混凝土用水檢測

1、混凝土用水檢測項(xiàng)目：pH值、不溶物含量、可溶物含量、氯化物含量、硫酸鹽含量、堿含量一、pH值依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)pH值的測定玻璃電極法（GB6920-1986）原理：pH值由測量電池的的電動勢而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極，玻璃電極為指示電極所組成。在25，溶液中每變化1個(gè)pH單位，電位差改變?yōu)椋瑩?jù)此在儀器上直接以pH的讀書表示。溫度差異在儀器上有補(bǔ)償裝置。1、 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（1）配制方法蒸餾水煮沸并冷卻。用pH標(biāo)準(zhǔn)試劑配制（每包各溶于250mL水中）。（2）保存標(biāo)準(zhǔn)溶液要在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中密封保存。在室溫條件下標(biāo)準(zhǔn)溶液一般以保存12個(gè)月為宜，當(dāng)發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使

2、用。在4冰箱內(nèi)存放，且用過的標(biāo)準(zhǔn)溶液不允許再倒回去，這樣可延長使用期限。2、 儀器酸度計(jì)、玻璃電極與甘汞電極。3、 樣品保存最好現(xiàn)場測定。否則，應(yīng)在采樣后把樣品保持在04C,并在采樣后6h之內(nèi)進(jìn)行測定。4、 步驟（1）儀器校準(zhǔn)。先將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度，記錄測定溫度，并將儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)到該溫度上。操作程序按儀器使用說明書進(jìn)行。用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。該標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣pH相差不超過2個(gè)pH單位。從標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出電極，徹底沖洗并用濾紙吸干。再將電極浸入第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中，其pH大約與第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液相差3個(gè)pH單位，如果儀器相響應(yīng)的示值與第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH（S）值之差大于單位，就要檢查儀器、電

3、極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是否存在問題。當(dāng)三者均正常時(shí)，方可用于測定樣品。（2）樣品測定測定樣品時(shí)，先用蒸餾水認(rèn)真沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入樣品中，小心搖動或進(jìn)行攪拌使其均勻，靜置，待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記下pH值。注意：玻璃電極在使用前先放入蒸儲水中浸泡24h以上。測定pH時(shí)，為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入和揮發(fā)，在測水樣之前，不應(yīng)提前打開水樣瓶。二、可溶物（溶解性總固體）的測定稱量法依據(jù)生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法感官性狀和物理指標(biāo)（GB/）原理：水樣經(jīng)過濾后，在一定溫度下烘干，所得的固體殘?jiān)Q為溶解性總固體，包括不易揮發(fā)的可溶物鹽類、有機(jī)物及能通過濾器的不溶性微粒等。烘干溫度一般采用105±3

4、。但105的烘干溫度不能徹底除去高礦化水樣中鹽類所含的結(jié)晶水。采用180±3的烘干溫度，可得到較為準(zhǔn)確的結(jié)果。當(dāng)水樣的溶解性總固體中含有多量氯化鈣、硝酸鈣、氯化鎂、硝酸鎂時(shí)，由于這些化合物具有強(qiáng)烈的吸濕性使稱量不能恒定質(zhì)量。此時(shí)可在水樣中加入適量碳酸鈉溶液而得到改進(jìn)。1、儀器和試劑分析天平，感量。水浴鍋、電恒溫干燥箱、瓷蒸發(fā)皿（100mL）、干燥器（用硅膠做干燥劑）中速定量濾紙或?yàn)V膜（孔徑）及相應(yīng)濾器。碳酸鈉溶液（10g/L）：稱取10g無水碳酸鈉（Na2CO3）,溶入純水中，稀釋至1000mL。2、分析步驟（在180±3烘干）將蒸發(fā)皿洗凈，放在180c±3C烘箱

5、內(nèi)30min,取出，于干燥器內(nèi)冷卻30min,稱量，直至恒定質(zhì)量。吸取100mL水樣于蒸發(fā)皿中，精確加入碳酸鈉溶液（10g/L）于蒸發(fā)皿中，混勻。同時(shí)做一個(gè)只加碳酸鈉溶液（10g/L）的空白試驗(yàn)。計(jì)算水樣結(jié)果時(shí)應(yīng)減去碳酸鈉空白的質(zhì)量。3、計(jì)算：p（TDS）=（m1-m2）*1000*1000/V式中：p（TDS）水樣中溶解性總固體的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）;m0蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克（g）；m1蒸發(fā)皿和溶解性總固體的質(zhì)量，單位為克（g）；mL）。三、不溶物含量的測定依據(jù)水質(zhì)懸浮物的測定重量法(GB11901-1989)原理：水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過孔徑為的濾膜，截留在濾膜上并于1

6、03105c烘干至恒重的固體物質(zhì)。1、儀器和試劑蒸儲水或同等純度的水。全玻璃微孔濾膜過濾器、吸濾瓶、真空泵、無齒扁嘴鐐子、濾膜(孔徑)。2、樣品貯存采集的水樣應(yīng)盡快分析測定。如需放置，應(yīng)貯存在4c冷藏箱中，但最長不得超過七天。注：不能加入任何保護(hù)劑，以防破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。3、步驟(1)濾膜準(zhǔn)備用扁嘴無齒鐐子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘多f中于103105C烘干半小時(shí)后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差三。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸儲水濕潤濾膜，并不斷吸濾。測定量取充

7、分混合均勻的試樣100mL抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10mL蒸儲水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103705c下烘干一小時(shí)后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差w為止。注：濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水份，除延長干燥時(shí)間外，還可能造成過濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，則會增大稱量誤差，影響測定精度，必要時(shí)，可增大試樣體積。一般以5700mg懸浮物量作為量取試樣體積的實(shí)用范圍。4、結(jié)果的表示百1心懸浮物含量C(mg/L)按下式計(jì)算：/式

8、中：C水中懸浮物濃度，mg/L；A懸浮物濾膜稱量瓶重量，g；B濾膜稱量瓶重量，g；V試樣體積，mL。四、氯化物含量的測定依據(jù)水質(zhì)氯化物的測定硝酸銀滴定法（GB11896-1989）原理：在中性至弱堿性范圍內(nèi)（），以銘酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時(shí)，由于氯化銀的溶解度小于銘酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀出來后，然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀出，產(chǎn)生磚紅色，指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。該沉淀滴定時(shí)反應(yīng)如下：Ag+Cl-fAgClJ2Ag+CrO42-fAg2CrOU（磚紅色）1、儀器和試劑（1）錐形瓶、滴定管（25ml，棕色）、吸管。（2）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C（AgNO3）=mol/L:稱取2.395

9、0g于105c烘半小時(shí)的硝酸銀（AgNO3）,溶于蒸儲水中，在容量瓶中稀釋至1000mL,貯于棕色瓶中。（用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其濃度：用吸管準(zhǔn)確吸取mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加蒸儲水25mL。另取一錐形瓶，量取蒸儲水50mL作空白。各加入1mL銘酸鉀溶液，在不斷的搖動下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)為終點(diǎn)。計(jì)算每毫升硝酸銀溶液所相當(dāng)?shù)穆然锪?，然后校正其濃度，再作最后?biāo)定。mUt匕標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氯化物。）（3）銘酸鉀溶液，50g/L：稱取5g銘酸鉀（K2CQ4）溶于少量蒸儲水中，滴加硝酸銀溶液至有紅色沉淀生成。搖勻，靜置12h，然后過濾并用蒸餾水將濾液稀釋100mL。2

10、、樣品采集代表性水樣，放在干凈且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內(nèi)。保存時(shí)不必加入特別的防腐劑。3、測定用吸管吸取50mL水樣或經(jīng)過預(yù)處理的水樣（若氯化物含量高，可取適量水樣用蒸儲水稀釋至50mL）,置于錐形瓶中。另取一錐形瓶加入50mL蒸儲水作空白試驗(yàn)。如水樣pH值在范圍時(shí)，可直接滴定，超出此范圍的水樣應(yīng)以酚酬:作指示劑，用稀硫酸或氫氧化鈉的溶液調(diào)節(jié)至紅色剛剛退去。加入1mL銘酸鉀溶液1）,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至醇紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為滴定終點(diǎn)。同法作空白滴定。4、結(jié)果的表示氯化物含量C（mg/L）按下式計(jì)算：C=（V2-Vi）*M*1000/V式中：V1蒸餾水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，mL；V2試

11、樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，mL；M硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；V試樣體積，mLo五、硫酸鹽含量的測定依據(jù)水質(zhì)硫酸鹽的測定重量法（GB11899-1989）原理：在鹽酸溶液中，硫酸鹽與加入的氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀、沉淀反應(yīng)在接近沸騰的溫度下進(jìn)行，并陳化一段時(shí)間之后過濾，用水洗到無氯離子，烘干或灼燒沉淀，稱硫酸鋇的重量。1、試劑（1）鹽酸（1+1）：鹽酸與蒸餾水的體積比為1：1.。（2）二水合氯化鋼溶液，100g/L：將100g二水合氯化銀（BaC22H2。）溶于約800mL水中，加熱有助于溶解,冷卻溶液并稀釋至1L。貯存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能長期保持穩(wěn)定。此溶液1mL可沉淀為40mgS

12、Q2-。（3）氨水（1+1）：氨水與蒸餾水的體積比為1：1.。（4）甲基紅指示劑溶液，1g/L：將0.1g甲基紅鈉鹽溶解在乙醇中，并稀釋到100ml。（5）硝酸銀溶液，約L：將1.7g硝酸銀溶解在80mL水中，加濃硝酸，稀釋至100ml,貯存于棕色玻璃瓶中，避光保存長期穩(wěn)定。（6）碳酸鈉，無水。2、儀器蒸汽浴、烘箱、馬弗爐、干燥器、熔結(jié)玻璃坩堝、瓷坩堝。分析天平，感量。慢速定量濾紙及中速定量濾紙、濾膜（孔徑）。3、采樣和樣品（1）樣品可以采集在硬質(zhì)玻璃或聚乙烯瓶中。為了不使水樣中可能存在的硫化物或亞硫酸鹽被空氣氧化，容器必須被水樣完全充滿。不必加保護(hù)劑，可以冷藏較長時(shí)間。（2）試料的制備取決于

13、樣品的性質(zhì)和分析的目的。為了分析可濾態(tài)的硫酸鹽，水樣應(yīng)在采樣后，立即在現(xiàn)場（或盡可能快地）用科m的微孔濾膜過濾，濾液留待分析。需要測量硫酸鹽的總量時(shí)，應(yīng)將水樣搖勻后取試樣，適當(dāng)處理后進(jìn)行分析。4、步驟（1）預(yù)處理將量取的適量可濾態(tài)試料（例如含50mgSO42-）置于50mL燒杯中，加兩滴甲基紅指示劑，用適量的鹽酸或氨水調(diào)至呈橙黃色，再加2mL鹽酸，加水使燒杯中溶液的總體積至200mL,加熱煮沸至少5min。如果需要測總量而試料中又含有不溶解的硫酸鹽，則將試料用中速定量濾紙過濾，并用少量熱水洗滌濾紙，并將濾液和洗液合并，將濾紙移到鉑蒸發(fā)皿中，在低溫燃燒器上加熱灰化濾紙，將4g無水碳酸鈉同皿中殘?jiān)?/p>

14、混合，并在900加熱使混合物溶融，放冷，用50mL水將溶融混合物移到500mL燒杯中，使其溶解，并將濾液和洗液合并，按調(diào)節(jié)酸度。（ 2）沉淀將預(yù)處理所得的溶液加熱至沸，在不斷攪拌下緩慢加入10±5mL熱氯化鋇溶液，直到不再出現(xiàn)沉淀，然后多加2mL，在8090下保持不少于2h，或在室溫至少放置6h，最好過夜以陳化沉淀。（注：緩慢加入氯化鋇溶液、煮沸均為促使沉淀凝聚減少其沉淀的可能性。）（ 3）過濾沉淀灼燒或烘干灼燒沉淀法：用少量無灰過濾紙紙漿與硫酸鋇沉淀混合，用定量致密濾紙過濾，用熱水轉(zhuǎn)移并洗滌沉淀，用幾分少量溫水反復(fù)洗滌沉淀物，直至洗滌液不含氯化物為止。濾液和沉淀一起，置于事先在80

15、0灼燒衡重后的瓷塔蝸里烘干，小心灰化濾紙后（不要讓濾紙燒出火焰），將增鍋移入高溫爐里，在800c灼燒1h,放在干燥器中冷卻，稱重，直至灼燒至恒重。烘干沉淀法：用在105c干燥器并已恒重后的熔結(jié)玻璃塔蝸（G4）過濾沉淀，用帶橡皮頭的玻璃棒及溫水將沉淀定量移到坩堝中去，用幾份少量的溫水反復(fù)洗滌沉淀，直至洗滌液不含氯化物。取下坩堝，并在烘箱內(nèi)105±2C干燥12h,放在干燥器中冷卻，稱重，直至干燥至恒重。洗滌過程中氯化物的檢驗(yàn)：在含約5mL硝酸銀溶液的小燒杯中收集約5mL的洗滌水，如果沒有沉淀生成或不顯渾濁，既表明沉淀中已不含氯離子。5、結(jié)果的表示硫酸根（SQ2-）的含量m（mg/L）按下

16、式進(jìn)行計(jì)算：m=mi*1000）/V式中：m1從試料中沉淀出來的硫酸鋇重量，g；V試料白體積，mL;BaSO4質(zhì)量換算為SO4的因數(shù)。六、堿含量的測定依據(jù)水泥化學(xué)分析方法（GB/T176-2008）1、試劑氫氟酸、氨水（1+1）、硫酸（1+1）碳酸鏤（100g/L）：將10g碳酸鏤（NH4）2NaCO3溶解于100mL水中。用時(shí)現(xiàn)配。甲基紅指示劑溶液：將0.2g甲基紅溶于100mL95%乙醇中。氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.5829g已于105110烘過2h的氯化鉀（KCl，基準(zhǔn)試劑或光譜純）及1.8859g已于105C110c烘過2h的氯化鈉（NaCl,基準(zhǔn)試劑或光譜純），精確至0.000

17、1g,置于燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含1mg氧化鉀及1mg氧化鈉。吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液放入于1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含氧化鉀和氧化鈉。2、分析步驟取試樣100mL（m23）置于鉑皿中，加入57mL氫氟酸和1520滴硫酸（1+1），放入通風(fēng)櫥內(nèi)低溫電熱板上加熱，近干時(shí)搖動鉑皿，以防濺失，待氫氟酸驅(qū)盡后逐漸升高溫度，繼續(xù)將三氧化硫白煙驅(qū)盡，取下冷卻。加入4050mL熱水，壓碎殘?jiān)蛊淙芙?，加?滴甲基紅指示劑溶液，用氨水（1+1）中和至黃色，再加入10mL碳酸銨溶液，攪拌，然后放入通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上加熱至沸并繼續(xù)微沸2030min。用快速濾紙過濾，以熱水充分洗滌，濾液及洗液收集于100mL容量瓶中，冷卻至室溫。用鹽酸（1+1）中和至溶液呈微紅色，用水稀釋至標(biāo)線。在火焰光度計(jì)上，按儀器使用規(guī)程進(jìn)行測定。在工作曲線上分別查出氧化鉀和氧化鈉的含量（m24）和（m25）。3、工作曲線的繪制（1）用于火焰光度法：吸取每毫升含1mg氧化鉀及1mg氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液0ml；分