聚環(huán)氧乙烷牛繼山

1、高分子材料課程設計說明書題目聚環(huán)氧乙烷系（院）化學與化工系專業(yè)材料化學班級2010級1班學生姓名牛繼山學號1014100429指導教師張新職稱講師2013年 6月 01日聚環(huán)氧乙烷【簡介】聚環(huán)氧乙烷也叫聚氧化乙烯，英文名為p o l y e t h y l e n eo x id e ，簡 稱 P E O 聚環(huán)氧乙烷的結構為 - CH2CH2O- 。環(huán)氧乙烷 開環(huán)聚合而成的線型聚醚，其中，分子量在數(shù)百到兩萬之間的液體、油脂狀及蠟狀物，由于結構與乙二醇縮聚的產(chǎn)物相同，又稱為聚乙二醇 PEG。分子量從 7 萬到 500 萬的，稱聚氧亞乙基，又稱聚氧化乙烯 PEO，其中分子量從數(shù)十萬到數(shù)百萬的稱為超

2、高分子量聚氧亞乙基，是一種水溶性的熱塑性結晶型樹脂，用途極為廣泛。它具有良好的水溶性， 容易加 工成型， 而且毒性很低， 是一種用途 廣泛的高分子化合物， 可用做水溶性薄膜、 水相減阻劑、 紡織漿料、 增稠劑、 絮凝劑、潤滑劑、 化妝品添加劑、抗靜電劑等。聚環(huán)氧乙烷的合成在國內外都有研究，其性質也使其在造紙工業(yè)中得到越來越多的應用?！窘Y構特性 】聚環(huán)氧乙烷【】是一類以（ ）為結構單元的聚醚，其結構式為 2n 。因為它可以由乙二醇縮聚而成，所以也被叫做聚乙二醇【】。單甲氧基聚環(huán)氧乙烷【】是一端為甲氧基、另一端為羥基的聚環(huán)氧乙烷，其結構式為（ ） ?！拘阅芴攸c 】聚環(huán)氧乙烷聚氧化乙烯屬醚，具有線性

3、結構。 室溫下為白色粉末或顆粒， 無特殊氣味，毒性很低。熔點為 6 5 6 7 。 C，聚氧化乙烯完全溶于水，水溶液呈中性或堿性； 也可溶于某些有機溶劑， 如已氰、 三氯乙烯、 氯仿及苯甲醚等。 當其水溶液接近 100 。 C 時，聚合物會發(fā)生沉淀。這是因為在該溫度下聚氧化乙烯與水中氫離子的締合作用被破壞。 這個溫度稱為曇點， 它隨著樹脂濃度和含鹽量的增加而降低； 另外， pH小于 10 時，曇點變化平緩； 大于 1O時， 曇點急劇降低。聚氧化乙烯具有較好的化學穩(wěn)定性，既耐酸又耐堿，由于其分子結構中不具有化學活性基團，除在苛刻條件下發(fā)生分解外，其它化學反應很難進行。但由于高分子鏈中醚氧原子上還

4、有共享電子對，有較強的形成氫鍵的傾向，可以和多種有機低分子化合物有機聚合物及某些無機電解質形成締合絡合物。無論是聚氧化乙烯固體還是其水溶液隨著放置時間的變長，相對分子質量均會下降，這主要是由于氧化降解所致。微量的氯、過氧化物、高錳酸鉀、過硫酸鹽或過渡金屬離子( C u、F e 、N i ) 的存在，均能促使其降解，通?？梢约尤胄┓€(wěn)定劑，如丁基化羥基甲苯 5 -1 0 ( 質量分數(shù) ) 的無水乙醇乙醇、 乙二醇等，來降低氧化降解的速度。其優(yōu)異性能歸結如下：毒性很小， PEO獲美國批準用作多種食品、化妝美容品和藥物制劑的添加物或載體，其中藥物制劑包括可注射的、局部的和直腸、鼻等部位給藥的藥物。的毒

5、性很小，分子量大于1kg 的口服、靜脈注射或是經(jīng)皮膚給藥時是沒有毒性的。據(jù)估計，人體每天可接受最大攝入量為10 /kg 。水中溶解性很好，但接近水沸點時, 溶解度反而下降；此外還能溶于乙腈、四氯化碳 、二氯乙烷及熱苯等有機溶劑。3結構規(guī)整 , 呈現(xiàn)球晶 , 結晶度可高達 95%；熔點 6266，可用擠出成型。4抗拉強度接近于中密度聚乙烯；相對濕度在70%以下時，吸水僅 5%以下 , 對強度幾乎無影響。6 聚氧亞乙基溶于水中，有助于減少湍流的摩擦， 僅 6ppm即可降低管道阻力50%。7 聚環(huán)氧乙烷的端基為羥基，可進行酯化等反應。但聚氧亞乙基容易與 電子受體如聚丙烯酸、尿素或丹寧酸等締合，還會發(fā)

6、生 自動氧化 ，因此須加防老劑。8極小的免疫原性及抗原性。本身免疫原性極弱，通常在修飾物免疫的動物血清中檢測不到特異性的抗抗體用9可被身體排除，在被排除到體外之前不會降解嘲。分子量小于的可以通過腎完整地排出體外， 分子量在以下的可以通過糞便排出?！局饕猛?】聚環(huán)氧乙烷是環(huán)氧乙烷經(jīng)非均相催 化聚合反應得到的高分子量均聚物， 為聚醚類物質的重要組成部分 聚環(huán)氧乙烷 的重要性 能有完全水溶性、 低毒性、 獨特的溶液流變性 、有機酸復合 、低灰分、熱塑性等?？蓱糜冢?1)膠粘劑濃度僅 1 5 的水溶液， 具有很高的粘性和稠度，固化后的粘結性極大，除非再次潤濕?？捎糜跁簳r連接或緊固。( 2 )牙托粘

7、臺劑低毒性和生物惰性使它極適合制成假牙與牙床問的粘合劑，并有助于減少此類人體用產(chǎn) 品的不愉快氣味。( 3 )酸性清洗劑聚環(huán)氧乙烷對常見天然及合成的聚合物有耐酸降解作用，借助磷酸、 檸檬酸、油酸、 烷基丙烯酸磺酸鹽等有增稠和脂凝作用， 是公共場所、 陶瓷 、 玻璃和金屬表面最常用的清潔劑。( 4 )隱形眼鏡清洗劑低毒性和假塑性 ， 使聚環(huán)氧乙烷在這方面的應用具有獨 · 無二的優(yōu)點 ， 用它處理過的硬化鏡 片或凝膠鏡片， 在低剪切速度下 內表 面有高粘度層 ， 在高剪切速度下則內表 面有低粘度層 ， 這就 允許 眼瞼平滑而不費力的滑過鏡片 ，使人舒適而無異物感。 與纖維素類成分產(chǎn)品不 同

8、， 這種清洗 劑無 助于細菌滋生，更易保持無菌狀態(tài)。( 5 )水基金屬切削液由于聚環(huán)氧乙烷 的假塑流變 性， 其水溶液具有減少噴散和噴霧 的能力 ， 從 而減少 削液的離散損失 同樣的性質， 使它有望用于油漆 、 農(nóng)藥等噴送領域。( 6 )泡沫穩(wěn)定劑聚環(huán)氧乙烷粘稠性 與假塑性相結合， 可減少 泡沫的迅速消失， 加上其低口狠毒性， 現(xiàn)已廣泛用作啤酒、 麥芽汁及其 它飲料 的泡沫穩(wěn)定劑。（7) 發(fā)膠聚環(huán)氧乙烷有極長的線狀聚合物鏈，即使 濃度很低時， 也可推動水相體系流動并減輕湍流有利于泵送同理 ， 也用于各種裝料輸送。（8 )水凝膠聚環(huán)氧乙烷經(jīng)交聯(lián)處理后， 能吸收 5 1000 倍于 自身重量的水

9、， 并可在需要時釋放出來。現(xiàn)已用作土壤添加劑， 可減少長期干燥時植物的死亡率。( 9 )水溶性包裝膜聚環(huán)氧乙烷包裝膜易熱封， 具有水溶性，用于難處理的食品包裝， 或農(nóng)藥、染料等有害物質的包裝，使用極為方便(10)涂料增稠劑聚環(huán)氧乙烷的假塑性， 能使水基涂料具有均涂性和流動性，在低剪切速度下保持較高粘度 ， 并減少產(chǎn)生沉降； 用于金屬表面輥壓涂料中， 可消除輥的不均勻涂料分布產(chǎn)生的紋理 ， 形成均一的外觀。1 1 )石油鉆井泥漿添加劑用聚環(huán)氧乙烷增稠 和潤 滑的水基石油鉆井泥漿 ， 同時具有耐酸性和耐生物侵蝕性。其水溶液 的 假塑性 ， 大大增強 了井壁 內表面 的流體損失控制能 力 ， 這在極

10、易滲透 的地層中鉆井時非常重要 ，此時地 層能被鉆井液或泡沫所侵蝕 ，而聚環(huán)氧乙烷可逐層堵塞地層 ，減少昂貴鉆井液的流失 。( 1 2 )泵送混凝土添加劑泵送混凝土中摻加聚環(huán)氧 乙烷后， L f J降低加水量，形成低水分、 易泵送且強高的混凝土，模填充性良好，易保持所需銳角( 1 3 )玻璃和陶瓷添加劑聚環(huán) 氧乙烷能與玻璃表面形成締合物 ， 從而降低灰分含量， 提高透光性與光潔度。若用于陶瓷配料體系 ， 能提供 良好 的可塑性， 降低成型壓力 ， 最終產(chǎn)生光滑的表面( 1 4 )高分子絮凝劑聚環(huán)氧乙烷的強極性， 使它能與多種被絮凝物形成締合物，特別是高分子量聚環(huán)氧乙烷 。已成功地用于多種情況下

11、絮凝 ， 如采礦業(yè) 、 紙漿造紙業(yè)、 纖維優(yōu)化、填料保持等 ，有趣的是它與許多物質有協(xié)同絮凝作用 ?！緡鴥韧庋芯可a(chǎn)狀況】(1) 國內研究狀況20 世紀 70 年代中期，無錫化工研究所研究出了二乙基鋅硝基甲烷系催化劑。 1976 年浙江大學化工系研制出三乙基鋁乙酰丙酮水系催化劑，后將該技術轉讓給無錫煉油廠，其聚環(huán)氧乙烷的相對分子質量只有(6 7)×10上?；ぱ芯克袡C室于1984年開始聚環(huán)氧乙烷的合成研究工作1986 年聚環(huán)氧乙烷的合成研究專題列為國家七五攻關專題，于1992年月通過驗收。1993 年聚環(huán)氧乙烷裝置一次投料試車成功，國產(chǎn)的聚環(huán)氧乙烷樹脂開始面市。(2) 國外研究狀況

12、1958 年美國聯(lián)合碳化物公司采用碳酸鍶等高活性催化劑，率先在工業(yè)上制得相對分子質量為百萬以上的高聚物，并闡述了該高聚物的各種性質，商 品 名 為“ PO L Y O X ” 。 日本明成化學工業(yè)株式會社于1 9 6 1 年成功制得高相對分子質量的聚環(huán)氧乙烷，商品名為“ A L K O X” 。日本制鐵化學工業(yè)株式會社，自 19 5 9 年以京都大學古川教授發(fā)現(xiàn)催化劑為基礎，繼續(xù)研究環(huán)氧乙烷的聚合方法，確定了高相對分子質量聚環(huán)氧乙烷的制造方法。1 9 6 4 年進行了中試，同時致力于應用的研究開發(fā)工作， 1 9 6 6 年開始了工業(yè)生產(chǎn)， 以“ P E O ” 商品名銷售。【制備與表征 】一、

13、靜電紡絲方法制備聚乳酸 ( P L L A) 聚環(huán)氧乙烷 ( P E O) 納米纖維膜。1 原料：左旋聚乳酸 (PLLA) ，重均分 量 (M)1017500 ， 分子量分布指數(shù)三、靜電紡絲方法制備聚乳酸 ( PLLA) 聚環(huán)氧乙烷 ( PEO) 納米纖維膜。17 4，深圳光華偉業(yè)有限公司 ；聚環(huán)氧乙烷 (P E O)，M =100000，Sigm Aldrich ；二氯甲烷 (DCM)， N，N - 二甲基甲酰胺 ( DMF) ，分析純，北京化學試劑廠。2 儀器設備 ：E S 3 0 P 型高壓發(fā)生裝置，美國 Gamma Higholtage Research公司； KDS100型推進器，美

14、國 KDScientific公司；注射器，市售 10mL 醫(yī)用一次性注射器，針頭內徑 038 mm； X Mr E A -7000 P 型真空烘箱 ，天津機械廠 。 3 實驗原理 ：左旋聚乳酸 ( PLLA) 作為生物降解結晶性高分子 ， 具備優(yōu)異 的力學強度、良好的生物相容性 , 在農(nóng)業(yè)、包裝業(yè)、醫(yī)藥等領域已得到廣泛應用 。然而 ，結晶速度慢、 結晶度低 、韌性差等缺點限制了進一步應用。 聚環(huán)氧乙烷 ( P E O) 是結晶性高分子 ，有良好的生物相容性、低毒性和親水性 ， P E O 與 PLLA 之間具備相容性或部分相容性，且其相容性取決于P E O的相對含量及分子量 , 因此常用 PE

15、 O 對 PLLA 進行改性。4 制備工藝 ：（1）溶液配制稱取一定質量 P E O 和 PLLA，其中 P E O 和 PLLA在共混物中的質量比分別為0 ：100， 5 ：9 5， 10 ：9 0，溶解于質量比為 7 ：3 的 D C M D MF混合溶劑中， 其中聚合物質量分數(shù)為 1 0 ，所配制的溶液攪拌過夜備用。（2） 靜電紡絲將上述溶液倒入注射器中，調節(jié)電壓為 1 5 k V 推進速率為 05 m L h ，接收裝置為直徑為 1 0 c m 滾筒調節(jié)轉速為 500r/min, 水平接收距離為 15cm，所制備樣品置于真空 hoist 、烘箱中常溫處理12h，殘余溶劑后進行測試。5

16、工藝流程0:100 的PEO與 PLLA 的共混物攪拌均勻，靜置過夜1000ml燒杯7：3的DCM/DMF混合液產(chǎn)品烘箱接收裝置10ml注射器12h6 測試與表征（1）表面形貌表征使用日本JSM-6330 型場發(fā)射掃描電顯鏡FESEM)觀察纖維表面形貌，采用nanomeasurer 圖像分析軟件測量100 根纖維直徑，并統(tǒng)計纖維直徑分布。32 差示掃描量熱分析使用梅特勒Toledo 一 822e 示差掃描量熱儀 (DSC)觀察納米纖維膜的結晶和熔融行為，在氮氣氛圍下以10 min 的升溫速率從25升溫到180；通過熔融焓值可以計算得纖維的總體結晶度(x 。) ，且忽略升溫過程中的結晶度變化，通

17、過熔融焓和結晶焓的差值可算出初始的結晶度(X。) ，如式。其中 H m=936Jg，為聚乳酸結晶度達100時的熔融熱焓值， wplla 為 PLLA的質mcc量分數(shù)， H和 H 分別為 PLLA的熔融焓和冷結晶焓。（2）廣角衍射測試使用日本島津 XRD一 6000 型 x 射線衍射儀觀察纖維膜的晶體結構，測試電壓40kV，。電流 30mA，掃描速率 3min，掃描范圍 535（2）力學性能測試使用美國 Instron3365 型拉伸測試儀測定納米纖維膜的力學性能，納米纖維膜用刀片裁成 60 em×05 cm 大小，測量每個樣品實際的厚度，載荷100 N，夾持長度3 cm，以 5 mm

18、 min 拉伸速率得到應力一應變曲線，測試5 組樣品，取其平均值。7 該方法優(yōu)缺點 ：優(yōu)點：所制造出來的纖維膜具有特高比表面積、多孔洞的特性。設備簡單。缺點：制作工藝復雜、耗時較長。二、 陰離子開環(huán)聚合法合成了活性聚環(huán)氧乙烷 b- 聚環(huán)氧丙烷 ( PEOPP O) 1、原材料 ：環(huán)氧乙烷 ( E O) 、 環(huán)氧丙烷 ( P O) ，化學純 ，國藥集團化學試劑有限公司， 除水除氧精制，截取中間餾分，低溫冷藏待用；苯乙烯 ( S t ) ，聚合級，燕山石化公司，聚合前減壓精餾，截取中間餾份，置于冰柜中保存 ； 四氫呋喃 ( T H F )， 分析純 ， 經(jīng)氫化鈣干燥后氬氣保護下蒸餾，截取中間餾分；

19、過硫酸鉀、甲基丙烯酸，分析純 ， 北京化工廠； 二氯亞砜 、 二甲基甲酰胺、氫化鈣 ， 分析純 ， 北京化學試劑公司； 二氯 甲烷 ， 分析純，北京益利精細化學品有限公司；氯化亞銅，分析純，北京化學試劑三廠。2、儀器設備 ：三口反應瓶、沙心漏斗、B r u c k e rA V6 0 0型核磁共振譜儀、 T o s o h H L C一 8 2 2 0 GP C 凝膠滲透色譜儀( GPC) 、掃描電鏡 ( S- 4700) 。3、基本原理 ：甲醇為起始劑， 與萘鉀反應轉化為醇鉀， 以醇鉀為引發(fā)劑依次引發(fā)環(huán)氧乙烷 (EO)、 環(huán)氧丙烷 ( PO) 陰離子開環(huán)聚合 ， 合成環(huán)氧乙烷一環(huán)氧丙烷 (

20、PEO -P P O)兩嵌段共聚物， 然后用甲基丙烯酰氯 ( MAC) 為封端劑對該嵌段共聚物進行封端，得到可聚合型大分子乳化劑(PEOPPO MA)， 其中聚環(huán)氧乙烷部分為親水鏈段， 聚環(huán)氧丙烷部分為疏水鏈段。采用 GPC、HNMR對 PEO PPO MA 的結構進行表征， 并用表面張力法測定了PEO PPOMA的臨界膠束濃度( CMC)值。以合成的可聚合型大分子聚合物作為乳化劑直接進行 苯乙烯 的乳液聚合 ， 研究 了加料方式對乳液聚合的影響。結果表 明，聚合所得乳液粒徑均勻，且在加入乙醇、 Mg S O4 及凍融條件下均具有很好的穩(wěn)定性 。反應方程式如下：4、制備工藝 ：P E O-PP

21、OMA的合成線路如下：將裝有磁力轉子的250 mL 三口瓶反復抽排烘烤，之后充入氬氣， 冷卻后在隔絕空氣條件下依次加入干燥THF 150 mL，甲醇0 8 g，萘鉀3mL( 0 0 2 5 t oo1 ) ，E O.44 mL( 0 897 mo 1 ) ， 50。C反應約6h 后取樣，然后加入P O 1 7 mL，5 0 反應約 1 5 h后加入 1 5 mL MAC ， 3 0 反應 2 0 h后停止旋出溶劑及未反應的 MAC小分子。以二氯甲烷為溶劑石油醚為沉淀劑將產(chǎn)物沉淀3 次后做核磁和GP C表征 。5、工藝流程 ：干燥 THF I50mL ，甲。醇 0 8 g ， 萘 鉀50 C，

22、6h3mL( 0 0 25 t oo混合溶液1 )，E O 4 4 mL( 0 8509 7 mo1 )C。17mlPO 溶，液15h15mlMAC溶液產(chǎn)品混合溶液加沉淀劑石油醚6 性能評價方法 ：（1）以二氯甲烷為溶劑石油醚為沉淀劑將產(chǎn)物沉淀3次后用 Brucker AV600 型核磁共振譜儀測定，并繪出 HNMR譜圖。（2）以二氯甲烷為溶劑石油醚為沉淀劑將產(chǎn)物沉淀3次后用 Tosoh HL C8220 GPC凝膠滲透色譜儀 ( GPC) 測定分子量及其分布。（3）用表面張力法測定PEO PPOMA 的臨界膠束濃度( CMC)值。7、該方法優(yōu)缺點 ：優(yōu)點：設備簡單、制作工藝簡單、反映要求不高

23、等。缺點：反應效率低，產(chǎn)物不易分離提純等。三、聚環(huán)氧乙烷 - 聚丙交酯嵌段共聚物的合成1、原料：環(huán)氧乙烷：化學純，上海高橋化工三廠，經(jīng)C a H：干燥，常壓蒸餾； D，L- 丙交酯：分析純， Alf 公司，重結晶后使用。2 儀器：核磁共振 ( H N MR)：Bruker AVAVCE DMX S00型核磁共振儀，德國 Bruker 公司凝膠滲透色譜 ( GPC ) (油相 ) ： G P C 一 5 0 型凝 膠色 譜儀 ，英國 Polymer laboratory 公司 標樣為聚苯乙烯 ( PS) 3 基本原理 ：由于聚環(huán)氧乙烷 - 聚丙交酯嵌段共聚物具有親水的P E O 鏈段和疏水的P

24、L A 鏈段，可以通過改變共聚物組成調節(jié)材料的親疏水性能和降解溶蝕速率， 這種兩親共聚物自組裝膠束的疏水段在水中呈現(xiàn)較強的親合力，而且聚集態(tài)結構 中長鏈間相互纏結使得膠束內的核很穩(wěn)定， 水介質的稀釋作用很難破壞膠束內核分子鏈的聚集形態(tài)摘要：以自制一縮二 乙二醇單甲醚鉀為引發(fā)劑。利用陰離子聚合原理，進行環(huán)氧乙烷的開環(huán)聚合得到了分子量為2 000， 分子量分布為 1 0 7和一端是甲氧基一端是羥基的窄分布聚環(huán)氧乙烷( mP E O) 然后利用得到的 mP EO作為大分子引發(fā)荊，在 sn ( Oct )催化作用下，引發(fā) D ， L 一丙交酯開環(huán)聚合，得到兩親性 mP E O b P L A 嵌段共聚

25、物。4 制備工藝 ：（1）線型 mP EO的合成：合成步驟如下： 經(jīng)紅外燈烘烤及真空脫氣后在0 下 ，根據(jù)所設計分子量 ( 2000 ) 向干燥潔凈的高壓聚合反應釜中加入一定量的一縮二乙二醇單甲醚鉀的四氫呋喃溶液和無水環(huán)氧乙烷冰浴中攪拌反應1 h后 ， 逐漸升溫至 6 0 待反應釜內壓力變?yōu)樨搲呵也辉傧陆禃r，加入少量酸化的甲醇終止反應 反應體系冷卻后，將膠狀的產(chǎn)物直接在大量的無水乙醚中沉淀所得粗產(chǎn)物經(jīng) 3 次二氯甲烷溶解再經(jīng)無水乙醚沉淀后， 過濾，4 0下真空干燥 ， 得到 白色固體粉末狀產(chǎn)物（2） mP E O-b-P L A嵌段共聚物的合成合成步驟如下：以合成分子量為5 000的丙交酯鏈段

26、 mPEObP L A 為例 ：取一支內帶攪拌磁子的安瓿瓶置于紅外燈下烘烤并抽真空， 2 h 后停止抽真空，烘烤，冷卻后充氮氣 3 次在氮氣氛圍中， 向安瓿瓶 中加入 mPEO( 08 g ) 、 純化后的丙交酯 ( 2 g ) 、 辛酸亞錫的甲苯溶液 ( 0 1 g mL) 以及精制甲苯 ( 1 0 mL) 然后在油浴中加熱到 6 5 攪拌溶解藥品約 2 h 之后升溫至 130 攪拌反應 2 4 h，反應體系呈無色或微黃透明黏稠狀 冷卻后，蒸餾除去所有溶劑并以少量二氯甲烷溶解，在冷的無水乙醚中沉淀 ， 溶解沉淀 3 次后得到黃棕色黏膠狀固體 ， 在 4 0 下真空干燥 2 4 h 得最終產(chǎn)物

27、 。5 工藝流程圖 ：一定量的一縮二冰浴中攪拌1 h 后 ， 逐漸升溫至6 0乙二醇單甲醚鉀混合溶液的四氫呋喃溶液和無水環(huán)氧乙烷少量酸化的甲醇干燥加入無水乙醚膠狀產(chǎn)物粗產(chǎn)物白色粉末取 0.8gmPEO ，加入( 2 g ) 、 辛酸亞狀 產(chǎn) 物由純化后的丙交酯錫的甲苯溶液( 01 g mL) 以及精mPEO制甲苯 ( 1 0 mL)所制混液純化、干燥控溫產(chǎn)品黃棕色黏膠狀固體6 性能評價方法及評價結果：（1）由于實驗要用以甲氧基封端的聚環(huán)氧乙烷筆者采用了小分子引發(fā)劑一縮二乙二醇單 甲醚鉀進行反應 單甲氧基封端的聚環(huán)氧乙烷 mP E O保持著 P EO的特性 ，能很好地溶于四氫呋喃、 二氯甲烷、乙

28、醇等有機溶劑和冷水 ， 在熱水中出現(xiàn)渾濁 ；而在乙醚、 環(huán) 己烷等有機溶劑 中溶解性非常小，能很好的得到沉淀選用四氫呋喃為 GPC流動相進行分子量及其分子量布的測定。（2）對 mPEO b P L A 嵌段共 聚物進行 HN MR測試 ， 產(chǎn)物 A 的核磁共振氫譜。由公式計算出產(chǎn)物相對分子質量。式中：A 為聚環(huán)氧乙烷鏈段上所有重復單元的亞甲基的質子峰積分面積；A 是聚丙交酯鏈段上甲基的質子峰積分面積； 44 為環(huán)氧乙烷單元的相對分子質量； 7 2為丙交酯單元的相對分子質量。7 該方法優(yōu)缺點 ：優(yōu)點：設備簡單，操作容易，反應條件易于控制等。缺點：工藝流程復雜，產(chǎn)品不易提純故純度較低等。參考文獻 ：【 1