滴定液配制與標定

1、滴 定 液乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mo1/L)C10H14N2Na2O8·2H2O372.24 18.61g1000ml【配制】 取乙二胺四醋酸二鈉19g，加適量的水使溶解成1000ml，搖勻?！緲硕ā?取于約800灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml與氨-氯化銨緩沖液(pH=10.0)10ml，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于4.069mg的氧化鋅。

2、根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度，即得?！举A藏】 置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5 mol/L)KOH56.11 28.06g1000ml【配制】 取氫氧化鉀35g，置錐形瓶中，加無醛乙醇適量使溶解并稀釋成1000ml，用橡皮塞密塞，靜置24小時后，迅速傾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。【標定】 精密量取鹽酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀釋后，加酚酞指示液數(shù)滴，用本液滴定。根據(jù)本液的消耗量，算出本液的濃度，即得。本液臨用前應(yīng)標定濃度?！举A藏】 置橡皮塞的棕色玻瓶中，密閉保存。四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)(C6H

3、5)4BNa=342.22 6.845g1000ml【配制】 取四苯硼鈉7.0g，加水50ml振搖使溶解，加入新配制的氫氧化鋁凝膠(取三氯化鋁1.0g，溶于25ml水中，在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH89)，加氯化鈉16.6g，充分攪勻，加水250ml，振搖15分鐘，靜置10分鐘，濾過，濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH89，再加水稀釋至1000ml，搖勻?！緲硕ā?精密量取本液10ml，加醋酸-醋酸鈉緩沖液 (pH=3.7)10ml與溴酚藍指示液0.5ml，用烴銨鹽滴定液(0.01 mol/L)滴定至藍色并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。根據(jù)烴銨鹽滴定液(0.01 mol/L)消耗量，算出本液

4、的濃度，即得。本液臨用前應(yīng)標定濃度。如需用四苯硼鈉滴定液(0.01 mol/L)時可取四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)在臨用前加水稀釋制成。必要時標定濃度?！举A藏】 置棕色玻瓶中，密閉保存。甲醇鈉滴定液(0.1 mol/L)CH3ONa54.02 5.402g1000ml【配制】 取無水甲醇(含水量0.2以下)150ml，置于冰水冷卻的容器中，分次加人新切的金屬鈉2.5g，俟完全溶解后，加無水苯(含水量0.02以下)適量，使成1000ml，搖勻?！緲硕ā?取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準苯甲酸約0.4g，精密稱定，加無水甲醇15ml使溶解，加無水苯5ml與1麝香草酚藍的無水甲醇溶

5、液1滴，用本液滴定至藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)相當于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量，算出本液的濃度，即得。本液標定時應(yīng)注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發(fā)，每次臨用前均應(yīng)重新標定。【貯藏】 置密閉的附有滴定裝置的容器內(nèi)，避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。 亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)NaNO369.00 6.900g1000ml【配制】 取亞硝酸鈉7.2g，加無水碳酸鈉(Na2CO3) 0.10g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻?！緲硕ā?取在120干燥至恒重的基準對氨基苯磺酸約0.5g，精密稱定，加水30ml

6、與濃氨試液3ml，溶解后，加鹽酸(12)20ml，攪拌，在30以下用本液迅速滴定；滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處，隨滴隨攪拌；至近終點時，將滴定管尖端提出液面，用少量水洗滌尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，用永停滴定法(附錄 A)指示終點。每1ml亞硝酸鈉滴定液(0.1 mol/L)相當于17.32mg的對氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消牦量與對氨基苯磺酸的取用量，算出本液的濃度，即得。如需用亞硝酸鈉滴定液(0.05 mol/L)時，可取亞硝酸鈉滴定液(0.1 mol/L)加水稀釋制成。必要時，標定濃度?！举A藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。草酸滴定液(0.05 mol/L)C2H2O4

7、·2H2O126.07 6.304g1000ml【配制】 取草酸6.4g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。【標定】 精密量取本液25ml，加水200ml與硫酸10ml，用高錳酸鉀滴定液(0.02 mol/L)滴定，至近終點時，加熱至65，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色，并保持30秒鐘不褪；當?shù)味ńK了時，溶液溫度應(yīng)不低于55。根據(jù)高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)的消耗量算出本液的濃度，即得。如需用草酸滴定液(0.25 mol/L)時，可取草酸約32g，照上法配制與標定，但改用高錳酸鉀滴定液(0.1 mol/L)滴定?！举A藏】 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存。氫氧化四丁基銨滴定液(0.

8、1 mol/L)(C4H9)4NOH259.48 25.95g1000ml【配制】 取碘化四丁基銨40g，置具塞錐形瓶中，加無水甲醇90ml使溶解，置冰浴中放冷，加氧化銀細粉20g，密塞，劇烈振搖60分鐘，取此混合液數(shù)毫升，離心，取上清液檢查碘化物，若顯碘化物正反應(yīng)，則在上述混合液中再加氧化銀2g，劇烈振搖30分鐘后，再做碘化物試驗，直至無碘化物反應(yīng)為止。混合液用垂熔玻璃濾器濾過，容器和垂熔玻璃濾器用無水甲苯洗滌3次，每次50ml；合并洗液和濾液，用無水甲苯-無水甲醇(3：1)稀釋至1000ml，搖勻，并通入不含二氧化碳的干燥氮氣10分鐘。若溶液不澄清，可再加少量無水甲醇。【標定】 取在五氧化

9、二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準苯甲酸約90mg，精密稱定，加二甲基甲酰胺10ml使溶解，加0.3麝香草酚藍的無水甲醇溶液3滴，用本液滴定至藍色(以電位法校對終點)，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml氫氧化四丁基銨滴定液(0.1 mol/L)相當于1221mg 的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量，算出本液的濃度，即得?！举A藏】 置密閉的容器內(nèi)，避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。氫氧化鈉滴定液(1 mol/L 、0.5 mol/L或0.1 mol/L)NaOH40.00 40.00g1000ml；20.00g1000ml；4.000g1000ml【配制】 取氫氧化鈉液適量，加水振搖使

10、溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。氫氧化鈉滴定液（1 mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。氫氧化鈉滴定液(0.5 mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28ml，加新沸過的冷水使成1000ml。氫氧化鈉滴定液(0.1 mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml，加新沸過的冷水使成1000ml?！緲硕ā?氫氧化鈉滴定液(1 mol/L) 取在105干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50ml，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近終點時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴

11、定至溶液顯粉紅色。每1ml氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。氫氧化鈉滴定液(0.5 mol/L) 取在105干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約3g，照上法標定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.5 mol/L)相當于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。氫氧化鈉滴定液(0.1 mol/L) 取在105干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，照上法標定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1 mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。如需用氫氧化鈉滴定液(0.05 mol/L、0.02 mol/L或0.01 m

12、ol/L)時，可取氫氧化鈉滴定液(0.1 mol/L)加新沸過的冷水稀釋制成。必要時，可用鹽酸滴定液(0.05mol/L、0.02 mol/L或0.01mol/L)標定濃度?！举A藏】 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，l管供吸出本液使用。重鉻酸鉀滴定液(0.01667 mol/L)K2Cr2O7294.18 4.903g1000ml【配制】 取基準重鉻酸鉀，在120干燥至恒重后，稱取4.903g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。烴銨鹽滴定液(0.01 mol/L)【配制】 取氯化二甲基芐基烴銨3.8g，加水溶解后，加

13、醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10ml，再加水稀釋成1000ml，搖勻?！緲硕ā?取在150干燥1小時的分析純氯化鉀約0.18g，精密稱定，置250ml量瓶中，加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20ml，置50ml量瓶中，精密加入四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)25ml，用水稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，置150ml錐形瓶中，加溴酚藍指示液0.5ml，用本液滴定至藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml烴銨鹽滴定液(0.01 mol/L)相當于07455mg的氯化鉀。鹽酸滴定液(1 mol/L 、0.5 mol/L 、0.

14、2mol/L或0.1 mol/L)HCl=36.46 36.46g1000ml；18.23g1000ml；7.292g1000ml；3.646g1000ml【配制】 鹽酸滴定液(1 mol/L) 取鹽酸90ml，加水適量使成1000ml，搖勻。鹽酸滴定液(0.5 mol/L 、0.2 mol/L或0.1 mol/L)：照上法配制，但鹽酸的取用量分別為45ml、18ml或9.0ml?！緲硕ā?鹽酸滴定液(1 mol/L) 取在270300干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50ml使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至

15、室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?ml鹽酸滴定液(1 mol/L)相當于53.00mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。鹽酸滴定液(0.5 mol/L) 照上法標定，但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.8g。每1ml鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當于26.50mg的無水碳酸鈉。鹽酸滴定液(0.2 mol/L) 照上法標定，但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.3g，每1ml鹽酸滴定液(0.2 mol/L)相當于10.60mg的無水碳酸鈉。鹽酸滴定液(0.1 mol/L) 照上法標定，但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.15g。每1ml鹽酸滴定液(0.1

16、 mol/L)相當于5.30mg的無水碳酸鈉。如需用鹽酸滴定液(0.05 mol/L、0.02 mol/L或0.01 mol/L)時，可取鹽酸滴定液(1 mol/L或0.1 mol/L)加水稀釋制成。必要時，標定濃度。高氯酸滴定液(0.1 mol/L)HClO4100.46 10.05g1000ml【配制】 取無水冰醋酸按含水量計算，每1g水加醋酐5.22ml750ml，加入高氯酸(7072)8.5ml，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000ml，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙?；?，則須用水分測定法(本版藥典二部附錄 M第一法A

17、)測定本液的含水量，醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.010.2。【標定】 取在105干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1 mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。如需用高氯酸滴定液(0.05 mol/L或0.02 mol/L)時，可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用無水冰醋酸稀釋制成，并標定濃度。本液也可用二氧六環(huán)配制：取高氯酸(7072)8.5ml。加異丙醇100ml溶解后，再

18、加二氧六環(huán)稀釋至1000ml。標定時，取在105干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加丙二醇25ml與異丙醇5ml。加熱使溶解，放冷加二氧六環(huán)30ml與甲基橙-二甲苯藍FF混合指示液數(shù)滴，用本液滴定至由綠色變?yōu)樗{灰色并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，即得。【貯藏】 置棕色玻瓶中，密閉保存。高錳酸鉀滴定液(0.02 mol/L)KMnO4158.03 3.161g1000ml【配制】 取高錳酸鉀3.2g，加水1000ml，煮沸15分鐘，密塞。靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。【標定】 取在105干燥至恒重的基準草酸鈉約0.2g，精密稱定，加新沸過的冷水250ml與硫酸10ml

19、，攪拌使溶解。自滴定管中迅速加入本液約25ml(邊加邊振搖，以避免產(chǎn)生沉淀)，待褪色后，加熱至65C，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒鐘不褪；當?shù)味ńK了時，溶液溫度應(yīng)不低于55，每tml高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)相當于6.70mg的草酸鈉，根據(jù)本液的消耗量與草酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。如需用高錳酸鉀滴定液(0.002 mol/L)時，可取高錳酸鉀滴定液(0.02 mol/L)加水稀釋，煮沸，放冷，必要時濾過，再標定其濃度?！举A藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。硝酸汞滴定液(0.05 mol/L)Hg(NO3)2·H2O342.62 17.13g1000ml【

20、配制】 取硝酸汞17.2g，加水400ml與硝酸5ml溶解后，濾過，再加水適量使成1000ml，搖勻?！緲硕ā?取在110干燥至恒重的基準氯化鈉約0.15g，精密稱定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在劇烈振搖下用本液滴定至顯淡玫瑰紫色。每1ml硝酸汞滴定液(0.05 mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。 硝酸銀滴定液(0.1 mol/L)【配制】 取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻?！緲硕ā?取在110干燥至恒重的基準氯化鈉約0.2g，精密稱定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液(150)5ml，碳

21、酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1ml硝酸銀滴定液(0.1 mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。如需用硝酸銀滴定液(0.01 mol/L)時，可取硝酸銀滴定液(0.1 mol/L)在臨用前加水稀釋制成?！举A藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)Na2S2O3·5H2O248.19 24.82g1000ml【配制】 取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000ml搖勻，放置1個月后濾過。【標定】 取在120干燥至恒重

22、的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40ml，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250ml稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3ml，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml疏代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)相當于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。室溫在25以上時，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20。如需用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L或0.005 mol/L)時，可取硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)在臨用前加新沸過的冷水稀

23、釋制成。硫氰酸銨滴定液(0.1 mol/L)NH4SCN76.12 7.612g1000ml【配制】 取硫氰酸銨8.0g，加水使溶解成1000ml，搖勻?！緲硕ā?精密量取硝酸銀滴定液(0.1 mol/L)25ml，加水50ml、硝酸2ml與硫酸鐵銨指示液2ml，用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色，經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色，即為終點。根據(jù)本液的消耗量算出本液的濃度，即得。硫氰酸鈉滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸鉀滴定液(0.1 mol/L)均可作為本液的代用品。硫酸滴定液(0.5 mol/L、0.25 mol/L 、0.1 mol/L或0.05 mol/L)H2SO498.08 49.04g1000m

24、l；24.52g1000ml；9.81g1000ml；4.904g1000ml【配制】 硫酸滴定液(0.5mol/L) 取硫酸30ml緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000ml，搖勻。硫酸滴定液(0.25mol/L、0.1 mol/L或0.05 mol/L) 照上法配制，但硫酸的取用量分別為15ml、6.0ml及3.0ml。【標定】 照鹽酸滴定液(1 mol/L 、0.5 mol/L 、0.2 mol/L或0.1 mol/L)項下的方法標定，即得。如需用硫酸滴定液(0.01 mol/L)時，可取硫酸滴定液(0.5mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)加水稀釋制成。必要時，

25、標定濃度。 硫酸鈰滴定液(0.1 mol/L)Ce(SO4)2·4H2O404.30 40.43g1000ml【配制】 取硫酸鈰42g(或硫酸鈰銨70g)，加含有硫酸28ml的水500ml。加熱溶解后，放冷，加水適量使成1000ml，搖勻?！緲硕ā?取在105干燥至恒重的基準二氧化二砷0.15g，精密稱定。加氫氧化鈉滴定液(1 mol/L)10ml，微熱使溶解，加水50ml、鹽酸25ml、一氯化碘試液5ml與鄰二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近終點時，加熱至50，繼續(xù)滴定至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榈G色。每1ml硫酸鈰滴定液(0.1 mol/L)相當于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消

26、耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。如需用硫酸鈰滴定液(0.01 mol/L)時，可精密量取硫酸鈰滴定液(0.1 mol/L)，用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀釋制成。 鋅滴定液(0.05 mol/L)Zn65.39 3.270g1000ml【配制】 取硫酸鋅15g(相當于鋅約3.3g)，加稀鹽酸10ml與水適量使溶解成1000ml，搖勻。【標定】 精密量取本液25ml，加0.025甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml、氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml與鉻黑T指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05 mol/L)滴定至溶液由紫色變?yōu)榧?/p>

27、藍色。并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。根據(jù)乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05 mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。碘滴定液(0.05 mol/L)I2253.81 12.69g1000ml【配制】 取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過?！緲硕ā?取在105干燥至恒重的基準三氧化二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液(1 mol/L)10ml，微熱使溶解，加水20ml與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5 mol/L)適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色，再加碳酸氫鈉2g，水50ml與淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液