六價(jià)鉻的測(cè)定-二苯碳酰二肼分光光度法(共5頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上六價(jià)鉻的測(cè)定 GB/T 7466-87二苯碳酰二肼分光光度法水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版增補(bǔ)）（P346）一、 方法的適用范圍本方法適用于地表水和工業(yè)廢水中六價(jià)鉻的測(cè)定。當(dāng)取樣體積為50ml，使用30nm比色皿，方法的最小檢出量為0.2g鉻，方法的最低檢出濃度為0.004mg/L；使用10mm比色皿，測(cè)定上限濃度為1mg/L。二、 儀器分光光度計(jì)，10mm、30mm比色皿。三、 試劑1. 丙酮。2. （1+1）硫酸：將硫酸（=1.84g/ml）緩緩加入到同體積的水中，混勻。3. （1+1）磷酸：將磷酸（=1.69g/ml）與水等體積混合。4. 0.2%氫氧化鈉溶液：稱

2、取氫氧化鈉1g，溶于500ml新煮沸放冷的水中。5. 氫氧化鋅共沉淀劑：1） 硫酸鋅溶液：稱取硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）8g，溶于水并稀釋至100ml。2） 2%氫氧化鈉溶液：稱取氫氧化鈉2.4g，溶于新煮沸放冷的水至120ml水中，同時(shí)將1）、2）兩溶液混合。6. 4%高錳酸鉀溶液：稱取高錳酸鉀4g，在加熱和攪拌下溶于水，稀釋至100ml。7. 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于120干燥2h的重鉻酸鉀（K2Cr2O7，優(yōu)級(jí)純）0.2829g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升溶液含0.100mg六價(jià)鉻。8. 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（）：稱取5.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于

3、500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升溶液含1.00g六價(jià)鉻。使用時(shí)當(dāng)天配制。9. 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（）：稱取25.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液；置于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升溶液含5.00g六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制此溶液。10. 20%尿素溶液：將尿素(NH2)2CO20g溶于水并稀釋至100ml。11. 2%亞硝酸鈉溶液：將亞硝酸鈉2g溶于水并稀釋至100ml。12. 顯色劑（）：稱取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀釋至100ml，搖勻。貯于棕色瓶置冰箱中保存。色變深后不能使用。13. 顯色劑（）：稱取二苯碳酰二肼1g，溶于50ml丙酮中

4、，加水稀釋至100ml，搖勻。貯于棕色瓶置冰箱中保存。色變深后不能使用。注：顯色劑()也可按下法配制：稱取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O)，加到80ml乙醇中，攪拌溶解(必要時(shí)可用水溶微溫)，加入0.5g二苯碳酰二肼，用乙醇稀釋至100ml。此溶液于暗處可保存六個(gè)月。使用時(shí)要注意加入顯色劑后立即搖勻，以免六價(jià)鉻被還原。五、 步驟1. 樣品的預(yù)處理1） 樣品中不含懸浮物，是低色度的清潔地面水可直接測(cè)定。2） 色度校正：如水樣有色但不太深時(shí)，則另取一份試樣，在待測(cè)水樣中加入各種試液進(jìn)行同樣操作時(shí)，以2ml丙酮代替顯色劑，最后以此代替水作為參比來測(cè)定待測(cè)水樣的吸光度。3） 鋅鹽沉淀分離法：對(duì)混蝕、色

5、度較深的樣品可用此法預(yù)處理。取適量水樣（含六價(jià)鉻少于100g）置150ml燒杯中，加水至50ml。滴加0.2%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值為78。在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液pH值為89。將此溶液轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。用慢速濾紙干過濾，棄去1020ml初濾液，取其中50.0ml濾液供測(cè)定。4） 二價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質(zhì)的消除：取適量樣品（含六價(jià)鉻少于50g）置于50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，加入4ml顯色劑（），混勻，放置5min后，加入（1+1）硫酸溶液1ml，搖勻。（510）min后，在540nm波長(zhǎng)處，用10或30mm光程的比色皿，以水

6、做參比，測(cè)定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)吸光度后，從校準(zhǔn)曲線查得六價(jià)鉻含量。用同法做校準(zhǔn)曲線。5） 次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)的消除：取適量水樣（含六價(jià)鉻少于50g）置于50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，加入（1+1）硫酸溶液0.5ml，（1+1）磷酸溶液0.5ml，尿素溶液1.0ml，搖勻。逐滴加入1ml亞硝酸鈉溶液，邊加邊搖，以除去由過量的亞硝酸鈉與尿素反應(yīng)生成的氣泡，待氣泡除盡后，以下步驟同樣品測(cè)定。2. 樣品測(cè)定： 1） 取適量（含六價(jià)鉻少于50g）無色透明水樣或經(jīng)預(yù)處理的水樣，置于50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，加入（1+1）硫酸溶液0.5ml和（1+1）磷酸溶液0.5ml，搖勻。2） 加入2ml顯色劑（），搖勻。510min后，于540nm波長(zhǎng)處，用10或30min的比色皿，以水作參比，測(cè)定吸光度并作空白校正，從校準(zhǔn)曲線上查得六價(jià)鉻含量。3. 校準(zhǔn)曲線的繪制1） 向一系列50ml比色管中分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml絡(luò)標(biāo)準(zhǔn)溶液（）（如用鋅鹽沉淀分離須預(yù)加入標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，則應(yīng)加倍加入標(biāo)準(zhǔn)溶液），用水稀釋至標(biāo)線。然后按照和水