板式塔精餾實(shí)驗(yàn)化工原理

1、 實(shí)驗(yàn) 板式塔精餾實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解篩板式精餾塔的結(jié)構(gòu)與流程；2、熟悉篩板式精餾塔的操作方法；3、測(cè)定全回流及部分回流時(shí)塔的單板效率、總塔板效率。二、基本原理精餾是最常見的分離液體混合物的單元操作。在板式精餾塔中，混合液在塔板上傳質(zhì)、傳熱，氣相逐板上升，液相逐板下降，層層接觸，多次部分氣化，部分冷凝，在塔頂?shù)玫捷^純的輕組分，塔釜得到較純的重組分，從而實(shí)現(xiàn)分離，實(shí)驗(yàn)物料是乙醇水系統(tǒng)。1維持穩(wěn)定連續(xù)精餾操作過程的條件（1）根據(jù)進(jìn)料量及其組成、分離要求，嚴(yán)格維持塔內(nèi)的物料平衡總物料平衡 F=D+W （81） 各組分的物料平衡 FxF = DxD + WxW （82）塔頂采出率 （83） 若FD

2、+W，塔釜液面上升，會(huì)發(fā)生淹塔；相反若FD+W，會(huì)引起塔釜液面下降，最終導(dǎo)致破壞精餾塔的正常操作。若塔頂采出率過大，即使精餾塔有足夠的分離能力，塔頂也不能獲得合格產(chǎn)物。（2）精餾塔的分離能力在塔板數(shù)一定的情況下，正常的精餾操作要有足夠的回流比，才能保證一定的分離效果，獲得合格的產(chǎn)品，所以要嚴(yán)格控制回流量。（3）精餾塔操作時(shí)，應(yīng)有正常的汽液負(fù)荷量，避免不正常的操作狀況1） 嚴(yán)重的液沫夾帶現(xiàn)象2） 嚴(yán)重的漏液現(xiàn)象3） 溢流液泛2靈敏板溫度一個(gè)正常操作的精餾塔當(dāng)受到某一外界因素的干擾(如R、xF、F、采出率等發(fā)生波動(dòng)時(shí))，全塔各板上的組成發(fā)生變化，全塔的溫度分布也發(fā)生相應(yīng)的變化，其中有一些板的溫度對(duì)

3、外界干擾因素的反應(yīng)最靈敏，故稱它們?yōu)殪`敏板。靈敏板溫度的變化可預(yù)示塔內(nèi)的不正?，F(xiàn)象的發(fā)生，可及時(shí)采取措施進(jìn)行糾正。3塔效率（1）全塔效率 全塔效率是板式塔分離性能的綜合度量，一般由實(shí)驗(yàn)測(cè)定。 （84）式中NT、N分別表示達(dá)到某一分離要求所需的理論板數(shù)和實(shí)際板數(shù)。NT由已知雙組分物系的汽液平衡關(guān)系，通過實(shí)驗(yàn)測(cè)得的塔頂產(chǎn)品組成xD、料液組成xF、進(jìn)料熱狀態(tài)q、殘液組成xW、回流比R等，即能用圖解法、逐板計(jì)算法等求得。由于板式塔內(nèi)各層塔板上的氣液相接觸狀況并不相同，每層塔板效率不相同，全塔效率簡(jiǎn)單反映了塔內(nèi)塔板的平均效率，它反映了塔板結(jié)構(gòu)、物系性質(zhì)、操作狀況對(duì)塔分離能力的影響，一般由實(shí)驗(yàn)測(cè)定。（2）

4、單板效率EM是指氣相或液相經(jīng)過一層實(shí)際塔板前后的組成變化與經(jīng)過一層理論塔板前后組成變化的比值。氣相板效率： 液相板效率： 圖81 第n板的組成三、 實(shí)驗(yàn)裝置圖82 精餾實(shí)驗(yàn)裝置 實(shí)驗(yàn)裝置為一小型篩板塔，共有15（或16）層篩板，板上開有2毫米篩孔8個(gè)，塔徑D0=50mm，板間距L=100mm, 堰高h(yuǎn)=10mm, 塔體部分上中下各裝有一玻璃段，用以觀察塔板上氣泡接觸情況和回流情況。塔底有一加熱釜，裝有液位計(jì)、壓力表、加料接管和釜液取樣口，塔頂有一蛇管式冷凝器，冷卻水走管內(nèi)，蒸汽在管外冷凝，冷凝液可由塔頂全部回流，也可以由塔頂取樣管將冷凝液（餾出液）全部放出。另外，加熱釜裝有2KW電爐絲，用TD

5、GC1/0.5型調(diào)壓器控制點(diǎn)加熱量，亦即塔內(nèi)上升蒸汽量。塔頂和釜底的溫度用鉑電阻溫度指示儀記錄。四、實(shí)驗(yàn)步驟1全回流（1） 配制濃度15%20%(用酒精比重計(jì)測(cè))的料液加入釜中，至釜容積的2/3處。（2） 檢查各閥門位置，啟動(dòng)儀表電源，再啟動(dòng)電加熱管電源，調(diào)節(jié)加熱電壓為150V180V，給釜液緩緩升溫。若發(fā)現(xiàn)塔內(nèi)液沫夾帶過量時(shí)，可將加熱電壓適當(dāng)調(diào)低。 （3） 塔釜加熱開始后，打開冷凝器的冷卻水閥門，流量調(diào)至40l/h左右，使蒸汽全部冷凝實(shí)現(xiàn)全回流。（4） 當(dāng)塔頂溫度、回流量和塔釜溫度穩(wěn)定約1530min后，由塔頂取樣管和塔底取樣口用取樣瓶接取適量試樣，取樣前應(yīng)先取少量式樣沖洗取樣瓶一、二次。取

6、樣后用塞子將取樣瓶塞嚴(yán)，并使其冷卻到室溫。塔板上液體取樣用注射器從所測(cè)定的塔板中緩緩抽出，取1ml左右注入事先洗凈烘干的針劑瓶中，各個(gè)樣品盡可能同時(shí)取樣。2部分回流（1）在儲(chǔ)料罐中配制一定濃度的酒精溶液（約1020%）。（2）待塔全回流操作穩(wěn)定時(shí)，打開進(jìn)料閥，開啟進(jìn)料泵（LMI電磁微量計(jì)量泵）電源，調(diào)節(jié)進(jìn)料量至適當(dāng)?shù)牧髁?。?）啟動(dòng)回流比控制器電源，調(diào)節(jié)回流比R(R=14)（4）當(dāng)流量、塔頂及塔內(nèi)溫度讀數(shù)穩(wěn)定后即可取樣分析。3乙醇濃度的測(cè)定（1）比重法。根據(jù)液體比重天平測(cè)定比重的方法，分別測(cè)出塔頂、塔底試樣的比重。并由酒精組分比重對(duì)照表查得酒精重量百分比濃度。測(cè)完的樣品分別倒回回收瓶中。（2）

7、氣相色譜法。4注意事項(xiàng)： （）塔頂放空閥一定要打開。 （）料液一定要加到設(shè)定液位2/3處方可打開加熱管電源，否則塔釜液位過低會(huì)使電加熱絲露出干燒致壞。 （）部分回流時(shí)，進(jìn)料泵電源開啟前務(wù)必先打開進(jìn)料閥，否則會(huì)損害進(jìn)料泵。五、實(shí)驗(yàn)記錄序號(hào)釜壓kPa溫度，流量，L/h回流比釜電壓組 成塔釜塔頂靈敏板料液進(jìn)料量餾出量回流量釡液量餾出液釜液原料液N板N-1板12六、注意事項(xiàng)1.本實(shí)驗(yàn)過程中要特別注意安全，實(shí)驗(yàn)所用物系是易燃物品，操作過程中避免灑落以免發(fā)生危險(xiǎn)。2.本實(shí)驗(yàn)設(shè)備加熱功率由電位器來(lái)調(diào)解，因此在加熱時(shí)應(yīng)注意加熱千萬(wàn)別過快，以免發(fā)生爆沸（過冷沸騰），使釜液從塔頂沖出，若遇此現(xiàn)象應(yīng)立即斷電，重新加

8、料到指定冷液面，再緩慢升電壓，重新操作。升溫和正常操作中釜的電功率不能過大。3.開車時(shí)先開冷卻水，再向塔釜供熱；停車時(shí)反之。4.為便于對(duì)全回流和部分回流的實(shí)驗(yàn)結(jié)果（塔頂產(chǎn)品和質(zhì)量）進(jìn)行比較，應(yīng)盡量使兩組實(shí)驗(yàn)的加熱電壓及所用料液濃度相同或相近。連續(xù)開出實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)將前一次實(shí)驗(yàn)時(shí)留存在塔釜和塔頂?shù)牧弦旱够卦弦浩恐小Ｆ?、思考題1 精餾塔操作中，塔釜壓力為什么是一個(gè)重要操作參數(shù)？塔釜壓力與哪些因數(shù)有關(guān)？答：精餾的原理是根據(jù)各物質(zhì)在一定的溫度下蒸汽分壓不同，通過層層塔板液氣交換而達(dá)到精餾（分離）的目的。各物質(zhì)在不同壓力下其蒸汽分壓是不同的，所以其操作壓力是很重要的參數(shù)。塔釜壓力與各物質(zhì)的物理性質(zhì)有關(guān)，與

9、操作溫度和要求的精餾純度相關(guān)。2 在精餾操作中，如果回流比等于或者小于最小回流比，是否表示精餾操作無(wú)法進(jìn)行？答：可以進(jìn)行。最小回流比是根據(jù)分離要求計(jì)算出的達(dá)到分離要求的最小回流比，但如果回流比小于最小回流比，將不能達(dá)到要求的分離要求。3 總板效率、單板效率、點(diǎn)效率有何不同？ 答：塔板效率反映了實(shí)際塔板上氣、液兩相間傳質(zhì)的完善程度。塔板的效率可由總板效率、單板效率及點(diǎn)效率表示。1）總板效率ET又稱全塔效率，是指達(dá)到指定分離效果所需理論板層數(shù)與實(shí)際板層數(shù)的比值， 。 2）單板效率EM又稱為默弗里板效率，是指氣相或液相經(jīng)過一層塔板前后的實(shí)際組成變化與經(jīng)過該層塔板前后的理論組成變化的比值。 ； 只有當(dāng)操作線與平衡線平行時(shí)，EMV與EML才會(huì)相等。 全塔效率是基于