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文檔簡介
1、原子吸收常用的標準溶液配制方法點擊次數(shù):1081發(fā)布時間:2012-5-17標準溶液的配備方法鈣元素符號-Ca相對原子量-40.08儀器操作條件波長422.7nm狹縫0.4nm燈電流3.0毫安燃燒器高度8毫米空氣壓力0.3兆帕乙快壓力0.09兆帕空氣流量7.0升/分乙快流量1.5升/分火焰類型氧化性蘭色焰鈣Ca標準溶液的配置鈣標準溶液濃度1000微克/毫升稱取經(jīng)灼燒后的高純氧化鈣1.3992克,置于250毫升燒杯中,加入鹽酸20毫升,低溫加熱溶解,冷卻后移入1000毫升容量瓶中,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=1000微克Ca?;蛸徶脟覙藴蔊BW(E)0802611000微克/毫升C
2、a(基體5嗨k酸)標準系列與線性工作范圍配置每毫升含鈣0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0微克2嗨k酸溶液和0.2%氯化鋰溶液。NO濃度(微克/#)加入鹽酸(量升)加入鈣標準使用液(毫升)5%K化銀(ml)定容體積(毫升)S10.02.00.04100S21.02.01.04100S32.02.02.04100S43.02.03.04100S54.02.04.04100S65.02.05.04100鈣標準使用液:吸取1毫升=1000微克鈣標準溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升鹽酸,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=100微克鈣。氯化鋰應為GR試劑在儀器推薦條件下,
3、標準曲線線性范圍:0.0-5.0微克/毫升。特征濃度在儀器推薦條件下,鈣的特征濃度約為:0.080微克/毫升(1%吸收)。濃度為2微克/毫升的鈣標準溶液,通??色@得0.110左右的吸光度值。其他分析線波長(nm)狹縫(nm)特征濃度之比422.70.41.0239.90.4120干擾及分析提示據(jù)文獻報道,在空氣-乙快焰中,鋁、Be、硅、鈦、鈕、錯、磷酸鹽、硫酸鹽都會干擾鈣的測定。將0.1-1%的例或銅加進樣品和標準中,能抑制上述干擾。硫酸、磷酸干擾鈣的測定,測定時,樣品和標準中酸的濃度應該一致,同樣一份樣品,酸的濃度不同所測吸光度值也不相同。要嚴格控制水和試劑空白,儀器噴霧系統(tǒng)注意防止沾污。鈣
4、有輕微的電離干擾。試驗表明,鈣的吸光度與燃氣和助燃氣的比例、燃燒器的高度有關。在開始分析以前,應用該得標準溶液調節(jié)吸光度到最大,然后進行分析。標準溶液的配備方法鎘元素符號-Cd相對原子量一112.4儀器操作條件波長228.8nm狹縫0.4nm燈電流3.0毫安燃燒器高度6.5毫米空氣壓力0.3兆帕乙快壓力0.09兆帕空氣流量7.0升/分乙快流量1.5升/分火焰類型氧化性藍色焰鎘標準溶液的配置鎘標準溶液濃度1000微克/毫升稱取高純鎘(99.9%)0.1000克,置于250毫升燒杯中,加入10毫升鹽酸,在低溫電熱板上加熱溶解。移入100毫升容量瓶中,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=1000
5、微克鎘?;蛸徶脟覙藴蔊BW086121000微克/毫升鎘(基體1%?肖酸)標準系列與線性工作范圍配置每毫升含鎘0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克2溫酸溶液。NO濃度(ug/ml)加入鹽酸(ml)加入鎘標準使用液(ml)定容體積S10.02.00.0100S20.22.02.0100S30.42.04.0100S40.62.06.0100S50.82.08.0100S61.02.010.0100鎘標準使用液:吸取 1 毫升=1000微克鎘標準溶液100毫升于容量瓶中,加入 2 毫升鹽酸,用去離子水定容刻度,搖勻。在吸取上述鎘標準溶液10.0毫升于100毫升定容瓶中,加入 2 毫
6、升鹽酸,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液 1 毫升=10微克鎘。在儀器推薦條件下,標準曲線線性范圍:0.0-1.0微克/毫升。特征濃度在儀器推薦條件下,鎘的特征濃度約為:0.011微克/毫升(1%吸收)。濃度為0.4微克/毫升的鎘標準溶液,通??色@得0.160左右的吸光度值。其他分析線波長(nm)狹縫(nm)特征濃度之比228.80.41.0326.10.4435干擾影響及分析提示一般元素對鎘的測定干擾很少。試驗表明,硫酸、磷酸對鎘的測定有影響。標準溶液的配備方法鉆元素符號-Co相對原子量-58.93儀器操作條件波長240.7nm狹縫0.2nm燈電流3.0毫安燃燒器高度7毫米空氣壓力0.3兆帕
7、乙快壓力0.09兆帕空氣流量7.0升/分乙快流量1.3升/分火焰類型氧化性蘭色焰鉆Co標準溶液的配置鉆標準溶液濃度1000微克/毫升稱取高純鉆(99.99%)1.000克,置于250毫升燒杯中,加入1+1硝酸20毫升,加蓋表面皿待加熱溶解完全后,加入1+1硫酸10毫升,加熱至三氧化硫濃煙冒盡,冷卻,加入20毫升鹽酸,用去離子水吹洗表面皿及燒杯壁, 加入30毫升去離子水, 煮沸。 冷卻后移入1000毫升容量瓶中, 用去離子水定容至刻度, 搖勻。 此溶液1ml=1000微克Co。或購置國家標準GBW08613100而準彳克/毫升Co(基體1%J肖酸)標準系列與線性工作范圍配置每毫升含鉆0.0,1.
8、0,2.0,3.0,4.0,5.0微克2%k酸溶液。NO濃度(微克/毫升)加入鹽酸(量升)加入鉆標準使用液(毫升)定容體積(毫升)S10.02.00.0100S21.02.01.0100S32.02.02.0100S43.02.03.0100S54.02.04.0100S65.02.05.0100鉆 標 準 使 用 液 : 吸 取1毫 升= 1 0 0 0微 克 鉆 標 準 溶 液1 0 . 0毫 升 于1 0 0毫 升 容 量 瓶 中 , 加入2毫升鹽酸,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=100微克Co。在儀器推薦條件下,標準曲線線性范圍:0.0-5.0微克/毫升。特征濃度在儀器推薦條
9、件下,鉆的特征濃度約為:0.030微克/毫升(1%吸收)。濃度為2微克/毫升的鉆標準溶液,通??色@得0.300左右的吸光度值。其他分析線波長(nm)狹縫(nm)特征濃度之比240.70.21.0242.50.21.2241.20.21.8252.10.22.0243.70.22.9304.40.212352.70.222346.60.230341.30.250347.40.262301.80.211干擾及分析提示硅嚴重干擾測定,經(jīng)氫氟酸與高氯酸或硫酸冒煙后出去硅,則不干擾。磷酸對測定有影響。鉛中鉆的測定,可在酸溶液中進行。為了得到最高特征濃度應使用240.7nm譜線,但要得到較高精度,而且鉆的
10、含量較高時,最好使用較強的352.7nm譜線。鉆的240.7nm譜線要用較小狹縫,否則不能分離鉆241.2nm、240.7nm譜線。標準溶液的配備方法銅元素符號-Cu相對原子量-63.55儀器操作條件波長324.7nm狹縫0.4nm燈電流3.0毫安燃燒器高度6毫米空氣壓力0.3兆帕乙快壓力0.09兆帕空氣流量7.0升/分乙快流量1.0升/分火焰類型氧化性蘭色焰銅Cu標準溶液的配置銅標準溶液濃度1000微克/毫升稱取高純金屬銅0.1000克,置于250毫升燒杯中,加入1+1硝酸20毫升加熱至溶解完全,蒸發(fā)至小體積,冷卻,加入硝酸5毫升,加入少許去離子水加熱煮沸,溶解鹽類,冷卻后移入100毫升容量
11、瓶中,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=1000微克Cu?;蛸徶脟覙藴蔊BW08615100瞰克/毫升Cu(基體1%肖酸)標準系列與線性工作范圍配置每毫升含銅0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5微克2%i肖酸溶液。NO濃度(微克/毫升)加入硝酸(量升)加入銅標準使用液(毫升)定容體積(毫升)S10.02.00.0100S20.52.00.5100S31.02.01.0100S41.52.01.5100S52.02.02.0100S62.52.02.5100銅標準使用液:吸取1毫升=1000微克銅標準溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升硝酸,用去離子水定容刻度,搖勻
12、。此溶液1毫升=100微克Quo在儀器推薦條件下,標準曲線線性范圍:0.0-5.0微克/毫升。特征濃度在儀器推薦條件下,銅的特征濃度約為:0.026微克/毫升(1%吸收)。濃度為2微克/毫升的銅標準溶液,通常可獲得0.340左右的吸光度值。其他分析線波長(nm)狹縫(nm)特征濃度之比324.80.41.0327.40.41.0216.50.16.0217.90.215222.60.215249.10.472224.40.2157244.20.4291干擾及分析提示銅的原子吸收測定干擾較少,宜用氧化性小火焰。標準溶液的配備方法然元素符號-Fe相對原子量-55.85儀器操作條件波長248.3nm
13、狹縫0.2nm燈電流3.0毫安燃燒器高度6毫米空氣壓力0.3兆帕乙快壓力0.09兆帕空氣流量7.0升/分乙快流量1.7升/分火焰類型氧化性蘭色焰鐵Fe標準溶液的配置鐵標準溶液濃度1000微克/毫升稱取在300c烘干的三氧化二鐵(光譜純)0.1429克,置于250毫升燒杯中,加入1+1鹽酸20毫升,加熱至溶解完全。繼續(xù)蒸發(fā)至小體積,冷卻,加入鹽酸5毫升,加熱使鹽類溶解,移入100毫升容量瓶中,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=1000微克Fe?;蛸徶脟覙藴蔊BW08616100瞰克/毫升Fe(基體1%鹽酸)標準系列與線性工作范圍配置每毫升含鐵0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0
14、微克2嗨k酸溶液。NO濃度(微克/毫升)加入鹽酸(量升)加入鐵標準使用液(毫升)定容體積(毫升)S10.02.00.0100S21.02.01.0100S32.02.02.0100S43.02.03.0100S54.02.04.0100S65.02.05.0100鐵標準使用液:吸取1毫升=1000微克鐵標準溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升鹽酸,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=100微克鐵。在儀器推薦條件下,標準曲線線性范圍:0.0-5.0微克/毫升。特征濃度在儀器推薦條件下,鐵的特征濃度約為:0.032微克/毫升(1%吸收)。濃度為2微克/毫升的鐵標準溶液,通常可獲得0
15、.275左右的吸光度值。其他分析線波長(nm)狹縫(nm)特征濃度之比248.30.21.0248.80.21.7302.10.13.7252.70.24.6372.00.25.7373.70.210.0344.10.214.0305.90.213.0346.60.2110.0392.00.2130.0干擾及分析提示據(jù)文獻報道,鉆、銀、鋁、硅、鈦對測定鐵影響較大。硅的干擾可以用氟化錢、氫氟酸處理使其生產(chǎn)四氟化硅跑掉,也可采取加進氟化鈣的辦法來抑制。加EDTAM掩蔽鉆對鐵的干擾,鴇含量高時可在微酸性介質中加入酒石酸絡合物以清除干擾。硫酸、磷酸對測定鐵有影響。為了得到較高特征濃度,應用248.3n
16、m吸收線。為了得到最高精密度,應該使用372.0nm吸收線,但特征濃度減小10倍。鐵的測定特征濃度,與燃氣和助燃氣的比例很有關系。在氧化性蘭色焰中,燃氣和助燃氣的比例越大,則特征濃度越高。在測定系統(tǒng)中,鐵容易沾污,故處理樣品時注意在測定過程中的空白溶液和噴霧系統(tǒng)的清潔。標準溶液的配備方法專美元素符號-Mg相對原子量-24.31儀器操作條件波長285.2nm狹縫0.2nm燈電流3.0毫安燃燒器高度6毫米空氣壓力0.3兆帕乙快壓力0.09兆帕空氣流量7.0升/分乙快流量1.6升/分火焰類型氧化性蘭色焰鎂Mg標準溶液的配置鎂標準溶液濃度1000微克/毫升稱取1.6583克于800c灼燒至恒重的氧化鎂
17、(光譜純),置于50毫升燒杯中,用少許去離子水潤濕,加入1+1鹽酸10毫升,在低溫電熱板上加熱溶解。冷卻后,移入100毫升容量瓶中,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=1000微克Mg?;蛸徶脟覙藴蔊BW080262100城克/毫升Mg(基體5%k酸)標準系列與線性工作范圍配置每毫升含Mg0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5微克2%k酸溶液和0.2%氯化鋰溶液。NO濃度(微克/#)加入鹽酸(量升) 加入鎂標準使用液(毫升)5%K化銀(ml)定容體積(毫升)S10.02.00.04100S20.12.01.04100S30.22.02.04100S40.32.03.04100S5
18、0.42.04.04100S60.52.05.04100鎂標準使用1夜:吸取1毫升=1000微克鎂標準溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升鹽酸,用去離子水定容刻度,搖勻。在吸取上述鎂標準溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升鹽酸,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=10微克鎂。氯化鋰應為GR試劑在儀器推薦條件下,標準曲線線性范圍:0.0-0.5微克/毫升.特征濃度在儀器推薦條件下,鎂的特征濃度約為:0.0034微克/毫升(1%吸收)。濃度為2微克/毫升的鎂標準溶液,通??色@得0.260左右的吸光度值。其他分析線波長(nm)狹縫(nm)特征濃度之比285.20.41.0
19、202.50.424干擾影響及分析提示在空氣-乙煥火焰中,Be硅、鋁、磷、鈦、錯的氧化性會降低鎂的測定特征濃度,通常加入0.1-4%的例或者銀到樣品和標準溶液中,將能消除干擾。磷酸對測定有干擾。酸的濃度對測定也有影響,故樣品和標準溶液的酸度應控制一致。嚴格控制誰和試劑的空白,操作過程中注意所用器皿的清潔,使用前先用溫稀鹽酸或稀硝酸洗滌,然后用蒸儲水洗凈。標準溶液的配備方法車孟元素符號-Mn相對原子量-54.94儀器操作條件波長279.5nm狹縫0.2nm燈電流3.0毫安燃燒器高度7毫米空氣壓力0.3兆帕乙快壓力0.09兆帕空氣流量7.0升/分乙快流量1.7升/分火焰類型氧化性蘭色焰鎰Mn標準溶
20、液的配置鎰標準溶液濃度1000微克/毫升稱取高純金屬鎰1.000克,置于250毫升燒杯中,加入1+1硝酸20毫升,在電熱板上蒸至至盡干,加入20毫升鹽酸,加熱溶解鹽類,移入1000毫升容量瓶中,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=1000微克Mn=或稱取1.5825克二氧化鎰(光譜純),置于50毫升燒杯中,加入50毫升鹽酸在,在電熱板上加熱溶解,移入1000毫升容量瓶中,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=1000微克Mn或購置國家標準GBW080263100城克/毫升Mn(基體1%肖酸)標準系列與線性工作范圍配置每毫升含鎰0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5微克2血酸溶液。
21、NO濃度(微克/毫升)加入鹽酸(量升)加入鎰標準使用液(毫升)定容體積(毫升)S10.02.00.0100S20.52.00.5100S31.02.01.0100S41.52.01.5100S52.02.02.0100S62.52.02.5100鎰標準使用?吸取1毫升=1000微克鎰標準溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升硝酸,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=100微克鎰。在儀器推薦條件下,標準曲線線性范圍:0.0-2.5微克/毫升。特征濃度在儀器推薦條件下,鎰的特征濃度約為:0.015微克/毫升(1%吸收)。濃度為1微克/毫升的鎰標準溶液,通常可獲得0.293左右的吸光度
22、值。其他分析線波長(nm)狹縫(nm)特征濃度之比279.50.11.0279.80.21.3280.10.21.9403.10.19.5321.70.2245.0干擾及分析提示在空氣-乙快焰中,對鎰的測定干擾較小。硅嚴重干擾鎰的測定那個,用氫氟酸于硫酸冒煙處理可消除硅的干擾。加入鈣亦能減少硅的干擾。在硝酸溶液中,鈣、鎂要種干擾測定,在鹽酸溶液中則干擾相應少些。選用鎰403.1nm吸收線,但當樣品中存在錢時,錢403.3吸收線干擾鎰的測定。標準溶液的配備方法元素符號-Na相對原子量-22.99儀器操作條件波長589.0nm狹縫0.4nm燈電流3.0毫安燃燒器高度5毫米空氣壓力0.3兆帕乙快壓力
23、0.09兆帕空氣流量7.0升/分乙快流量1.1升/分火焰類型氧化性蘭色焰鈉Na標準溶液的配置鈉標準溶液濃度1000微克/毫升稱取105c烘干的氯化鈉(基準試劑)2.5421克,置于250毫升燒杯中,用30毫升去離子水溶解,移入100毫升容量瓶中,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=1000微克鈉(保存于聚乙烯容量瓶瓶中)?;蛸徶脟覙藴蔊BW(E)0801271000微克/毫升鈉(基體1%鹽酸)標準系列與線性工作范圍配置每毫升含鐵0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克2溢酸溶液并保存于聚乙烯瓶中。NO濃度(微克/毫升)加入鹽酸(量升)加入鐵標準使用液(毫升)定容體積(毫升)S1
24、0.02.00.0100S20.22.02.0100S30.42.04.0100S40.62.06.0100S50.82.08.0100S61.02.010.0100鐵標準使用液:吸取1毫升=1000微克鈉標準溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升鹽酸,用去離子水定容刻度,搖勻(保存于聚乙烯容量瓶瓶中)。再吸取上述鈉標準溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升鹽酸,用去離子水定容刻度,搖勻(保存于聚乙烯容量瓶瓶中)此溶液1毫升=10微克鈉。在儀器推薦條件下,標準曲線線性范圍:0.0-1.0微克/毫升。特征濃度在儀器推薦條件下,鈉的特征濃度約為:0.005微克/毫升(1%吸收)
25、。濃度為0.5微克/毫升的鈉標準溶液,通常可獲得0.440左右的吸光度值。其他分析線波長(nm)狹縫(nm)特征濃度之比589.00.41.0330.20.4185干擾及分析提示據(jù)文獻報道,鋰、鋤、葩、鋁、鋼干擾測定。高濃度鉀對測定有干擾,必須在標準中加入相應量鉀或加入氯化葩消除干擾。磷酸影響測定。高濃度鈣會干擾鈉589.0nm吸收線,這是因為在該波段有Ca(OH)2分子光譜帶存在。在空氣-乙快焰中,鈉易電離。電離干擾可通過加進其他堿金屬鹽加以消除。標準溶液的配備方法饃儀器操作條件波長232.0nm狹縫0.2nm燈電流3.0毫安燃燒器高度7毫米空氣壓力0.3兆帕乙快壓力0.09兆帕空氣流量7.
26、0升/分乙快流量1.2升/分火焰類型氧化性蘭色焰饃Ni標準溶液的配置銅標準溶液濃度1000微克/毫升稱取高純金屬饃1.000克, 置于250毫升燒杯中, 加入1+1硝酸20毫升, 在電熱板上加熱至溶解完全, 蒸發(fā)至小體積,冷卻,加入硝酸20毫升,煮沸溶解鹽類。移入1000毫升容量瓶中,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=1000微克Ni。或購置國家標準GBW08618100瞰克/毫升Ni(基體1%肖酸)標準系列與線性工作范圍配置每毫升含銅0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5微克2%i肖酸溶液。NO濃度(微克/毫升)加入硝酸(量升)加入Ni標準使用液(毫升)定容體積(毫升)1S10
27、.02.00.0100S20.52.01.0100S31.02.02.0100S41.52.03.0100S52.02.04.0100S62.52.05.0100Ni標準使用液:吸取1毫升=1000微克Ni標準溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升硝酸,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=100微克Ni。在儀器推薦條件下,標準曲線線性范圍:0.0-4.0微克/毫升。特征濃度在儀器推薦條件下,Ni的特征濃度約為:0.030微克/毫升(1%MU員)。濃度為2微克/毫升的Ni標準溶液,通??色@得0.290左右的吸光度值。其他分析線波長(nm)狹縫(nm)特征濃度之比232.00.21.
28、0231.10.21.5252.50.23.3241.50.13.5305.10.24.5346.20.26.6351.50.28.1303.80.212337.00.217323.00.219294.40.254干擾及分析提示其他共存元素對測定銀的干擾較少。硫酸、硫酸對測定饃有一定的影響。饃屬于多譜線元素,有罪靈敏分析線232.0nm附近,還有若干吸收線和非吸收線,為了保證標準曲線良好的線性關系,提高測定的特征濃度,應選用較窄的狹縫,選擇232.0nm吸收線時必須精確。又有狹縫較窄,信號與噪音比較小,在這種情況下,可以適當增高燈電流。饃231.6nm是非吸收線,可做背景校正使用。饃宜用氧化性
29、火焰測定。標準溶液的配備方法鉛儀器操作條件波長283.3nm狹縫0.4nm燈電流3.0毫安燃燒器高度5毫米空氣壓力0.3兆帕乙快壓力0.09兆帕空氣流量7.0升/分乙快流量1.5升/分火焰類型氧化性蘭色焰鉛Pb標準溶液的配置鉛標準溶液濃度1000微克/毫升稱取高純金屬鉛1.000克,置于250毫升燒杯中,加入1+1硝酸20毫升,在電熱板上低溫加熱溶解,冷卻后,加入20毫升硝酸。移入1000毫升容量瓶中,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=1000微克鉛?;蚍Q取1.5985克硝酸鉛(光譜純),置于50毫升燒杯中,加入50毫升2%i肖酸溶液,加熱溶解,移入1000毫升容量瓶中,用2嘛肖酸溶液定
30、容刻度,搖勻。此溶液1毫升=1000微克Pb?;蛸徶脟覙藴蔊BW086191000微克/毫升Pb(基體1%f肖酸)標準系列與線性工作范圍配置每毫升含鉛0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0微克2%i肖酸溶液。NO濃度(微克/毫升)力口入硝酸(量升)加入鉛標準使用液(毫升)定容體積(毫升)S10.02.00.0100S22.02.02.0100S34.02.04.0100S46.02.06.0100S58.02.08.0100S610.02.010.0100鉛標準使用液:吸取1毫升=1000微克鉛標準溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升硝酸,用去離子水定容刻度,搖勻。此溶液1毫升=100微克鉛。在儀器推薦條件下,標準曲線線性范圍:0.0-10微克/毫升。特征濃度在儀器推薦條件下,鉛的特征濃度約為:0.148微克/毫升(1%吸U員)。濃度為6微克/毫升的鉛標準溶液,通??色@得0.180左右的吸光度值。其他分析線波長(nm)狹
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