鍋爐水質(zhì)全硅的測定

1、全硅的測定（低含量硅氫氟酸轉(zhuǎn)化法）1. 試驗(yàn)?zāi)康模簻y定除鹽水、蒸汽、鍋爐給水、爐水、冷凝水中全硅的含量。2. 試劑：2.1.二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.1.1. 貯備溶液： 100ppm 的 SiO 2溶液。100 倍即可。2.1.2. 工作溶液： 1ppm 的 SiO 2溶液。將貯備液用除鹽水稀釋2.1.3. 工作溶液： 100ppb 的 SiO 2溶液。將貯備液用除鹽水稀釋1000 倍即可。2.2.4硼酸溶液：取 4克分析純硼酸用除鹽水配制成 1000 毫升溶液。2.3.氫氟酸溶液 (1+84) ：取一體積的氫氟酸加 84體積除鹽水混勻，置于塑料瓶中。2.4.鹽酸溶液 (1+1) ：取一體積的除

2、鹽水加一體積優(yōu)級(jí)純鹽酸混勻。2.5.10鉬酸銨溶液：取 100 克分析純鉬酸銨用除鹽水配制成 1000 毫升溶液。2.6.10草酸溶液：取 100 克分析純草酸用除鹽水配制成 1000 毫升溶液。2.7.1-氨基 -2- 萘酚 -4-磺酸還原劑：取 1.5 克1- 氨基 -2萘酚 -4磺酸和 7克無水亞硫酸鈉，溶于約 200 毫升除鹽水，再取 90克亞硫酸氫鈉，溶于約 600 毫升除鹽水，再將兩溶液混合用除鹽水稀釋至 1升。3. 主要儀器 ：DR4000 分光光度計(jì)。4. 適用范圍：測定除鹽水、蒸汽、鍋爐給水、爐水、冷凝水中全硅的含量（0100ppb 或0500ppb ）。5. 相關(guān)文件：GB

3、12148 89原理：在沸騰的水浴鍋上加熱已酸化的水樣，并用氫氟酸把非活性硅轉(zhuǎn)化為氟硅酸，然后用硼酸掩蔽過剩的氫氟酸，使硅成為活性硅。在水樣溫度為 27 ±5下，用鉬藍(lán)（黃）法進(jìn)行測定，就可得到全硅的含量。6. 分析步驟6.1.工作曲線的繪繪制：6.1.1.按下表規(guī)定，取工作溶液（ 100ppb 的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加除鹽水使其體積為 50.0ml 。工作溶液體積 (ml)0012345添加除鹽水體積 (ml)5040.54948474645SiO2 濃度 (ppb)0 單 *0雙*246810吸光度（ ABS）16.1.2.按下表規(guī)定，取工作溶液（ 1p

4、pm 的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加除鹽水使其體積為 50.0ml 。工作溶液體積 (ml)1234510152025添加除鹽水體積 (ml)494847464548474645SiO2 濃度 (ppb)20406080100200300400500吸光度（ ABS）* 0 單：為單倍試劑空白，試劑用量與正常加試劑量相同；* 0 雙：為雙倍試劑空白，試劑用量為所有試劑均加二倍。6.1.3. 分別加 4%硼酸溶液 2ml ，搖勻，用有機(jī)玻璃移液管準(zhǔn)確加入氫氟酸（1+84）0.5ml ，搖勻，放置 5min。6.1.4.加鹽酸溶液（ 1+1）1ml，搖勻，加 10 鉬酸銨溶液

5、2ml，搖勻后放置 5min。加 10草酸溶液 2ml，搖勻后放置 1min。加 1， 2， 4酸還原劑 2ml，搖勻后放置 8min。6.1.5.在 DR4000上編制程序，用波長 815nm ，25mm比色皿，以除鹽水作參比測定吸光度，測得吸光度后需作以下修正，才能在 DR4000中繪制工作曲線。設(shè)：A單 - 單倍試劑空白的吸光度。A雙 - 雙倍試劑空白的吸光度。A水 - 除鹽水含硅量的吸光度。A試 - 試劑含硅量和試劑顏色相當(dāng)?shù)奈舛?。則：A單= A水+ A試A雙= A水+ 2A試A試= A雙- A單A水= 2A單- A雙將上述測得的標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度扣除除鹽水和試劑的吸光度（即 A單 ），

6、然后用修正后的吸光度繪制工作曲線。6.2.水樣的測定：6.2.1.準(zhǔn)確取 50ml 水樣，注入聚乙烯瓶中，加鹽酸溶液（ 1+1）1 ml ，搖勻，用有機(jī)玻璃移液管準(zhǔn)確加入氫氟酸（ 1+84） 0.5ml ，旋緊瓶蓋，置于沸騰水浴鍋上加熱 15min。6.2.2.將加熱好的水樣放在冷卻水中冷至水樣溫度為27 ±5 左右，加 4%硼酸溶液 2ml，搖勻后放置 5min。6.2.3.以下按工作曲線的繪制中的6.3.校正與維護(hù)每次配制試劑時(shí)，做出試劑吸光度 A試1，對(duì)曲線進(jìn)行修正（在 DR4000 曲線的的標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度中扣除重配試劑吸光度 A試 1與繪制曲線時(shí)試劑吸光度 A試的差值 A試- A試1。DR4000 應(yīng)放置在干燥通風(fēng)的地方，并盡量避免灰塵進(jìn)入。27. 注意事項(xiàng)：7.1. 因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)所測硅含量一般在 20ppb 以下，在整個(gè)測試過程中，必須嚴(yán)防污染，所用塑料器皿在使用前都必須用鹽酸（ 1+1）和氫氟酸（ 1+1 ）混合液浸泡一段時(shí)間，用除鹽水充分沖洗后備用。在測試過程中如發(fā)現(xiàn)個(gè)別瓶樣數(shù)據(jù)明顯異常，應(yīng)棄去不用。7.2. 氫氟酸對(duì)人體有毒害，特別是對(duì)眼睛、皮膚有強(qiáng)烈的侵蝕性。使用時(shí)應(yīng)采取必要的防護(hù)措施，例如在通風(fēng)柜中操作，并戴醫(yī)用橡膠手套或指套等。7.3. 氫氟酸