)分析。38. 紅外光譜分析原理及應(yīng)用P312原理：利用紅外光譜對物質(zhì)分子進(jìn)行

22、的分析和鑒定。將一束不同波長的紅外射線照射到物質(zhì)的分子上，某些特定波長的紅外射線被吸收，形成這一分子的紅外吸收光譜。每種分子都有由其組成和結(jié)構(gòu)決定的獨有的紅外吸收光譜，據(jù)此可以對分子進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析和鑒定。紅外吸收光譜是由分子不停地作振動和轉(zhuǎn)動運(yùn)動而產(chǎn)生的，分子振動是指分子中各原子在平衡位置附近作相對運(yùn)動，多原子分子可組成多種振動圖形。當(dāng)分子中各原子以同一頻率、同一相位在平衡位置附近作簡諧振動時，這種振動方式稱簡正振動(例如伸縮振動和變角振動)。分子振動的能量與紅外射線的光量子能量正好對應(yīng)，因此當(dāng)分子的振動狀態(tài)改變時 ，就可以發(fā)射紅外光譜 ，也可以因紅外輻射激發(fā)分子而振動而產(chǎn)生紅外吸收光譜。分子的

23、振動和轉(zhuǎn)動的能量不是連續(xù)而是量子化的。但由于在分子的振動躍遷過程中也常常伴隨轉(zhuǎn)動躍遷，使振動光譜呈帶狀。所以分子的紅外光譜屬帶狀光譜 。分子越大，紅外譜帶也越多 。應(yīng)用：紅外光譜分析可用于研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，也可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的方法。紅外光譜具有高度特征性 ，可以采用與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜對比的方法來做分析鑒定。已有幾種匯集成冊的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜集出版 ，可將這些圖譜貯存在計算機(jī)中 ，用以對比和檢索，進(jìn)行分析鑒定。利用化學(xué) 鍵的特征波數(shù)來鑒別化合物的類型，并可用于定量測定。由于分子中鄰近基團(tuán)的相互作用 ，使同一基團(tuán)在不同分子中的特征波數(shù)有一定變化范圍。此外，在高聚物的構(gòu)型、構(gòu)象、力學(xué)

24、性質(zhì)的研究，以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域，也廣泛應(yīng)用紅外光譜。(太長了，精簡)39. X射線衍射分析及應(yīng)用。P136X射線衍射分析主要包括單晶衍射分析和多晶衍射分析兩種，單晶X射線衍射分析的基本方法為勞埃法與轉(zhuǎn)晶體法，多晶X射線衍射方法包括照相法與衍射儀法。其應(yīng)用主要包括：物相分析、點陣常數(shù)的精確測量、微觀殘余應(yīng)力測量、宏觀殘余應(yīng)力測量、晶粒尺寸測量、非晶態(tài)物質(zhì)的研究、薄膜厚度的測定、單晶取 向和多晶織構(gòu)測定等 。40. 什么是靜電透鏡和電磁透鏡 ? P162靜電透鏡一一兩個電位不等的同軸圓筒就構(gòu)成了一個簡單的靜電透鏡；電磁透鏡一一通電的短線圈就構(gòu)成了一個簡單的電磁透鏡,簡稱磁

25、透鏡。41. X衍射方法有哪些？P61 (看一下原理圖)常見的衍射方法主要有勞埃法,轉(zhuǎn)晶法和粉末法。.專業(yè).整理.勞埃法一一采用連續(xù)X射線照射不動的單晶體以獲得衍射花樣的方法；轉(zhuǎn)晶法一一采用單一波長的X射線照射轉(zhuǎn)動著的單晶體以獲得衍射花樣的方法；粉末法一一采用單色X射線照射多晶體試樣以獲得多晶體衍射花樣的方法。42掃描電鏡的主要性能參數(shù)及含義p233分辨率是掃描電鏡的主要性能指標(biāo)。微區(qū)成分分析時，表現(xiàn)為能分析的最小區(qū)域；形貌分析時，表現(xiàn)為那你分辨兩點間的最小距離。影響分辨率的主要因素有：電子束直徑，電子束的直徑愈細(xì)，掃描電鏡的分辨率愈 高；信號的種類，不同的信號，其調(diào)制后所成像的分辨率也不同；

26、原子序數(shù)及信噪比，機(jī)械振動，磁場條件等。放大倍數(shù)M為熒光屏上陰極射線的掃描幅度Ac與樣品上的同步掃描幅度 As之比，M=Ac/As.景深是指保證圖像清晰的條件下，物平面可以移動的軸向距離。主要取決于分辨率和孔徑半角。43. 透射電鏡中有哪些主要光欄其位置及作用p175聚光鏡光欄：在雙聚光鏡系統(tǒng)中通常位于第二聚光鏡的后焦面上，其作用是限制電子束的照明孔徑半角，讓電子束平行于中心光軸進(jìn)入成像系統(tǒng)。物鏡光欄：位于物鏡的后焦面上，又稱襯度光欄，其作用是減小孔徑半角，提高成像質(zhì)量；進(jìn)行明場和暗場 操作。中間鏡光欄：位于中間鏡的物平面或物鏡的像平面上，又稱選區(qū)光欄，可完成選區(qū)衍射操作。44. 什么是明場成

27、像什么是暗場成像和中心暗場成像？ P175衍射成像原理是，各晶粒的取向不同，滿足布拉格方程的程度不同，造成其衍射束的強(qiáng)度不同，所以根據(jù)衍射的強(qiáng)度可以形成不同取向晶粒的明暗對比，可以利用由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度成像。明場像：只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場像。暗場像：只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。中心暗場像：入射電子束相對衍射晶面傾斜角，此時衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場像。45. 什么是吸收限，有何用途？ P50能夠使得物質(zhì)產(chǎn)生光電子的特定值。即把原子中的內(nèi)層電子激發(fā)成為自由態(tài)電子所需的最小能量的光子波長。

28、其作用主要有兩個：選靶材和濾片。46. 紅外光譜法的特點紅外光譜法的一般特點：特征性強(qiáng)、測定快速、不破壞試樣、試樣用量少、操作簡便、能分析各種狀態(tài)的 試樣、分析靈敏度較低、定量分析誤差較大.47. 什么是厄爾瓦德球？（如何作圖，及各點各向量含義）48 .電子與固體作用時，各種物理信息的作用區(qū)域p1461二次電子：產(chǎn)生于淺表層 （510nm），能量E<50ev ,產(chǎn)額對形貌敏感，用于形貌分析，空間分辨率36nm ,是掃描電子顯微鏡的工作信號;2背散射電子：產(chǎn)生于表層（0.11），能量可達(dá)數(shù)千至數(shù)萬 ev,產(chǎn)額與原子敘述敏感，一般用于形貌和成分分析?？臻g分辨率 5020Onm ; 3.吸收電

29、子：與二次電子和背散射電 子互補(bǔ)，其空間分辨率為1001000nm ; 4透射電子：穿出樣品的電子，反映樣品中電子束作用區(qū)域的結(jié)構(gòu)，厚度和成分等信息，是透射電鏡的工作信號;5特征X射線：具有特征能量，反映樣品的成分信息，是電子探 針的工作信號;6俄歇電子：產(chǎn)生于表層（1 nm ）,能量范圍為501000ev ,用于樣品表面成分分析，是俄歇 能譜儀的工作信號；7陰極熒光：波長在可見光紅外之間，對固體物質(zhì)中的雜質(zhì)和缺陷十分敏感，用于鑒定樣品中雜質(zhì)和缺陷的分布情況；8.等離子體振蕩：能量具有量子化特征，可用于分析樣品表面的成分和形貌。49. 外延始點（差熱）p285當(dāng)試樣發(fā)生熱效應(yīng)時，差熱曲線將偏離

30、基線,見圖中的 DmE ,作DmE曲線上最大斜率處的切線，其延長 線與基線的交點為 K,該點即為外延始點。一般取外延始點為熱效應(yīng)發(fā)生的開始點，所對應(yīng)的溫度Tk為熱效應(yīng)的始點溫度，這是由于外延始點的確定過程相對容易，人為因素少，且該點溫度與其他方法所測的溫度較為一致。50. SEM對樣品有何要求對于金屬等導(dǎo)電試樣，在電鏡樣品室許可的情況下可以直接進(jìn)行觀察分析，也可對試樣進(jìn)行表面拋光、腐蝕處理后再進(jìn)行觀察；對于一些陶瓷、高分子等不導(dǎo)電的試樣，需在真空鍍膜機(jī)中鍍一層金膜后再進(jìn)行觀察。51. 多晶與非晶的電子衍射有何特點？ p178單晶體的電子衍射花樣由排列的十分整齊的許多斑點組成。倒易原點附近的球面

31、可近似看作是一個平面，故與反射球相截的是而為倒易平面，在這平面上的倒易點陣都坐落在反射球面上，相應(yīng)的晶面都滿足布拉格方程，因此，單電子的衍射譜是而為倒易點陣的投影，也就是某一特征平行四邊形平移的花樣。多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)。多晶取向完全混亂，可看作是一個單晶體圍繞一點在三維空間內(nèi)旋轉(zhuǎn)，故其倒易點是以倒易原點為圓心，（hkl ）晶面間距的倒數(shù)為半徑的倒易球，與反射球相截為一個圓。所有能產(chǎn)生衍射的半點都擴(kuò)展為一個圓環(huán)，故為一系列同心圓環(huán)。非晶態(tài)物質(zhì)的電子衍射花樣只有一個漫散的中心斑點。非晶沒有整齊的晶格結(jié)構(gòu)。52 . XRD制樣步驟？被測材料為固體，可直接取某一部分制成片狀

32、，將被測表面磨光，并用橡皮泥固定于空心樣品架上；被測樣品是粉末，則要用粘結(jié)劑調(diào)和后填滿帶有圓形凹坑的實心樣品架上，再用玻璃片壓平粉末表面。53 .三類內(nèi)應(yīng)力特點及對 XRD衍射譜影響？ p103第一類內(nèi)應(yīng)力（稱為宏觀應(yīng)力或殘余應(yīng)力）:在較大范圍內(nèi)存在并保持平衡的應(yīng)力，釋放該應(yīng)力時可使物體的體積或形狀發(fā)生變化。由于其存在范圍較大，應(yīng)變均勻分布，這樣方位相同的各晶粒中同名HKL面的晶面間距變化就相同，從而導(dǎo)致各衍射峰位向某一方向發(fā)生漂移，這也是x射線測量第一類應(yīng)力的理論基礎(chǔ)第二類內(nèi)應(yīng)力（稱為微觀應(yīng)力）：在數(shù)個晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡著的應(yīng)力。釋放此應(yīng)力時，有時也會引起宏觀體積或形狀發(fā)生變化。由于其

33、存在范圍僅在數(shù)個晶粒范圍 ，應(yīng)變分布不均勻，不同晶粒中，同名HKL面的 晶面間距有的增加，有的減少，導(dǎo)致衍射線峰位向不同的方向位移 ，引起衍射峰漫散寬化。這也是X射線測量 第二類應(yīng)力的理論基礎(chǔ) 。第三類內(nèi)應(yīng)力（稱為超微觀應(yīng)力）：在若干個原子范圍存在并平衡著的應(yīng)力 ，一般存在于位錯、晶界和相 界等缺陷附近。釋放此應(yīng)力時不會引起宏觀體積和形狀變化。由于應(yīng)力僅存在于數(shù)個原子范圍，應(yīng)變會使原子離開平衡位置，產(chǎn)生點陣畸變，由衍射強(qiáng)度理論可知，其衍射強(qiáng)度下降。54. 透射電鏡的基本原理，結(jié)構(gòu)？ p161原理：電子顯微鏡中由電子槍發(fā)射出來的電子，在陽極加速電壓的作用下 ，經(jīng)過聚光鏡匯聚成電子束作用在樣品上，

34、透過樣品后的電子束攜帶樣品的結(jié)構(gòu)和成分信息 ，經(jīng)物鏡，中間鏡和投影鏡的聚焦，放大等過程， 最終在熒光屏上圖像或衍射花樣。結(jié)構(gòu)：電子光學(xué)系統(tǒng)；電源控制系統(tǒng)；真空系統(tǒng)。其中電子光學(xué)系統(tǒng)由照明系統(tǒng)；成像系統(tǒng)，記錄系統(tǒng)組成。照明系統(tǒng)由電子槍，聚光鏡，聚光鏡光欄組成。成像系統(tǒng)由物鏡，中間鏡，投影鏡組成。55. 什么是相干散射與非相干散射？ p46X射線被束縛的電子散射，由于散射波與入射波的波長相同，位相差恒定，相同方向各散射波可能符合相干條件，發(fā)生干涉，稱相干散射。X射線被束縛弱的或自由電子散射，波長隨出射角而變化，位相差不固定，稱非相干散射56. 選區(qū)衍射的原理 P177平行入射電子束通過試樣后，由于試樣薄，晶體內(nèi)滿足布拉格衍射條件的晶面組將產(chǎn)生與入射方向成2 B角的平行衍射束。由透鏡的基本性質(zhì)可知，投射束和衍射束將在物鏡的后焦面上分別形成投射斑點和衍射斑點，從而在物鏡的后焦面上形成試樣晶體的電子衍射譜，然后各斑點經(jīng)干涉后重新在物鏡的像平面上成像。57. 布拉格方程的幾點討論P(yáng)56-59反射級數(shù)與干涉面指數(shù)；衍射條件分析；選擇反射；衍射方向與晶體結(jié)構(gòu)；布拉格方程與勞埃方程的一致 性。58. 什么是激發(fā)限？ p47、八険:覧=-當(dāng)產(chǎn)生K系激發(fā)時，入射X射線的能量必須大于或等于將.K層電子移出成為自由電子的外部做功 Wk，臨界 態(tài)時，K系激發(fā)的激發(fā)頻率和激發(fā)限波長的關(guān)系如式中