儀器分析總結(jié)報告

1、通用或最新原子吸收分光光度計的功能和性能比較摘要: 簡要介紹原子吸收分光光度計相關(guān)知識,并記錄原子吸收分光光度計的發(fā)展。關(guān)鍵詞：原子吸收分光光度計、光源、原子化系統(tǒng)、單色器前言隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，特別是材料科學(xué)、生命科學(xué)、空間技術(shù)的大發(fā)展，對不透明物質(zhì)中金屬元素的分析越來越多，所以原子吸收分光光度計（AAS）儀器的應(yīng)用越來越廣泛；許多食品、藥品、自然環(huán)境中的微量重金屬元素能引起致癌，對人類生活、生存、發(fā)展的威脅越來越大；而這些微量重金屬元素的分析，目前也是主要依靠AAS。因此，AAS儀器及應(yīng)用的發(fā)展非常迅猛，值得廣大科技工作者重視。原子分光光度計的結(jié)構(gòu)原子吸收分光光度計是由光源、原子化系統(tǒng)、分

2、光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)組成 光源一般采用空心陰極燈、無極放電燈,作為光源要求發(fā)射的待測元素的銳線光譜有足夠的強度、背景小、穩(wěn)定性好常見的原子化器有火焰原子化器和石墨爐原子化器火焰原子化器由噴霧器、預(yù)混合室、燃燒器 3 部分組成其特點是操作簡便、測量重復(fù)性好石墨爐原子化器是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內(nèi)用電加熱至高溫實現(xiàn)原子化的系統(tǒng)，其中管式石墨爐是最常用的原子化器。 原子化程序分為干燥、灰化、原子化、高溫凈化 4 個步驟。特點為原子化效率高，在可調(diào)的高溫下試樣利用率達 100%；靈敏度高，其檢測限達10-610-14；試樣用量少，適合難熔元素的測定分光系統(tǒng)（單色器）由凹

3、面反射鏡，狹縫或色散元件組成。色散元件為棱鏡或衍射光柵檢測系統(tǒng)由檢測器（光電倍增管）放大器，對數(shù)轉(zhuǎn)換器和電腦組成。原子分光光度計的發(fā)展階段大致可分為3 代第 1代：單火焰原子吸收分光光度計，如日立的 Z500北京東西分析儀器有限公司早期的單火焰型等第 2 代：火焰原子吸收分光光度計 + 外置石墨爐，如普析的TAS990等 其設(shè)計目的是為了彌補火焰吸收光譜儀靈敏度不夠的缺陷第 3 代：一體化的火焰 + 內(nèi)置石墨爐原子吸收分光光度計，這也當今的主流產(chǎn)品，如島津公司的 AA6800 PE 公司的AA800 北京東西分析儀器有限公司AA7000系列等。連續(xù)光源的AAS儀器、連續(xù)光源的AAS儀器問世 常

4、規(guī)的AAS大多采用能夠發(fā)射元素分析譜線的空心陰極燈做光源，因此稱為線光源AAS。但是，線光源AAS不能對多個元素同時進行分析檢測，并且，因為無法提供分析譜線的輪廓信息以及其側(cè)翼的光譜背景信息，同時背景都較大，因此，線光源AAS必須配置專門的背景校正器。這些缺陷都限制了原子吸收光譜的應(yīng)用范圍。近幾年來，隨著高光譜分辨能力的中階梯光柵光譜儀技術(shù)和具有多通道檢測能力的半導(dǎo)體圖像傳感器技術(shù)的日趨成熟，使用連續(xù)光源做原子吸收分光光度計（CSAAS）的光源已經(jīng)成為可能；并且它有可能成為未來AAS儀器的發(fā)展方向。 德國Jena公司最近剛推出的CSAAS（ContrAA） ，是對AAS的重大突破、是AAS的最

5、新進展之一；常規(guī)的傳統(tǒng)線光源原子吸收分光光度計（LSAAS） ，一個燈只能作一個元素。而CSAAS，采用交叉色散系統(tǒng)和CMOS圖像傳感器的形式，不需要移動光路中的任何部件，可以同時檢測從As193.76nm到Cs852.11nm之間的多條任意分析譜線，具有同時多元素定性、定量分析能力；檢出限和精密度達到或超過線光源AAS的水平，從而使AAS儀器發(fā)展到一個新的水平。德國耶拿公司的ContrAA連續(xù)光源原子。吸收分光光度計（CSAAS）對部分元素檢出限與銳線光源原子吸收分光光度計（LSAAS）檢出限的比對見ContrAA 采用高聚焦短弧氙燈作為連續(xù)光源，該高聚焦短弧氙燈是一個氣體放電光源，燈內(nèi)充有

6、高壓氙氣，在高頻高壓電壓的激發(fā)下形成弧光放電，輻射出從紫外到近紅外的強連續(xù)光譜。能量比一般氙燈大許多，電極距離1mm，發(fā)光點只有200m,發(fā)光點溫度10000KT。 這樣的設(shè)計，使儀器提供的光譜信息非常豐富，改善了分析結(jié)果準確性和測量精度。其在啟動后即能很快達到接近最大光輸出，這是該原子吸收光譜儀不需要通過燈預(yù)熱來防止產(chǎn)生漂移的主要原因。多元素順序測定時，可測量元素周期表中60余個金屬元素，并可以測量放射性元素，為研究原子光譜的機理提供了分析手段。 過去，連續(xù)光源一直難以在原子吸收光譜儀上得到應(yīng)用，主要原因在于連續(xù)光源須在每一個分析波長處與空心陰極燈有同樣的光輻射強度和穩(wěn)定性， 這一技術(shù)對于儀

7、器的分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)有著極高的要求。原子吸收譜線的寬度約為0.00Xnm，耶拿公司的ContrAA采用了石英棱鏡高分辨率的大面積中階梯光柵組成雙單色器解決了0.003nm帶寬的問題，使連續(xù)光源在近似單色光的條件下測量原子吸收。 連續(xù)光源AAS的主要突破點是： 、采用300W高聚焦短弧氙燈作連續(xù)光源，波長覆蓋了原子吸收全部波長范圍。分析結(jié)果準確、測量精度高。 、突破了中階梯光柵的應(yīng)用技術(shù)，解決了儀器的窄光譜帶寬問題。 、 成功的解決了高靈敏度CCD檢測器的應(yīng)用技術(shù)難關(guān)， 與中階梯光柵結(jié)合， 使分辨率達到0.002nm。 、具有優(yōu)異的背景校正功能石墨爐橫向加熱技術(shù)的攻關(guān)成果世界上第一臺成熟的橫向

8、加熱石墨爐AAS商品儀器，是美國的PE公司于1990年推出的。目前日趨成熟。世界上已有5家公司（PE、Jena、Aurora、普析通用、GBC）能生產(chǎn)橫向加熱石墨爐AAS。橫向加熱石墨爐具有縱向加熱石墨爐無可比擬的八大優(yōu)點； 、對復(fù)雜基體的真實樣品的痕量和超痕量分析特別適合（抗干擾性好 ） ； 、橫向加熱石墨管，使得沿光束方向的石墨管溫度嚴格均勻一致； 、可顯著地降低基體效應(yīng)和消除記憶效應(yīng)； 、可消除常見的峰拖尾； 、可避免縱向加熱石墨管引起的靈敏度損失和 、可降低對爐體的要求，延長其壽命(因為溫度低)； 、溫度梯度?。M向中心和兩端溫度差150；縱向差500橫向加熱石墨爐的八大優(yōu)點中，最關(guān)鍵

9、的是石墨管內(nèi)溫度均勻。、 原子分光光度計的單色器（一）單光束原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)簡單、價廉；但易受光源強度變化影響，燈預(yù)熱時間長，分析速度慢。（二）雙光束原子分光光度計一束光通過火焰，一束光不通過火焰，直接經(jīng)單色器此類儀器可消除光源強度變化及檢測器靈敏度變動影響。（三）雙波道或多波道原子分光光度計使用兩種或多種空心陰極燈，使光輻射同時通過原子蒸氣而被吸收，然后再分別引到不同分光和檢測系統(tǒng)，測定各元素的吸光度值。此類儀器準確度高，可采用內(nèi)標法，并可同時測定兩種以上元素。但裝置復(fù)雜，儀器價格昂貴?？偨Y(jié)我們組討論通用或最新原子吸收分光光度計的功能和性能比較，原子分光光度計的結(jié)構(gòu)、原子分光光度計的發(fā)

10、展階段、連續(xù)光源的AAS儀器、石墨爐橫向加熱技術(shù)的攻關(guān)成果、原子分光光度計的單色器等方面進行闡述。參考文獻1. 中國衛(wèi)生工程學(xué)2006年7 月第6 卷第3期 汪向東2. 中國科學(xué)院上海生物工程研究中心 上海 200233 第 1 期第 3 期3. 北京瑞利分析儀器公司 刊特約記者 何存興4. 淺談原子吸收分光光度計 彭楊5.連續(xù)光源原子吸收光譜儀劃時代的技術(shù)革命，巖礦測試 汪素萍窗體頂端6. 原子吸收分光光度計儀器及其應(yīng)用 李昌厚學(xué)習(xí)研討活動組員個人評分表 環(huán)境科學(xué)093 班 第_ 3 _學(xué)習(xí)小組 組長 張雪芳 組員姓名：_張雪芳 學(xué)號：_2009016159 成績：_9_組員姓名：_ _ 楊

11、旻霓 學(xué)號：_ 2009016158 _ 成績：_9_組員姓名：_ _ 王杰 _學(xué)號：_ 2009016142 _成績：_ 9 _組員姓名： 徐俊傲 學(xué)號：_ 2009016139 _ 成績：_ 9 _組長簽名： 張雪芳 時間： 10 月 24 日評定標準：組員搜集資料豐富、完整；對資料的歸納能力、觀點的表達、論述能力強；團結(jié)協(xié)作精神好，能主動與其他成員一起工作完成總結(jié)報告和PPT的制作，80-100分；組員搜集資料比較完整；對資料的歸納能力、觀點的表達、論述能力一般；團結(jié)協(xié)作精神一般，在組長要求下能與其他成員一起工作完成總結(jié)報告和PPT的制作， 60-79分；組員搜集資料不十分完整；對資料的

12、歸納能力、觀點的表達、論述能力較差；團結(jié)協(xié)作精神較差，沒有主動與其他成員一起工作完成總結(jié)報告和PPT的制作，0-59分。學(xué)習(xí)研討活動分組整體評分表 班 第_ 研討小組 評分項目評分標準分數(shù)資料成績（25分）資料數(shù)量豐富、質(zhì)量很高、格式規(guī)范，獲25-22分資料數(shù)量較為豐富、質(zhì)量較高、格式規(guī)范，獲21-18分資料數(shù)量符合要求、質(zhì)量較好、格式較規(guī)范，獲17-15分資料數(shù)量較少、質(zhì)量不高、格式不甚規(guī)范，獲14-10分資料數(shù)量少、質(zhì)量差、格式不規(guī)范，獲9-0分總結(jié)報告撰寫成績（40分）對研討主題所涉相關(guān)資料及其他組員觀點的歸納概括非常全面、分析非常詳實，最終結(jié)論非常明確、論證非常充分，格式非常規(guī)范，獲4

13、0-36分對研討主題所涉相關(guān)資料及其他組員觀點的歸納概括全面、分析詳實，最終結(jié)論明確、論證充分，格式規(guī)范，獲35-30分對研討主題所涉相關(guān)資料及其他組員觀點的歸納概括較為全面、分析較為詳實，最終結(jié)論較為明確、論證較為充分，格式較為規(guī)范，獲29-24分對研討主題所涉相關(guān)資料及其他組員觀點的歸納概括不甚全面、分析不甚詳實，最終結(jié)論不甚明確、論證不甚充分，格式不甚規(guī)范，獲23-16分對研討主題所涉相關(guān)資料及其他組員觀點的歸納概括不全面、分析不詳實，最終結(jié)論不明確、論證不充分，格式不規(guī)范，獲15-0分PPT制作和匯報成績（30分）語言清晰流暢，觀點明確、分析合理，答問敏捷、扼要、合理，發(fā)言及答問中組員分工明確、配合默契，基本上在規(guī)定時間內(nèi)完成發(fā)言及答問，獲30-24分語言較為清晰流暢，觀點較為明確、分析較為合理，答問較為敏捷、扼要、合理，發(fā)言及答問中組員分工較為明確、配合較為默契，基本上在規(guī)定時間內(nèi)完成發(fā)言及答問，獲23-18分語言不清晰流暢，觀點