阿布森瀝青回收試驗方法探討

1、第26卷第7期2008年7月河南科學HENAN SCIENCEVol.26No.7Jul.2008收稿日期:2008-03-27作者簡介:高曉燕(1962-,女,山東文登人,高級工程師,從事公路工程的試驗、檢測與研究工作.文章編號:1004-3918(200807-0818-04阿布森瀝青回收試驗方法探討高曉燕,李德超(河南省交通規(guī)劃勘察設計院,鄭州450052摘要:瀝青回收試驗是確保再生瀝青路面質(zhì)量的重要基礎,在總結(jié)已有研究的基礎上對阿布森法瀝青回收方法進行了較為詳細的研究,給出了回收液制備、蒸餾回收、蒸餾結(jié)束條件確定等試驗操作步驟中的若干注意事項.關鍵詞:阿布森法;瀝青回收;試驗步驟中圖分

2、類號:U 416.217文獻標識碼:A瀝青回收試驗是瀝青再生技術的關鍵試驗之一,它直接影響再生瀝青的各項路用性能評價,是確保再生瀝青路面質(zhì)量的重要基礎.文獻1規(guī)定了2種瀝青回收方法:阿布森法和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法.阿布森法試驗由于設備要求簡單、回收瀝青的可靠性基本能滿足工程要求而被列為首選的瀝青回收方法.瀝青回收的關鍵是要保證在回收蒸餾過程中不使瀝青進一步老化,且溶劑必須清除干凈.因此,對瀝青回收試驗的操作要求較高,作者在總結(jié)已有研究的基礎上,對阿布森法瀝青回收方法進行了較為詳細的研究.1試驗方案與材料準備1.1方案為了在試驗研究過程中獲取較為真實可靠的數(shù)據(jù),采用新拌的瀝青混合料進行瀝青回收試驗研究.

3、由于旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱試驗(Rolling Thin Film Oven Test ,RTFOT 可模擬瀝青混合料拌合過程中的老化現(xiàn)象,故采用瀝青老化后的指標(三大指標作為回收瀝青指標的比較標準.1.2材料準備瀝青混合料拌制采用AC13-C 礦料級配,礦料為石灰?guī)r,選用2種瀝青結(jié)合料:SBS I-C 改性瀝青和AH-70A 普通瀝青.瀝青三大指標見表1.表1瀝青指標Tab.1Asphalt indicates注:改性瀝青采用5延度,普通瀝青采用15延度.阿布森法瀝青回收分為瀝青回收(抽提液制備與瀝青回收兩個階段,瀝青回收液制備階段又分為混合料浸泡、混合料抽提、殘留礦粉分離3個步驟,瀝青回收液制備完畢

4、后采用阿布森法進行瀝青回收.2抽提液制備2.1混合料浸泡為了盡量減少回收液制樣過程中對瀝青的老化,將瀝青混合料樣品在不高于100的條件下烘干、掰散后用溶劑浸泡至少3h .2.2溶劑選擇回收瀝青的溶劑除常用的三氯乙烯外,還有甲苯、甲苯與乙醇混合溶液等,因瀝青更易溶于三氯乙烯,而溶于甲苯、甲苯與乙醇混合溶液相對較慢;另外,在蒸發(fā)過程中三氯乙烯更容易被脫去,而甲苯、甲苯與乙醇瀝青種類25針入度/(0.1mm 延度/cm軟化點/原瀝青RTFOT 后原瀝青RTFOT 后原瀝青RTFOT 后SBS I-C686570416974AH-70A7153>1503250562008年7月混合溶液餾出速度較

5、慢,且易殘留,對試驗結(jié)果影響較大2.所以,采用三氯乙烯作為瀝青回收溶劑.2.3分離抽提文獻1給出了3種瀝青混合料抽提方法,分別為離心分離抽提法、回流式抽提儀法和脂肪抽提器法.回流抽提法耗費時間長、溶劑消耗量大且準確性差,泄漏入抽提液中的礦粉數(shù)量較離心法較多;脂肪抽提器法(Soxhlet 在國外使用較為普遍,由于我國一直沒有合適的濾紙筒,采用濾紙卷成的筒做進行試驗,礦粉泄漏嚴重,且該方法每次取樣的混合料數(shù)量太少,缺乏代表性,故在我國只有少數(shù)單位使用.雖然離心分離法不可避免的混入少量能通過濾紙的礦粉,但其使用冷溶劑完成操作,可以使由于加熱而可能導致的瀝青老化影響降至最低,因而優(yōu)于使用熱溶劑的回流抽

6、提方法3.本研究對瀝青混合料的抽提采用離心分離抽提法.為保證瀝青混合料中的瀝青能全部被回收,抽提采用轉(zhuǎn)速不小于3000r /min 的離心分離器進行,抽提直至抽提液澄清為止.2.4礦粉分離由于離心抽提法獲取的抽提液中會殘留少量能通過濾紙的礦粉,應采用高速離心機使瀝青抽提液中的礦粉等細微固體顆粒進一步分離出去.文獻1規(guī)定離心機離心力應不小于770倍重力加速度(770g .本研究采用上海安亭生產(chǎn)的飛鴿牌LXJ-IIB 型高速離心機,最高轉(zhuǎn)速為5000r/min.為檢測分離機清除礦粉等細微顆粒集料是否干凈,確定礦粉離心分離時間,對AH-70瀝青混合料分別采用分離10,15,20min 后的抽提液在高

7、溫燃燒爐中高溫灼燒后測定殘留礦粉比例,結(jié)果見表2.表2抽提液中殘留細微固體顆粒比例與離心分離時間關系Tab.2Relationship between residue content in recycling liquid and centrifugal separation time注:分離時間“0”表示抽提后細固體顆粒分離前的狀態(tài);礦粉殘留比例為礦粉與瀝青質(zhì)量之比,瀝青質(zhì)量由抽提混合料質(zhì)量與油石比計算得到.從表2可見,當分離時間達到20min 左右時,抽提液中的殘留礦粉幾乎可以被完全分離干凈.另外,文獻3的研究表明:當混入瀝青中的礦粉少于1%時,回收瀝青的性質(zhì)(主要表征為瀝青的三大指標基本

8、不受影響.因此,獲取的回收液在瀝青回收過程中可以排除殘留礦粉等細微顆粒的干擾.3蒸餾回收回收液制備后對瀝青溶液進行蒸餾,回收瀝青.瀝青回收關鍵是要減少蒸餾過程中瀝青的二次老化和瀝青回收液中的溶劑清除的是否干凈.3.1蒸餾加熱方式選擇蒸餾過程中的加熱方式可選擇油浴或電熱(爐套.由于電熱套存在慣性加熱現(xiàn)象,而且加熱容易不均勻,尤其是在溶液蒸餾后期階段,溫度控制難度很大,經(jīng)常出現(xiàn)溫度上升很快,導致回收瀝青的二次老化,或者擔心瀝青再次老化而過早結(jié)束加熱,導致三氯乙烯溶劑未蒸餾干凈的現(xiàn)象.而恒溫油浴加熱燒瓶受熱均勻,且能較快的使回收液達到與設定的溫度平衡,可以減輕回收瀝青的二次老化的不良影響.3.2蒸餾

9、速度確定蒸餾升溫速度不易過快,實踐操作發(fā)現(xiàn),采用油浴加熱的情況下,只要將油浴的溫度設定至正常蒸餾溫度(采取155160,將燒瓶放入隨油浴升溫的速度升溫即可.文獻1規(guī)定阿布森法瀝青回收正常蒸餾溫度應保持在160166.實際上三氯乙烯的揮發(fā)性很大,在85左右的溫度就開始被蒸餾出來,因此,只要時間足夠,完全可以清除干凈.為了減少蒸餾過程中瀝青的老化現(xiàn)象,可將溫度控制在145150之間.觀察發(fā)現(xiàn),當采用油浴加熱模式在溫度平衡的狀態(tài)下,油浴與蒸餾燒瓶內(nèi)的溫度差只有5左右,因此,本項目研究在瀝青抽提液蒸餾時,正常溫度的油浴設定溫度為155左右.3.3CO 2氣體的作用在抽提液蒸餾過程中,通入CO 2氣體的

10、作用有3個:避免瀝青與氧氣反應引起的二次老化;防止蒸分離時間/min 0101520細固體顆粒殘留比例/%210.560.180.01高曉燕等:阿布森瀝青回收試驗方法探討819-第26卷第7期河南科學餾液體沸騰(致使抽提液倒流入溶劑回收瓶;除去蒸餾燒瓶內(nèi)壁的溶劑蒸汽.通過反復實踐發(fā)現(xiàn),由于蒸餾燒瓶的容積只有500mL ,即便如此在裝入抽提液時還不能加的太滿,一般以400mL 左右為宜,否則在蒸餾升溫控制不好時極易產(chǎn)生沸騰現(xiàn)象.為了防止沸騰,加熱開始后就應往燒瓶溶液中注入CO 2氣體,氣流量以能使溶液在燒瓶中緩慢翻騰為宜.待溶液溫度達到設定溫度后,緩慢增加CO 2氣體流量至到(1400±

11、;50mL/min.4蒸餾結(jié)束條件的判定文獻3對比試驗發(fā)現(xiàn),即使很小比例的三氯乙烯都會對瀝青的三大指標產(chǎn)生顯著的影響,文獻4的研究也表明,如果殘留有0.5%的溶劑,回收瀝青的黏度就會降低50%,并且瀝青的勁度也大大降低.因此,在瀝青回收過程中,必須確保把三氯乙烯清除干凈,否則無法準確反映回收舊瀝青的性能.文獻1對于蒸餾結(jié)束臨界點的規(guī)定為“待溶劑停止下滴后維持加熱并持續(xù)通入CO 2氣體5min ”.但蒸餾出來的三氯乙烯均為澄清透明,最后階段的餾出量又非常小,僅靠眼睛分辨判斷比較困難;再者“待溶劑停止下滴后維持加熱并持續(xù)通入CO 2氣體5min ”的蒸餾結(jié)束點判據(jù)是否合適也值得商榷.為了檢驗蒸餾結(jié)

12、束時間,對兩種瀝青混合料的回收液蒸餾時,當判斷沒有溶劑餾出后繼續(xù)恒溫蒸餾20min ,之后將回收的瀝青轉(zhuǎn)移至坩堝中,放至130的烘箱中恒溫3h .期間取出不同回收階段的瀝青進行三大指標測試,結(jié)果見表3.表3不同蒸餾階段條件下回收瀝青三大指標Tab.3The indicates of recycling asphalt under different distillation stages注:坩堝放置在烘箱中蒸發(fā)過程中,每隔30min 攪拌1次;對于改性瀝青采用5延度,普通瀝青采用15延度.由表3可以看出:1文獻1中蒸餾結(jié)束臨界點“待溶劑停止下滴后維持加熱并持續(xù)通入CO 2氣體5min ”的規(guī)定

13、是不合適的.自觀測無溶劑滴出后的持續(xù)蒸餾時間不同,回收瀝青的三大指標(與RTFOT 后的瀝青性質(zhì)相比存在很大的差異.瀝青三大指標隨蒸餾過程時間的推進而發(fā)生遞減或遞增變化,說明抽提液中的三氯乙烯溶劑一直處于不斷餾出狀態(tài),也表明文獻1蒸餾結(jié)束臨界點“待溶劑停止下滴后維持加熱并持續(xù)通入CO 2氣體5min ”的規(guī)定是不恰當?shù)?2自觀測到無溶劑滴出的持續(xù)蒸餾時間20min 后再利用坩堝放入130烘箱加熱3h 的組合方式可作為普通瀝青蒸餾回收的結(jié)束條件.由表3數(shù)據(jù)可以看出,蒸餾維持時間越長,三大指標的測量值越接近比較值,普通瀝青經(jīng)坩堝在130烘箱加熱3h 的回收瀝青的三大指標與比較值非常接近,且2h 與

14、3h 的測量值差異很小,可認為自觀測到無溶劑滴出的持續(xù)蒸餾時間30min 后再利用坩堝放入130烘箱加熱3h 的組合方式可作為蒸餾的結(jié)束條件.瀝青種類SBS I-CAH-70A RTFOT 后6553持續(xù)蒸餾時間5min 1038920min 85631h 83602h 8257軟化點/RTFOT 后7456持續(xù)蒸餾時間5min324220min 3748坩堝烘箱加熱時間1h 47522h 52533h 565325針入度/(0.1mm 坩堝烘箱加熱時間3h8056延度/cmRTFOT 后4132持續(xù)蒸餾時間5min 876820min 6753坩堝烘箱加熱時間1h 64412h 58373h

15、 5535指標試驗項目820-2008年7月3在與普通瀝青相同的蒸餾條件下回收的改性瀝青的三大指標與比較值差別顯著.改性劑(SBS 、SBR 均可溶于三氯乙烯,其溶解過程會發(fā)生較為復雜的化學反應,如SBS 硬段(高彈性微區(qū)約束相與有機溶劑三氯乙烯反應后物理交聯(lián)或結(jié)合作用被破壞,這樣就會使得回收出來的改性瀝青的較原始狀態(tài)(性質(zhì)有了相當變化,反映在三大指標上就是試驗值與樣品比較值差異顯著.軟化點衰減嚴重(較RTFOT 后值降低18,針入度、延度增加明顯(針入度增加15個單位,延度增加14cm .4從回收的普通瀝青AH-70A 瀝青的三指標來看,室內(nèi)瀝青混合料的拌合過程中瀝青的老化沒有RTFOT 試

16、驗老化過程中瀝青老化嚴重.5回收瀝青的分子結(jié)構(gòu)、組分與原始瀝青的吻合性值得進一步研究.瀝青是一種高分子膠體物系,一般認為瀝青質(zhì)借膠質(zhì)的膠溶作用分散于芳香分和飽和分組成的穩(wěn)定的分散介質(zhì)中.在瀝青蒸餾回收過程中,瀝青酸酐與三氯乙烯會發(fā)生化學反應,酸酐與氫離子結(jié)合的能力很強,奪取三氯乙烯中的氫離子,致使石油瀝青中化學組分產(chǎn)生變化,組成的不同組分發(fā)生變化會引起瀝青性質(zhì)的變化.因此,即便對于回收的普通瀝青,其分子結(jié)構(gòu)、組分與原始瀝青的吻合性也值得進一步研究.5結(jié)論1采用高速離心分離器(5000r /min 分離礦粉時,分離時間達到20min 左右時可將抽提液中的殘留礦粉清除干凈.2為保證蒸餾過程回收液受

17、熱均勻且減少老化,采用恒溫油浴加熱的加熱方式較為適合.3為了減少蒸餾過程中瀝青的老化現(xiàn)象,可將蒸餾回收的正常溫度控制在145150.4為了防止蒸餾過程中回收液的沸騰,加熱開始后就應往燒瓶溶液中注入CO 2氣體,氣流量以能使溶液在燒瓶中緩慢翻騰為宜.5文獻1中蒸餾結(jié)束臨界點“待溶劑停止下滴后維持加熱并持續(xù)通入CO 2氣體5min ”的規(guī)定是不合適的.6自觀測到無溶劑滴出的持續(xù)蒸餾時間20min 后再利用坩堝放入130烘箱加熱3h 的組合方式可作為普通瀝青蒸餾回收的結(jié)束條件.7在與普通瀝青相同的蒸餾條件下回收的改性瀝青的三大指標與比較值差別顯著.8從回收的普通瀝青和AH-70A 瀝青的3項指標來看

18、,室內(nèi)瀝青混合料的拌合過程中瀝青的老化沒有RTFOT 試驗過程中瀝青老化嚴重.鑒于三氯乙烯與常用改性劑(SBS ,SBR 等存在化學反應的事實,有必要對改性瀝青回收采用的溶劑進行研究,再者本研究確定的蒸餾結(jié)束條件比較復雜,建議研究確定較為簡潔的判定方式.參考文獻:1中華人民共和國交通部.JTJ 052-2000公路工程瀝青與瀝青混合料試驗規(guī)程S .北京:人民交通出版社,2000.2何文峰,王欣,劉先淼.阿布森法瀝青回收試驗探討J .中南公路工程,2005,30(3:162-164.3侯睿,李海軍,黃曉明.路面舊瀝青回收及其影響因素的試驗分析J .公路,2005(4:170-172.4熊出華,張永興,凌天清,等.一種新的瀝青回收方法探討J .中外公路,2006,26(2:203-204.Discussion on Method of Abson Asphalt