氨與氯化銨混合液中銨根和氨的含量測(cè)定-實(shí)驗(yàn)方案(一)

1、酸堿滴定法測(cè)定NH3-NH4Cl溶液中NH3和NH4+含量實(shí)驗(yàn)方案1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)會(huì)用酸堿滴定法測(cè)定NH3-NH4Cl溶液中NH3和NH4+含量；2. 學(xué)會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤差與經(jīng)典分析化學(xué)所允許的誤差進(jìn)行比較并進(jìn)行解釋；3. 熟悉基本的酸堿滴定操作；4. 從實(shí)驗(yàn)的誤差分析得出該實(shí)驗(yàn)的誤差規(guī)律及最終結(jié)論。2、 實(shí)驗(yàn)原理 先配制一系列不同濃度比的氨氣-氯化銨的混合液，以甲基紅為指示劑 反應(yīng)生成物氯化銨為強(qiáng)酸弱堿鹽（Kb=5.6×10-10），計(jì)量點(diǎn)的PH約為5.3，溶液顯酸性，可以選用甲基紅做指示劑。，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定混合溶液中的氨（可求出氨的量）。之后加入甲醛使全部的銨根弱酸強(qiáng)化

2、，加酚酞指示劑，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定即可求出總的銨根量，其減去氨的量就可求出原溶液中的銨根量。反應(yīng)的方程式為： HCl + NH3H2O NH4Cl + H2O 4NH4+ + 6HCHO (CH2)6N4H+ + 3H+6H2O對(duì)不同濃度比和總濃度的試樣溶液測(cè)量出的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，并計(jì)算出誤差，找出規(guī)律；再用酸度計(jì)測(cè)定氨和銨根的量，與測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)及取用氯化銨和氨標(biāo)準(zhǔn)溶液的量進(jìn)行比較，找出誤差規(guī)律。本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的NH3-NH4Cl的濃度比為1:1 1:2 2:1 1:3 3:1.3、 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器 試劑：市售濃氨水（12mol/L）、甲醛、氫氧化鈉固體、市售鹽酸溶液（12mol/L或者6mo

3、l/L）、鄰苯二甲酸氫鉀固體、硼酸固體、蒸餾水、甲基紅、酚酞、 儀器：50ml酸堿滴定管各1個(gè)、錐形瓶9只、10ml、20ml、30ml移液管、100ml容量瓶3個(gè)、10ml量筒1個(gè)、20ml量筒1個(gè)，500ml燒杯2個(gè)、100ml燒杯2個(gè)，50ml燒杯2個(gè)，玻璃棒、玻璃片、電子分析天平4、 實(shí)驗(yàn)步驟 1.標(biāo)定HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液原理： 因?yàn)辂}酸具有揮發(fā)性，所以我們只能采用間接方法配制。通常我們用來標(biāo)定HCl溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有無水碳酸銨或者硼砂來標(biāo)定。本次實(shí)驗(yàn)我們用硼砂做實(shí)驗(yàn)。滴定反應(yīng)：Na2B4O7+HCl +5H2O=4H3BO3+2NaCl；化學(xué)計(jì)量點(diǎn)呈弱酸性（PH=5.1），選用甲基紅作指示劑

4、，滴定終點(diǎn)由黃色變?yōu)槌壬?，?jì)算公式為:;0.1mol/l的鹽酸溶液配制 氨水在25時(shí)的Kb=1.8×10-5，由最簡(jiǎn)式C(OH-)=CKb=6×10-2mol/L(在后面中氨水取2mol/L，混合體積為30ml),如果鹽酸取0.1mol/L，恰好所需的體積為6×10-2×30/0.1=18ml，符合滴定管的0-50ml范圍。 在通風(fēng)櫥里用量筒量取HCl4.3ml左右（6mol/L就量取8.3ml），倒入到500ml燒杯中，加水稀釋至500ml左右。蓋上玻璃片0.1mol/l的鹽酸溶液的標(biāo)定 稱量硼砂2.5g左右，用蒸餾水溶解并用100ml容量瓶準(zhǔn)確配制1

5、00ml硼砂標(biāo)準(zhǔn)試液。用20ml移液管移取20ml至3個(gè)250ml錐形瓶中，以甲基紅作指示劑。用大約是0.1mol/l的鹽酸（放入50ml酸式滴定管中）滴定硼砂試液，滴定終點(diǎn)至橙色，且30s不褪色為止。平行測(cè)定三次，記錄數(shù)據(jù)。相對(duì)平均偏差在0.3%以內(nèi)合格 參考文獻(xiàn)書化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)陳立鋼 廖麗霞 等主編。2. 標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 原理：采用鄰苯二甲酸氫鉀做基準(zhǔn)物（Mr=204.23g/mol）,與NaOH反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量數(shù)之比為1:1，且pKa=5.41，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的產(chǎn)物為二元弱堿，PH=9.1，故可選用酚酞做指示劑，滴定終點(diǎn)為無色變成為微紅色 參考文獻(xiàn)書化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)陳立鋼 廖麗霞 等主編。，計(jì)

6、算公式為：；2mol/L NaOH溶液的配制 根據(jù)后面滴定NH4Cl時(shí)，NH4Cl是2mol/L，混合溶液體積為30ml，由于用甲醛法時(shí)，NaOH與NH4Cl物質(zhì)的量要相等，滴定管體積范圍是0-50ml，所以NaOH最好為2mol/L,消耗的體積約為30ml 稱量40gNaOH固體于500ml燒杯中，用蒸餾水稀釋至500ml。2mol/L NaOH溶液的標(biāo)定 稱取50g左右的鄰苯二甲酸氫鉀于100ml燒杯中，加50ml水溶解，然后轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，定容至100ml。用20ml移液管移取三份至250ml錐形瓶當(dāng)中，2-3滴酚酞作指示劑，然后用待標(biāo)定的NaOH溶液滴定。記錄消耗的NaOH溶

7、液體積。相對(duì)平均偏差在0.3%以內(nèi)為合格。3.1:1的氨水與氯化銨混合溶液的離子測(cè)量（2mol/L:2mol/L） 先用分析天平準(zhǔn)確量取10.70g氯化銨，放入燒杯中用20ml-30ml水溶解；用移液管移取16.67ml市售氨水，倒入50ml小燒杯中，之后將上述兩種液倒入100ml容量瓶中，配成兩者均是2mol/L的溶液。用30ml的移液管分別量取30ml混合液至3個(gè)錐形瓶中，加2-3滴甲基紅為指示劑，然后用標(biāo)準(zhǔn)的HCl滴定該溶液至終點(diǎn)由紅變黃，30s不褪色。接下來第二步是測(cè)量NH4+含量，采用甲醛法。向混合液中加入適量甲醛，以酚酞做指示劑，NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定，滴定終點(diǎn)為紅色，且30s不褪色。

8、記錄所用NaOH的量。 注：甲醛溶液的處理取甲醛溶液，進(jìn)行稀釋一倍，如果甲醛放置已久，則需要用NaOH進(jìn)行中和，用酚酞加入甲醛溶液中，滴入NaOH至溶液呈紅色或者微紅色為止，然后加入到混合溶液中，與銨鹽的量1:1的關(guān)系。通過上步計(jì)算至少需要甲醛0.4mol。分別配制與上述同樣溶度的氨水和銨鹽（不混合，分別測(cè)量） 氯化銨：先用分析天平準(zhǔn)確量取10.70g氯化銨，放入燒杯中用30ml-40ml水溶解，然后轉(zhuǎn)移100ml容量瓶中，用30ml的移液管分別量取30ml溶液至3個(gè)錐形瓶中，向其中加入適量甲醛，以酚酞做指示劑，NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定，滴定終點(diǎn)為紅色，且30s不褪色。記錄所用NaOH的量； 氨水：

9、用移液管移取16.67ml市售氨水，倒入50ml小燒杯中， 然后轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用30ml的移液管分別量取30ml溶液至3個(gè)錐形瓶中，加2-3滴甲基紅為指示劑，然后用標(biāo)準(zhǔn)的HCl滴定該溶液至終點(diǎn)由紅變黃，30s不褪色，記錄鹽酸消耗的量。 4.1:2的氨水與氯化銨混合溶液的離子測(cè)量（1mol/L:2mol/L） 先用分析天平準(zhǔn)確量取10.70g氯化銨，放入燒杯中用20ml-30ml水溶解；用移液管移取8.33ml市售氨水，倒入50ml小燒杯中，之后將上述兩種液倒入100ml容量瓶中，配成氨水是1mol/L、氯化銨是2mol/L的混合液。用30ml的移液管分別量取30ml混合液至3個(gè)錐形

10、瓶中，加2-3滴甲基紅為指示劑，然后用標(biāo)準(zhǔn)的HCl滴定該溶液至終點(diǎn)由紅變黃，30s不褪色。接下來第二步是測(cè)量NH4+含量，采用甲醛法。向混合液中加入適量甲醛，以酚酞做指示劑，NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定，滴定終點(diǎn)為紅色，且30s不褪色。記錄所用NaOH的量。 滴定1mol/L氨水和（2mol/L銨鹽采用上步的數(shù)據(jù)） 氨水：用移液管移取8.33ml市售氨水，倒入50ml小燒杯中， 然后轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用30ml的移液管分別量取30ml溶液至3個(gè)錐形瓶中，加2-3滴甲基紅為指示劑，然后用標(biāo)準(zhǔn)的HCl滴定該溶液至終點(diǎn)由紅變黃，30s不褪色，記錄鹽酸消耗的量。5.2:1的氨水與氯化銨混合溶液的離子測(cè)量

11、（2mol/L:1mol/L） 先用分析天平準(zhǔn)確量取5.35g氯化銨，放入燒杯中用20ml-30ml水溶解；用移液管移取16.67ml市售氨水，倒入50ml小燒杯中，之后將上述兩種液倒入100ml容量瓶中，配成氨水是2mol/L、氯化銨是1mol/L的混合液。用30ml的移液管分別量取30ml混合液到3個(gè)錐形瓶中，加2-3滴甲基紅為指示劑，然后用標(biāo)準(zhǔn)的HCl滴定該溶液至終點(diǎn)由紅變黃，30s不褪色。接下來第二步是測(cè)量NH4+含量，采用甲醛法。向混合液中加入適量甲醛，以酚酞做指示劑，NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定，滴定終點(diǎn)為紅色，且30s不褪色。記錄所用NaOH的量。 滴定1mol/L氯化銨和（2mol/L氨

12、水采用上步的數(shù)據(jù)） 氯化銨：先用分析天平準(zhǔn)確量取5.35g氯化銨，放入燒杯中用30ml-40ml水溶解，然后轉(zhuǎn)移100ml容量瓶中，用30ml的移液管分別量取30ml溶液至3個(gè)錐形瓶中，向其中加入適量甲醛，以酚酞做指示劑，NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定，滴定終點(diǎn)為紅色，且30s不褪色。記錄所用NaOH的量。6.1:3的氨水與氯化銨混合溶液的離子測(cè)量（1mol/L:3mol/L） 步驟與上述類似7.3:1的氨水與氯化銨混合溶液的離子測(cè)量（3mol/L:1mol/L） 步驟與上述類似5、 實(shí)驗(yàn)記錄表格HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定硼砂質(zhì)量/g: 123VHCl/ml初讀數(shù)/ml末讀熟/ml消耗體積/mlCHCl/(

13、mol/L)CHCl/(mol/L)平均值dr/%平均值NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量/g: 123VNaOH/ml初讀數(shù)/ml末讀數(shù)/ml消耗體積/mlCNaOH/(mol/L)CNaOH/(mol/L)平均值dr/%平均值1:1NH3-NH4Cl混合溶液（2mol/L:2mol/L）混合液體積：30ml HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度： NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度： 123VHCl/ml初讀數(shù)/ml末讀數(shù)/ml消耗體積/mlCNH3/(mol/L)CNH3/(mol/L)平均值VNaOH/ml初讀數(shù)/ml末讀數(shù)/ml消耗體積/ml/(mol/L)/(mol/L)平均值2mol/L氨水123VH

14、Cl/ml初讀數(shù)/ml末讀數(shù)/ml消耗體積/mlCNH3/(mol/L)CNH3/(mol/L)平均值dr/%平均值2mol/L氯化銨123VNaOH/ml初讀數(shù)/ml末讀數(shù)/ml消耗體積/ml/(mol/L)/(mol/L)平均值dr/%平均值1:2NH3-NH4Cl混合溶液（1mol/L:2mol/L）混合液體積：30ml HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度： NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度： 123VHCl/ml初讀數(shù)/ml末讀數(shù)/ml消耗體積/mlCNH3/(mol/L)CNH3/(mol/L)平均值VNaOH/ml初讀數(shù)/ml末讀數(shù)/ml消耗體積/ml/(mol/L)/(mol/L)平均值1mol/L氨水12

15、3VHCl/ml初讀數(shù)/ml末讀數(shù)/ml消耗體積/mlCNH3/(mol/L)CNH3/(mol/L)平均值dr/%平均值2:1NH3-NH4Cl混合溶液（2mol/L:1mol/L）混合液體積：30ml HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度： NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度： 123VHCl/ml初讀數(shù)/ml末讀數(shù)/ml消耗體積/mlCNH3/(mol/L)CNH3/(mol/L)平均值VNaOH/ml初讀數(shù)/ml末讀數(shù)/ml消耗體積/ml/(mol/L)/(mol/L)平均值1mol/L氯化銨123VNaOH/ml初讀數(shù)/ml末讀數(shù)/ml消耗體積/ml/(mol/L)/(mol/L)平均值dr/%平均值1:3NH3-NH4Cl混合溶液（1mol/L:3mol/L）混合液體積：30ml HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度： NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度： 123VHCl/ml初讀數(shù)/ml末讀數(shù)/ml消耗體積/mlCNH3/(mol/L)CNH3/(mol/L)平均值VNaOH/ml初讀數(shù)/ml末讀數(shù)/ml消耗體積/ml/(mol/L)/(mol/L)平均值3mol/L氯化銨123VNaOH/ml初讀數(shù)/ml末讀數(shù)/ml消耗體積/ml/(mol/L)/(mol/L)平均