環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制方案

1、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制方案第一部分任務(wù)與目標(biāo)1. 監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)的確定1.1質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的目標(biāo)通常確定為：精密度、準(zhǔn)確度、代表性、可比性 和完整性。準(zhǔn)確性表示測(cè)量值與實(shí)際值的一致程度；精密性表示多次重復(fù)測(cè)定同 一樣品的分散程度；代表性表示在空間和時(shí)間分布上，所采樣品反映總體真實(shí)狀 況的程度。不僅要求各實(shí)驗(yàn)室之間對(duì)同一樣品的監(jiān)測(cè)結(jié)果相互可比，也要求同一實(shí)驗(yàn)室分析相同樣品的監(jiān)測(cè)結(jié)果可比，實(shí)現(xiàn)時(shí)間、空間上的可比性，并實(shí)現(xiàn)國際 間、行業(yè)間數(shù)據(jù)的一致性；完整性表示取得有效監(jiān)測(cè)資料的總量滿足預(yù)期要求的 程度或表示相關(guān)資料收集的完整性。1.2質(zhì)量保證和質(zhì)量控制必須貫穿環(huán)境監(jiān)測(cè)的全過程， 即布點(diǎn)與采樣、預(yù)

2、處理與 樣品分析、數(shù)據(jù)處理、監(jiān)測(cè)結(jié)果的綜合分析與評(píng)價(jià)等環(huán)節(jié)。表 1描述了各個(gè)環(huán)節(jié) 與監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)的影響關(guān)系。表1各環(huán)節(jié)對(duì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)的影響監(jiān)測(cè)環(huán)節(jié)主要控制因素主要影響的目標(biāo)布點(diǎn)系統(tǒng)1. 監(jiān)測(cè)目標(biāo)2. 監(jiān)測(cè)點(diǎn)位、點(diǎn)數(shù)代表性、可比性、完整性采樣系統(tǒng)1. 采樣次數(shù)或采樣頻率2. 采樣儀器技術(shù)、方法準(zhǔn)確度、代表性、可比性、完整性運(yùn)貯系統(tǒng)1. 樣品的運(yùn)輸2. 樣品保存準(zhǔn)確度分析測(cè)試系統(tǒng)1. 樣品的預(yù)處理2. 分析方法準(zhǔn)確度、精密度、檢測(cè)范圍控制3. 分析人員素質(zhì)及實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制精密度、準(zhǔn)確度、可比性、完整性數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)1. 資料整理、處理及精度檢驗(yàn)2. 資料分布、分類管理制度的控制準(zhǔn)確度、可比

3、性、完整性綜合評(píng)價(jià)系統(tǒng)1. 信息量的控制2. 結(jié)果的表述及原因分析、對(duì)策準(zhǔn)確度、代表性、可比性、完整性工作計(jì)劃的制訂1.1 監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量目標(biāo)一旦確定后， 便可編寫詳細(xì)的工作計(jì)劃， 計(jì)劃應(yīng)針對(duì)以 下問題給予明確的規(guī)定：1.1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)1.1.2 組織機(jī)構(gòu)1.1.3 實(shí)驗(yàn)器材的準(zhǔn)備1.1.4 分析測(cè)試1.1.5 數(shù)據(jù)的處理和分析評(píng)價(jià)1.1.6 數(shù)據(jù)質(zhì)量的評(píng)價(jià)2. 質(zhì)量控制指標(biāo)體系 為了完善全程質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的體系和制度， 必須建立質(zhì) 量控制指標(biāo)體系， 即評(píng)價(jià)室內(nèi)和室間質(zhì)控效果的量化指標(biāo)， 例如，工作曲線質(zhì) 控指標(biāo)及評(píng)價(jià)方 法、空白試驗(yàn)質(zhì)控指標(biāo)及評(píng)價(jià)方法、平行雙樣質(zhì)控指標(biāo)及評(píng)價(jià) 方法、標(biāo)準(zhǔn)

4、樣品和 質(zhì)控樣品質(zhì)控指標(biāo)及評(píng)價(jià)方法、加標(biāo)回收試驗(yàn)質(zhì)控指標(biāo)及 評(píng)價(jià)方法等。3. 質(zhì)量管理體系的建立、計(jì)量認(rèn)證和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可質(zhì)量保證（QA和質(zhì)量控制（QC是貫穿環(huán)境監(jiān)測(cè)全過程的技術(shù)手段和管理程序，其目的也是為了出具“五性 ”的環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)。 為了更好的實(shí)現(xiàn)全面質(zhì)量 管理，使質(zhì)量保證和質(zhì)量 控制的作用得到最大的發(fā)揮， 刻不容緩的需要建立相應(yīng) 的質(zhì)量管理體系，并進(jìn) 行計(jì)量認(rèn)證和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可， 從而使監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)具有法律作 用。 依據(jù)實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn) 定評(píng)審準(zhǔn)則或/和檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則 （CNAS-CL01:2006（等 同采用I SO/IEC 17025:2005）建立相應(yīng)的質(zhì)量管理體 系 并以此體系進(jìn)

5、行計(jì)量 認(rèn)證和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可，使整個(gè)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作在質(zhì)量管理體系的 控制下高效、規(guī)范 的運(yùn)作。第二部分 質(zhì)量保證（QA與質(zhì)量控制（QC）第一章 地表水和廢水監(jiān)測(cè)1.1 監(jiān)測(cè)人員 監(jiān)測(cè)人員必須經(jīng)過相應(yīng)的培訓(xùn)，具備扎實(shí)的環(huán)境監(jiān)測(cè)基礎(chǔ)理論和專業(yè)知識(shí)；正確熟練地掌握環(huán)境監(jiān)測(cè)中操作技術(shù)和質(zhì)量控制程序； 熟知有關(guān)環(huán)境監(jiān)測(cè)管理的 法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定；學(xué)習(xí)和了解國內(nèi)外環(huán)境監(jiān)測(cè)新技術(shù)，新方法；并按照環(huán)境 監(jiān)測(cè)人員持證上崗考核制度的要求持證上崗。 持有合格證的人員，方能從事相 應(yīng)的監(jiān)測(cè)工作；未取得合格證者（如新調(diào)入人員、工作崗位變動(dòng)人員等） ，只能 在持證人員的指導(dǎo)下開展工作，監(jiān)測(cè)質(zhì)量由持證人員負(fù)責(zé)。1.2 監(jiān)測(cè)儀器與設(shè)

6、備1.2.1 儀器設(shè)備的檢定與校準(zhǔn) 屬于國家強(qiáng)制檢定的儀器設(shè)備，應(yīng)依法送有資質(zhì)的計(jì) 量檢定機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定，并在檢定有效期內(nèi)使用 （一般按照相應(yīng)儀器的檢定規(guī)程規(guī)定的周期進(jìn)行檢定， 實(shí) 驗(yàn)室須有相應(yīng)的檢定計(jì)劃） ；屬于非強(qiáng)制檢定的儀器設(shè)備應(yīng)按照相應(yīng)的校準(zhǔn)方法 自行校準(zhǔn)或核查，或送有資質(zhì)的計(jì)量檢定（校準(zhǔn)）機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)合格并在 有效期內(nèi)使用。未按規(guī)定檢定或校準(zhǔn)的儀器設(shè)備不得使用。1.2.2 儀器設(shè)備的核查與維護(hù)實(shí)驗(yàn)室須制定儀器設(shè)備的期間核查計(jì)劃（期間核查一般 1年至少進(jìn)行一次 ， 或兩次檢定（校準(zhǔn)）周期之間至少進(jìn)行一次） ，并按計(jì)劃進(jìn)行核查，保持在用儀 器設(shè)備校準(zhǔn)（檢定）狀態(tài)的置信度。 期間核查可

7、參考相應(yīng)的檢定或校準(zhǔn)規(guī)程進(jìn) 行， 也可自行制定相關(guān)的核查方法。儀器設(shè)備應(yīng)定期進(jìn)行校驗(yàn)和維護(hù)（如天平的零點(diǎn)，靈敏性和示值變動(dòng)性； 分光光度計(jì)的波長準(zhǔn)確性、靈敏度和比色皿成套性； pH 計(jì)的示值總誤差；以 及 儀器調(diào)節(jié)性誤差，應(yīng)參照有關(guān)計(jì)量檢定規(guī)程定期校驗(yàn)） ，應(yīng)制定儀器設(shè)備管理程 序和相應(yīng)的操作規(guī)程 （必要時(shí)），并按照操作規(guī)程 （使用說明書）進(jìn)行操作使用 ，使 用過程中作好相應(yīng)的記錄， 保證儀器設(shè)備處于完好狀態(tài)。 每臺(tái)儀器設(shè)備都必須 有 專門的責(zé)任人進(jìn)行管理，責(zé)任人應(yīng)有監(jiān)督儀器設(shè)備操作規(guī)范性的權(quán)利和義務(wù)。1.2.3 質(zhì)控檢查每兩個(gè)月（周期可由實(shí)驗(yàn)室根據(jù)實(shí)際情況自行制定）由質(zhì)控部（質(zhì)控室）進(jìn) 行現(xiàn)

8、場(chǎng)抽查儀器設(shè)備的存放、使用及保管等情況。檢查儀器設(shè)備運(yùn)行是否正常， 是否按規(guī)范進(jìn)行操作使用，使用記錄是否真實(shí)規(guī)范。每季度由質(zhì)控部（質(zhì)控室） 對(duì)儀器設(shè)備期間核查情況進(jìn)行抽查， 確認(rèn)核查用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效， 核查方法是否符 合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)程的要求。1.3 工況核查1.3.1 運(yùn)行狀況核查 運(yùn)行狀況核查時(shí)，應(yīng)記錄企業(yè)生產(chǎn)和環(huán)保治理設(shè)施運(yùn)行情況。監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)保證兩名以上工作人員共同確認(rèn)生產(chǎn)狀況， 必要時(shí)與企業(yè)人員一同確認(rèn)。1.3.2 能耗核查1.3.2.1 核查用水量和排水量 核實(shí)企業(yè)總排水量時(shí)， 應(yīng)記錄企業(yè)一個(gè)季度 (月)內(nèi) 生產(chǎn)計(jì)劃、實(shí)際生產(chǎn)量和當(dāng)日生產(chǎn)量。對(duì)供水有計(jì)量裝置的企業(yè)，應(yīng)查看水表，記錄用水量

9、；無計(jì)量裝置的企業(yè)，記錄新鮮水水泵流量及水泵運(yùn)行時(shí)間，計(jì)算用水量。當(dāng)企業(yè)實(shí)際用水 量與提供用水量不符時(shí)，應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)核實(shí)并糾正。1.3.2.2 核查產(chǎn)量及能耗 記錄能源(電、煤、 油等)、生產(chǎn)原料消耗情況， 記錄企 業(yè)單位產(chǎn)品能耗及產(chǎn)量，核查企業(yè)在監(jiān)測(cè)時(shí)的生產(chǎn)負(fù)荷。 當(dāng)企業(yè)實(shí)際消耗與核算能耗不符時(shí)， 應(yīng)當(dāng) 場(chǎng)查明原因，及時(shí)記錄正確信息。1.4 樣品采集1.4.1 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目地表水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目根據(jù)地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB 3838-2002) 6.1和當(dāng)?shù)?地表水實(shí)際情況予以確定。廢水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目執(zhí)行污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn) (GB 8978-1996)及有關(guān)行業(yè)水污 染 物排放標(biāo)準(zhǔn) ( 有地方標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行相應(yīng)的地方標(biāo)準(zhǔn)

10、 ) 。1.4.2 監(jiān)測(cè)點(diǎn)位1.4.2.1 地表水監(jiān)測(cè)斷面、點(diǎn)位參照地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 (HJ/T 91-2002 ) 4.1 的相關(guān)要求執(zhí)行 。1.4.2.2 廢水監(jiān)測(cè)斷面、點(diǎn)位參照地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 (HJ/T 91-2002 ) 5.1 的要求執(zhí)行。 含第一 類污染物的污水， 不分行業(yè)和污水排放方式， 也不分受納水體的功能 類別，一律在車間或車間排放口采樣。廢水采樣點(diǎn)位一般設(shè)在排污單位外排口。原則上外排口應(yīng)設(shè)置在廠界外 , 如設(shè)置于廠界內(nèi) , 溢流口及事故口排水處必須能夠納入采樣點(diǎn)位排水中。采樣口若 為多個(gè)企業(yè)共用， 則采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在其它企業(yè)排放污水未匯集處。 若一個(gè)企業(yè)有多

11、個(gè)排口，則應(yīng)對(duì)多個(gè)排口同時(shí)采樣并測(cè)流量，匯總各排口總量。如需對(duì)廢水處理 設(shè)施監(jiān)測(cè)，應(yīng)在各種廢水處理設(shè)施入口和總排口設(shè)置采樣點(diǎn)。當(dāng)有多個(gè)入口時(shí)， 應(yīng)對(duì)全部入口進(jìn)行監(jiān)測(cè)。 采樣前應(yīng)檢查并確定采樣點(diǎn)符合規(guī)范化設(shè)置要求， 并按 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 (HJ/T 91-2002 )5.1.2 和5.1.3 的規(guī)定執(zhí)行采 樣 點(diǎn)登記與管理。采樣記錄中應(yīng)詳細(xì)記錄采樣點(diǎn)位具體位置，繪制采樣點(diǎn)位 圖。 監(jiān)測(cè) 斷面及位置一般 為：當(dāng)水深大于 1 米時(shí)，應(yīng)在表層下 1/4深度處 采樣； 水深小于 或等于 1 米時(shí)，在水深的 1/2 處采樣。對(duì)含石油類和動(dòng)植物油的工業(yè)廢 水，一般采 集水面下1015厘米處的乳化油

12、水樣。在排水管道或渠道中流動(dòng)的廢水，由于管壁的滯留作用，同一斷面的不同部位流速和濃度都有可能互不相同 , 采樣位置應(yīng)靠近采 樣斷面的中心并符合水污染物排放總量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 (HJ/T 922002)中 6.3.2 的要求。1.4.3 監(jiān)測(cè)頻次地表水監(jiān)測(cè)頻次根據(jù)地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范(HJ/T 91 2002) 422和 當(dāng)?shù)氐乇硭畬?shí)際情況予以確定。廢水監(jiān)測(cè)頻次 參照地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 (HJ/T 91-2002 )中 5.2.1 的要求執(zhí)行，污染源廢水監(jiān)督性監(jiān)測(cè)每季度不少于 1 次。1.4.4 采樣器具的要求1.4.4.1 采樣器具 采樣器具應(yīng)能夠標(biāo)記采樣深度。 采樣器的材質(zhì)和結(jié)構(gòu)應(yīng)符

13、合 水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)(GB 12998-91 )中的相關(guān)規(guī)定。1.4.4.2 采樣器具的清洗 采樣器具的清洗按地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范(HJ/T 91-2002 )中4.2.3.1 的要求執(zhí)行。1.4.4.2 采樣容器的抽檢 采樣人員定期抽檢采樣容器并記錄， 質(zhì)控人員隨機(jī)核查。 每批采樣容器抽取3%，檢測(cè)其待測(cè)項(xiàng)目(不包括溶解氧、 生化需氧量、細(xì)菌等特殊項(xiàng)目) 能否檢出。 存在檢出， 可根據(jù)該項(xiàng)目的分析精度要求確定是否合格。 一旦確定為不合格， 應(yīng)立即對(duì)采樣瓶來源及清洗狀況進(jìn)行調(diào)查， 找出原因， 給予糾正。每次抽檢數(shù)量不 得少于 5 個(gè)。1.4.5 樣品采集、保存、運(yùn)輸和記錄 樣品采集應(yīng)符合地

14、表水 和污水監(jiān)測(cè)技術(shù) 規(guī)范(HJ/T 91-2002 ) 423.2 (地表水)522 (廢水) 的規(guī)定。采樣現(xiàn) 場(chǎng)質(zhì)量保證措施應(yīng)符合水污染物排放總量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范(HJ/T 92-2002 )9.2 的規(guī)定。樣品的保存、運(yùn)輸和記 錄應(yīng)符合地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范(HJ/T 91-2002 ) 4.2.3.3( 地表水)4.2.3.4( 地表水) 5.2.3 (廢水)的規(guī)定。其中在分時(shí)間單元采集樣品時(shí)，測(cè)定pH值、COD BOI5、DO硫化物、油類、有機(jī)物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物、放射性等項(xiàng)目的樣品，不能混合，只能單 獨(dú)采樣。測(cè)定懸浮物、BODX硫化物、油類、余氯的水樣不能分樣，必須全部用于測(cè)

15、 定。1.5 實(shí)驗(yàn)室的基礎(chǔ)條件1.5.1實(shí)驗(yàn)室測(cè)試基本條件應(yīng)符合地 表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī) 范(HJ/T 91-2002)中 11.5 的規(guī)定，同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不得安排對(duì)測(cè)試項(xiàng)目有干擾的其它項(xiàng)目的 分析。1.5.2 試驗(yàn)用水參照分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T 6682-1992)和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范進(jìn)行制取和檢驗(yàn)，具體要求如下：1.5.2.1 外觀 分析實(shí)驗(yàn)室用水目視觀察應(yīng)為無色透明的液體。1.5.2.2 級(jí)別 分析實(shí)驗(yàn)室用水的原水應(yīng)為飲用水或適當(dāng)純度的水。 分析實(shí)驗(yàn)室用水 共分為一級(jí)水、二級(jí)水和三級(jí)水三個(gè)級(jí)別。( 1)一級(jí)水 一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn)， 包括對(duì)顆粒有要求的試驗(yàn)。 如高 壓

16、液相色譜分析用水。一級(jí)水可用二級(jí)水經(jīng)過石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床 處理后，再經(jīng)0.2 um微孔濾膜過濾來制取。( 2)二級(jí)水二級(jí)水用于無機(jī)痕量分析等試驗(yàn)，如原子吸收光譜分析用水。二級(jí)水可用 多次蒸餾或離子交換等方法制取。（3）三級(jí)水三級(jí)水用干一般化學(xué)分析試驗(yàn)。三級(jí)水可用蒸餾或離子交換等方法制 取。1.523 技術(shù)要求 分析實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合表2所列規(guī)格：表2分析實(shí)驗(yàn)室用水的技術(shù)要求名稱一級(jí)二級(jí)三級(jí)pH直范圍（25 C）5.0 7.5電導(dǎo)率范圍（25C ）, mS/m<0.11.05.0可氧化物風(fēng)以o計(jì)）mg/L<0.080.40吸光度（254nm, 1cm光程）<0.0010

17、.01蒸發(fā)殘?jiān)?05±2C），mg/L<1.02.0可溶性硅（以SiO2計(jì)），mg/L<0.010.021.5.2.4 特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水 對(duì)有特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水，常需要使用相應(yīng)的技術(shù)條 件處理和檢驗(yàn)，如無氯水、無氨水、無酚水等可參照水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法 （第四版）第四章（實(shí) 驗(yàn)室用水的制備）及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范進(jìn)行制取和檢 驗(yàn)。1.6實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制1.6.1分析測(cè)試方法 分析人員在承擔(dān)新的分析項(xiàng)目和分析方法時(shí)，應(yīng)對(duì)該項(xiàng)目的分 析方法進(jìn)行適用性檢驗(yàn)，以了解和掌握分析方法的原理和條件。廢水分析測(cè)試方法按照污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（GB 8978-1996）的規(guī)定執(zhí)行，地表水按照

18、地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB 3838-2002）的規(guī)定執(zhí)行；若監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的分析方 法未在上述標(biāo)準(zhǔn)中作出規(guī)定，其分析方法可參照地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 （HJ/T 91-2002）6.2或水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）進(jìn)行選擇。污染 源樣品一般濃度較高。當(dāng)樣品濃度超過檢測(cè)上限，需要進(jìn)行稀釋時(shí)，應(yīng) 移取 10ml （包含10 ml）以上樣品定容至容量瓶中，稀釋應(yīng)該一次完成，不可進(jìn)行二次稀釋，以減少過程誤差。對(duì)于必須逐級(jí)稀釋的高濃度樣品，應(yīng)在稀釋前制 定逐級(jí)稀釋的操作方案。1.6.2實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制1.621 全程序空白 每批次監(jiān)測(cè)應(yīng)做全程序空白（溶解氧、pH值等特殊項(xiàng)目除 夕卜）若全程序空白樣品有檢出

19、，應(yīng)查找原因，予以糾正?？筛鶕?jù)分析方法的需 要，在分析結(jié)果中 扣除全程序空白值對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果進(jìn)行修正。全程序空白值的測(cè)定方法見地表水和 污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（HJ/T 91-2002 ）中11.6.1.1 的規(guī) 定。空白平行雙樣的相對(duì)差值不大于50%1.6.2.2精密度控制采用平行樣控制分析的精密度。每批次監(jiān)測(cè)分析應(yīng)隨機(jī)抽取 10%- 20%勺樣品做平行樣，樣品量少于10個(gè)時(shí)，至少做1份樣品的平行樣。測(cè) 定平行雙樣的允許差在相對(duì)偏差允許范圍內(nèi)，最終結(jié)果以雙樣測(cè)定值的平均值 報(bào)出；若測(cè)試結(jié)果超 出規(guī)定允許偏差的范圍，在樣品允許保存期內(nèi)，再加測(cè)一次，監(jiān)測(cè)結(jié)果取相對(duì)偏差符合質(zhì)控指標(biāo)的兩個(gè)監(jiān)測(cè)值的平均值。否則

20、該批次監(jiān) 測(cè)數(shù)據(jù)失控，應(yīng)予以重測(cè)。部分項(xiàng)目控制要求見表3。相對(duì)偏差按（1）、（2）公式計(jì)算：相對(duì)偏差（% = Xi100%,（1）XnXXi / n,（2）i 1式中：Xi 第i次測(cè)量值；X n次測(cè)量平均值;n測(cè)量次數(shù)。表3部分項(xiàng)目監(jiān)測(cè)控制指標(biāo)項(xiàng)目樣品含量范圍（mg/L）允許相對(duì)偏差%化學(xué)需氧量5-50< 2050-100< 15> 100< 10氨氮0.02-0.1< 200.1-1.0< 15> 1.0< 10總氮0.025-1.0< 10> 1.0< 5總氰化物< 0.05< 200.05-0.5< 15

21、> 0.5< 10六價(jià)鉻、總鉻< 0.01< 150.01-1.0< 10> 1.0< 5總鉛、總銅、總錳、總鋅< 0.05< 300.05-1.0< 25> 1.0< 15總鎘< 0.005< 200.005-0.1< 15> 0.1< 10總磷、磷酸鹽< 0.025< 250.025-0.6< 10> 0.6< 5揮發(fā)酚< 0.05< 250.05-1.0< 15> 1.0< 10陰離子表面活性劑< 0.2< 250.

22、2-0.5< 20> 0.5< 20總砷V 0.05< 20> 0.05< 10總汞< 0.001< 300.001-0.005< 20> 0.005< 15硝酸鹽氮< 0.5< 250.5-4< 20> 4< 15五日生化需氧量< 3< 253-100< 20> 100< 15有機(jī)磷農(nóng)藥類< 20苯系物< 20揮發(fā)性鹵代烴< 20氯苯類< 20硝基苯類< 30酚類< 50酞酸脂類< 30多環(huán)芳烴< 30精密度實(shí)驗(yàn)參照監(jiān)測(cè)

23、項(xiàng)目方法標(biāo)準(zhǔn)， 選一濃度點(diǎn)連續(xù)測(cè)五天后（每天測(cè)量一 次）計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（復(fù)現(xiàn)性），或重復(fù)測(cè)量710次（或更多次）后進(jìn)行計(jì) 算 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（重復(fù)性）。對(duì)于可以進(jìn)行留樣的項(xiàng)目（如部分重金屬項(xiàng)目） 可按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)每半年進(jìn)行 一次留樣再檢驗(yàn)，以檢驗(yàn)相應(yīng)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)分析的復(fù)現(xiàn) 性。1.623 準(zhǔn)確度控制實(shí)驗(yàn)室分析準(zhǔn)確度可隨機(jī)抽取10%20%勺樣品進(jìn)行密碼樣或密碼加標(biāo)樣的測(cè)定，或用標(biāo)準(zhǔn)樣品（明碼或密碼）任意一種方法來控制每批次樣品需帶一個(gè)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品或質(zhì)控樣品， 在對(duì)樣品進(jìn)行分析的 同時(shí)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品或質(zhì)控樣品進(jìn)行同步測(cè)定，將所得結(jié)果與保證值（理論值）相 比，以評(píng)價(jià)其準(zhǔn)確度。若標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)得值超出誤差允許

24、范圍土 5%,或質(zhì)控樣品 測(cè)得值超出誤差允許范圍土 10%，應(yīng)查找原因，予以糾正。力卩標(biāo)回收率應(yīng)控 制在80-120%范圍內(nèi)（特殊項(xiàng)目除外）。部分項(xiàng)目的加標(biāo)回收率控制要求見表4。表4 部分項(xiàng)目加標(biāo)回收率控制要求項(xiàng)目樣品含量范圍（mg/L）加標(biāo)回收率%氨氮0.02-0.190-1100.1-1.090-105> 1.090-105總氮0.025-1.090-110> 1.095-105總氰化物< 0.0585-1150.05-0.590-110> 0.590-110六價(jià)鉻、總鉻< 0.0185-1150.01-1.090-110> 1.090-110總鉛、總銅

25、、總錳、總鋅< 0.0580-1200.05-1.085-115> 1.090-110總鎘< 0.00585-1150.005-0.190-110> 0.190-110總磷、磷酸鹽< 0.02585-1150.025-0.690-110> 0.690-110揮發(fā)酚< 0.0585-1150.05-1.090-110> 1.090-110陰離子表面活性劑< 0.280-1200.2-0.585-115> 0.585-110總砷V 0.0585-115> 0.0590-110總汞< 0.00185-1150.001-0.005

26、90-110> 0.00590-110硝酸鹽氮< 0.585-1150.5-490-110> 495-110有機(jī)磷農(nóng)藥類70-130苯系物（非頂空法）80-120揮發(fā)性鹵代烴（非頂空法）80-120氯苯類（非頂空法）75-130硝基苯類30-120酚類（色譜法）10-120酞酸脂類70-120多環(huán)芳烴30-1301.624 最低檢出限（檢出濃度）檢出限為某特定分析 方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測(cè)物質(zhì)的最 小濃度或量。所謂“檢出”是指定性檢出，即判定樣品中存有濃度高于空白的待 測(cè)物質(zhì)。檢出限受儀器的靈敏度和穩(wěn)定性，全程序空白試驗(yàn)值及其波動(dòng)性的影響。（1）全球環(huán)境監(jiān) 測(cè)系

27、統(tǒng)水監(jiān)測(cè)操 作指南中規(guī)定：給定置信水平 為95%寸， 樣品測(cè)定值與零濃度樣品的測(cè)定值有顯著性差異即為檢出限 L。零濃度樣品為不 含待測(cè)物質(zhì)的樣品。式中： （T wb20時(shí)：L=4.6 T wb全程序空白平行測(cè)定（批內(nèi)）標(biāo)準(zhǔn)偏差。當(dāng)空白測(cè)定次數(shù) n少于L , 2tfSwb2 '式中：Swb-程序空白平行測(cè)定（批內(nèi)）標(biāo)準(zhǔn)偏差；f批內(nèi)自由度，等于m（n-1 ）；m為重復(fù)測(cè)定次數(shù)，n為平行測(cè)定次數(shù); tf 顯著性水平為0.05（單測(cè)），自由度為f的t值。（2）國際純粹和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC對(duì)檢出限L作如下規(guī)定：對(duì)各種光學(xué)分析，可測(cè)量的最小分析信號(hào) XL由下式確定：Xl=百+S K式中：X

28、b 全程序空白多次測(cè)得信號(hào)的平均值；Sb全程序空白多次測(cè)得信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)偏差;K根據(jù)一定置信水平確定的系數(shù)。與Xl-兀（即Sb K）度或量即為檢出限L：X L= =K & / KXbK式中：K方法的靈敏度（即校準(zhǔn)曲線的斜率）為了評(píng)估X和&，實(shí)驗(yàn)次數(shù)必須足夠多，例如20次。b1975年，IUPA（建議對(duì)光譜化學(xué)分析法取=3。由于低濃度水平的測(cè)量誤K差可能被遵從正態(tài)分布，且空白的測(cè)定次數(shù)有限，因而與=3相應(yīng)的置信水平K大約為90%此外，尚有建議將k 取為4、4.6、5及6者。 光度法中，以扣除全程序空白值后的吸光度與0.01相對(duì)應(yīng)的濃度值為檢測(cè)限。 分析的最小檢測(cè)量和系檢測(cè)器恰能產(chǎn)生于

29、噪聲相區(qū)別的響應(yīng)信號(hào)時(shí)所需進(jìn)入 譜柱的物質(zhì)的最小量。一般認(rèn)為恰能辨別的響應(yīng)信號(hào)，最小應(yīng)為噪聲的兩倍。最小檢測(cè)濃度系指最小檢測(cè)量與進(jìn)樣量（體積）之比。（5）選擇電極法規(guī)定：當(dāng)校準(zhǔn)曲線的直線部分外延的延長線與通過空白電位且平 于濃度軸的直線相交時(shí)，其相交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的濃度值即為各該離子選擇電極法的檢出線。1.6.2.5 校準(zhǔn)曲線 校準(zhǔn)曲線是表述待測(cè)物質(zhì)濃度與所測(cè)量儀器響應(yīng)值的函數(shù)關(guān)系， 制好校準(zhǔn)曲線是取得準(zhǔn)確測(cè)定結(jié)果的基礎(chǔ)。（1）使用的校準(zhǔn)曲線為該分析方法的直線范圍，根據(jù)方法的測(cè)量范圍（直線范 圍），配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn) 溶液， 系列的濃度值應(yīng)較 均勻分布在測(cè)量 范圍內(nèi)， 系列點(diǎn)6個(gè)（包括零濃度）。（

30、 2）校準(zhǔn)曲線測(cè)量應(yīng)按樣品測(cè)定的相同操作步驟進(jìn)行（經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證實(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶 液系列在省略部分操作步驟時(shí)， 直接測(cè)量的響應(yīng)值與全部操作步驟具有一致結(jié)果 時(shí)，可允許省略操作步驟） ，測(cè)得的儀器響應(yīng)值在扣除零濃度的響應(yīng)值后，繪制 曲線。（ 3）用線性回歸方程計(jì)算出校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)，截距和斜率，應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的要求，一般情況相關(guān)系數(shù)（r ）應(yīng)0.999。（4）用線性回歸方程計(jì)算結(jié)果時(shí)，要求r > 0.999。（ 5）對(duì)某些分析方法，如石墨爐原子吸收分光光度法、離子色譜法、等離子發(fā) 射光譜法、 氣相色譜法、氣相色譜質(zhì)譜法、 等離子發(fā)射光譜質(zhì)譜法等， 應(yīng)檢 查測(cè)量信號(hào)與測(cè)定 濃度的線性關(guān)系，當(dāng)r

31、 > 0.999 時(shí)，可用回歸 方程處理數(shù)據(jù)；若r <0.999，而測(cè)量信號(hào)與濃度確實(shí)存在一定的線性關(guān)系，可用比例法計(jì)算結(jié)果。（6） 線性檢驗(yàn)：即檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線 的精密度，分光光度法一般要求其 相關(guān)系數(shù)r> 0.999，否則應(yīng)找出原因并加以糾正，重新繪制合格的曲線。（7）截距檢驗(yàn)：即檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度，在線性檢驗(yàn)合格的基礎(chǔ)上，對(duì)其進(jìn) 行線性回歸，得出回歸方程y=a+bx，然后將所得截距a與0作t檢驗(yàn)，當(dāng)取95泄 信水平，經(jīng)檢驗(yàn)無顯著性差異時(shí)，a可作0處理，方程簡化為y=bx，移項(xiàng)得x=y/b。 在線性范圍內(nèi)， 可代替查閱校準(zhǔn)曲線， 直接將樣品測(cè)量信號(hào)值經(jīng)空白校正后， 計(jì) 算出

32、試樣濃度。 當(dāng)a與0有顯著性差異時(shí)，表示曲線的回歸方程計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確度不高，應(yīng)找出原因并予以糾正后，重新繪制曲線并經(jīng)線性、截距檢驗(yàn)合格后投入使用?；貧w方程如不經(jīng)上述檢驗(yàn)和處理， 就直接投入使用， 必將給測(cè)定結(jié)果引入差值相當(dāng)于截距a的系統(tǒng)誤差。（7）斜率檢驗(yàn)：即檢驗(yàn)分析方法的靈敏度，斜率常隨環(huán)境溫度、試劑批號(hào)和貯 存時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件的改變而變動(dòng)。 因此，在測(cè)定試樣的同時(shí)， 繪制曲線最為理 想， 否則應(yīng)在測(cè)定試樣的同時(shí)， 平行測(cè)定零濃度和中等濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液兩份， 取均值相 減后與原曲線上的相應(yīng)點(diǎn)核對(duì)，其相對(duì)差值根據(jù)方法精密度不得大于5%- 10%。一般分子吸收分光光度法要求其相對(duì)差值 小于 5%，原子吸

33、收分光光度法要求其 差值小于 10%。1.6.2.6 現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控（ 1 ）實(shí)施條件 分析樣品時(shí)，要采取相應(yīng)的質(zhì)量控制手段。每批樣品均應(yīng)采取全程序空白、精 密度控制以及準(zhǔn)確度控制實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 當(dāng)上述質(zhì)控結(jié)果出現(xiàn)異常， 并且未能在程 序、記錄、剩余樣品中找到錯(cuò)誤原因時(shí)，可采取本條（ 1.6.2.6 ）規(guī)定的控制方 法。（2）現(xiàn)場(chǎng)工作 每一批樣品采集一次現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控樣品，進(jìn)行質(zhì)控核查。 在同一采樣點(diǎn) 上采集平行樣一一A樣。同時(shí)按照和采集樣品相同的操作，將實(shí)驗(yàn)室所用純水 采入空的樣品容器中，用作現(xiàn)場(chǎng)空白樣一一B樣。將A樣分為A1和A2兩份子樣，再將A1樣分成兩份。其中一份加入一定濃度的待 測(cè)物的標(biāo)

34、準(zhǔn)溶液制成“ A1標(biāo)現(xiàn)”。另一份帶回實(shí)驗(yàn)室做相同處理，制成實(shí)驗(yàn)室 加標(biāo)樣“A1標(biāo)實(shí)”，保留A2羊。將B樣分為三份，一份現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)制成樣品“ B標(biāo)現(xiàn)”，另一份實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)制成樣品“B標(biāo)實(shí)”，保留一份B羊。（3）實(shí)驗(yàn)室工作測(cè)定實(shí)驗(yàn)室空白及標(biāo)準(zhǔn)樣品， 所得結(jié)果應(yīng)符合實(shí)驗(yàn)室內(nèi)常規(guī)質(zhì)量控制指標(biāo)要 求，證明實(shí)驗(yàn)室測(cè)試處于受控狀態(tài)。測(cè)定B “B標(biāo)現(xiàn)”與“B標(biāo)實(shí)”。如果“ B標(biāo)現(xiàn)”回收率失控，而“ B標(biāo)實(shí)”回收率 合格，則誤差產(chǎn)生于樣品運(yùn)交實(shí)驗(yàn)室前；若“ B標(biāo)實(shí)”回收率失控，而“ B標(biāo)現(xiàn)”回 收率合格，證明在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)制作加標(biāo)樣品“ B標(biāo)實(shí)”時(shí)產(chǎn)生誤差。測(cè)定A2、“A1標(biāo)實(shí)”與“A1標(biāo)現(xiàn)”樣品。如果“ A1標(biāo)現(xiàn)”回

35、收率失控，而“ A1 標(biāo)實(shí)”回收率合格，則誤差產(chǎn)生于樣品運(yùn)交實(shí)驗(yàn)室前；若“ A1標(biāo)實(shí)”回收率失控， 而“A1標(biāo)現(xiàn)”回收率合格，證明在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)制作加標(biāo)樣品“ A1標(biāo)實(shí)”時(shí)產(chǎn)生誤差。1.6.3 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制可以密碼樣 （密碼標(biāo)樣、 密碼加標(biāo)樣）的方式實(shí)施，每年 應(yīng)至少進(jìn)行一次 （ 建議）。 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)計(jì)劃，自行組織 與其他實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)，每年至少進(jìn)行一次。 一般要求與具有同等資質(zhì)的實(shí)驗(yàn) 室之間進(jìn)行。 應(yīng)積極參加由 其他實(shí)驗(yàn)室組織或權(quán)威機(jī)構(gòu)組織的比對(duì)活動(dòng)。通過認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期參加 CNA或CNA認(rèn)可、授權(quán)的機(jī)構(gòu)組織的能力驗(yàn) 證試驗(yàn)或測(cè)量審核。 一般要求每四年

36、至少參加一個(gè)項(xiàng)目的能力驗(yàn)證。 實(shí)驗(yàn)室須制 定能力驗(yàn)證的相關(guān)程序、計(jì)劃或作業(yè)指導(dǎo)書等文件。1.7 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、化學(xué)試劑與試液 監(jiān)測(cè)過程中使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) （包括標(biāo)準(zhǔn)溶液、 標(biāo)準(zhǔn) 樣品、標(biāo)準(zhǔn)試劑和標(biāo)準(zhǔn)氣體等），必須是經(jīng) 權(quán)威機(jī)構(gòu)認(rèn)可的單位或機(jī)構(gòu)生產(chǎn)的有證產(chǎn)品，且須保證在其有 效 期內(nèi)使用。必要時(shí)，需對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度?；瘜W(xué)試劑與試液應(yīng)是正規(guī)廠家生產(chǎn)的產(chǎn)品， 購買時(shí)應(yīng)索取生產(chǎn)者資質(zhì)認(rèn)定證 書并確認(rèn)在有效期內(nèi)。必要時(shí)，需對(duì)化學(xué)試劑與試液進(jìn)行有效性檢驗(yàn)。1.8 總量監(jiān)測(cè) 廢水總量監(jiān)測(cè)應(yīng)在采樣同時(shí)測(cè)定廢水流量及廢水平均濃度， 監(jiān)測(cè)方法 按水污染物排放總量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 （HJ/T 92

37、 2002）的要求執(zhí)行。質(zhì)量控制 按照水 污染物排放總量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（HJ/T 92 2002）第9條一“質(zhì)量保 證”的規(guī)定 執(zhí)行。1.9 數(shù)據(jù)處理參照空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法 （第四版）第二篇第六章的要求執(zhí)行。1.10 監(jiān)測(cè)報(bào)告實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立專門的報(bào)告管理程序或規(guī)定。監(jiān)測(cè)報(bào)告應(yīng)執(zhí)行三級(jí)審核制度。審核范 圍應(yīng)包括樣品采集、 交接、實(shí)驗(yàn)室分析原始記錄、數(shù)據(jù)報(bào)表等。原始記錄 中應(yīng) 包括質(zhì)控措施的記錄。 質(zhì)控樣品測(cè)試結(jié)果合格，質(zhì)控核查結(jié)果無誤， 監(jiān)測(cè)報(bào) 告 方可通過審核。監(jiān)測(cè)報(bào)告至少包括以下信息：（ 1）標(biāo)題（例如“監(jiān)測(cè)報(bào)告 ”）；（ 2）實(shí)驗(yàn)室的名稱和地址，進(jìn)行監(jiān)測(cè)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同） ；

38、（3）監(jiān)測(cè)報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)（如系列號(hào)）和每一頁上的標(biāo)識(shí)，以確保能夠識(shí)別 該頁是屬于監(jiān)測(cè)報(bào)告的一部分，以及表明監(jiān)測(cè)報(bào)告結(jié)束的清晰標(biāo)識(shí)；（4）客戶的名稱和地址；（5）所用標(biāo)準(zhǔn)或方法的識(shí)別；（6）監(jiān)測(cè)樣品的描述、狀態(tài)和明確的標(biāo)識(shí)；（7）對(duì)結(jié)果的有效性和應(yīng)用至關(guān)重要的監(jiān)測(cè)樣品的接收日期和進(jìn)行監(jiān)測(cè)的日期 如與結(jié)果的有效性或應(yīng)用相關(guān)時(shí)， 實(shí)驗(yàn)室或其他機(jī)構(gòu)所用的抽樣計(jì)劃和程序的說 明；（ 8）監(jiān)測(cè)的結(jié)果，適用時(shí)，帶有測(cè)量單位（須使用法定計(jì)量單位） ；（9）監(jiān)測(cè)報(bào)告批準(zhǔn)人的姓名、職務(wù)、簽字或等效的標(biāo)識(shí)；（10）相關(guān)時(shí)，結(jié)果僅與被監(jiān)測(cè)樣品有關(guān)的聲明。第二章 環(huán)境空氣和廢氣監(jiān)測(cè)2.1 監(jiān)測(cè)人員參照第一章 1.1

39、的要求執(zhí)行。2.2 監(jiān)測(cè)儀器與設(shè)備2.2.1 監(jiān)測(cè)儀器與設(shè)備儀器與設(shè)備的檢定與校準(zhǔn)除參照第一章 1.2 的要求外，還應(yīng)符合以下要求：固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法 （GB/T16157-1996）12.2 中規(guī)定的儀器設(shè)備（ 如排氣溫度測(cè)量儀表、空盒氣壓計(jì)、 轉(zhuǎn)子流量計(jì)等） 應(yīng)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)至少半年自行校正一次。定電位電解法煙氣（SQ、NO、CQ測(cè)定儀在每次使用前校準(zhǔn)，也可以根據(jù) 儀器使用頻率，每 3個(gè)月至半年校準(zhǔn)一次。在使用頻率較高的情況下，應(yīng)增加校 準(zhǔn)次數(shù)。用儀器量程中20%30% 50%60% 70% 80%附近濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體校 準(zhǔn), 若儀器示值偏差不高于 ± 5%，

40、則為合格。測(cè)氧儀至少每季度檢查校驗(yàn)一次，使 用高純氮檢查其零點(diǎn)，用干凈的環(huán)境空氣應(yīng)能調(diào)整其示值為 20.9%定電位電解法煙氣測(cè)定儀和測(cè)氧儀的電化學(xué)傳感器壽命一般為1到2年，若發(fā) 現(xiàn)傳感器、性能明顯下降或已失效， 必須及時(shí)更換傳感器， 送計(jì)量部門重新檢定 （校準(zhǔn)）后方可使用。2.2.2 監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備的質(zhì)量檢驗(yàn)對(duì)微壓計(jì)、皮托管和煙氣采樣系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)， 檢查漏氣的方法按照固定污染源 排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法（GB/T16157-1996）中的522.3 執(zhí)行。當(dāng)系統(tǒng)漏氣時(shí)， 應(yīng)再分段檢查、 堵漏或重新安裝采樣系統(tǒng)， 直到 檢驗(yàn)合 格。氣態(tài)污染物采樣前，確認(rèn)采樣管材質(zhì)及濾料不吸收且不

41、與待測(cè)污染物起化學(xué) 反應(yīng)，不被排氣成分腐蝕，并能耐受高溫排氣?？瞻诪V筒（膜）稱量前檢查外表有無裂痕、 空隙或破損，有則需要更換濾筒 （膜），如果濾筒 （膜）掛毛或碎屑，應(yīng)清理干凈。當(dāng)用剛玉濾筒 （膜）采樣 時(shí)， 濾筒（膜）在空白稱重前，要用細(xì)砂紙將濾筒 （膜）口磨平整，以保證濾筒（ 膜） 安裝后的氣密性。應(yīng)嚴(yán)格檢測(cè)皮托管和采樣嘴，發(fā)現(xiàn)變形或損壞者不能使用。 采樣前檢查儀器 預(yù)處理裝置（除濕劑、氣液分離裝置、 濾紙或?yàn)V膜）是否有效。除濕裝置應(yīng)使除濕后氣體中污染物的損失不大于 5%。檢驗(yàn)各連接管是否存在 折點(diǎn)或堵塞。 吸收瓶應(yīng)嚴(yán)密不漏氣， 多孔篩板吸收瓶鼓泡要均勻， 在流量為 0.5L/min 時(shí)

42、，其阻力應(yīng)為 5± 0.7kPa。2.2.3 儀器與設(shè)備的運(yùn)行和維護(hù)參照第一章 1.2.2 的要求進(jìn)行。采樣儀器須有專人管理及維護(hù)。 每次使用后應(yīng)對(duì)儀器和設(shè)備全面檢查、 清潔、 修理。對(duì)于失效的消耗品（如干燥劑）及時(shí)更換，清潔儀器，檢查電源及接線， 發(fā)現(xiàn)破損及時(shí)修補(bǔ)。每次采樣結(jié)束后，將采樣器接通電源，通以干燥清潔空氣 15 min,去除采樣路徑中可能存在的含濕廢氣。每臺(tái)儀器應(yīng)備有專門的儀器使用維護(hù)記錄，記錄要全面，應(yīng)包含儀器檢定、 校準(zhǔn)、使用、維護(hù)等相關(guān)信息。2.3工況核查2.3.1 核定風(fēng)量核定風(fēng)量時(shí)，應(yīng)在采樣同時(shí)記錄鼓風(fēng)機(jī)和引風(fēng)機(jī)的風(fēng)壓、風(fēng)量等信息。初步 核算實(shí)測(cè)風(fēng)量與風(fēng)機(jī)額定風(fēng)

43、量的合理性，若存在不合理情況（如實(shí)測(cè)風(fēng)量大于風(fēng) 機(jī)額定風(fēng)量），應(yīng)立即現(xiàn)場(chǎng)核實(shí)與糾正。2.3.2核定二氧化硫排放量監(jiān)測(cè)二氧化硫時(shí)，可通過核算燃料含硫量，初步核算二氧化硫?qū)崪y(cè)濃度，現(xiàn)場(chǎng) 向被測(cè)單位索要入爐煤質(zhì)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)報(bào)告，根據(jù)煤質(zhì)含硫量核算二氧化硫?qū)崪y(cè)濃度 與物料測(cè)算濃度的符合度，如需自測(cè)煤質(zhì)含硫量，應(yīng)采集現(xiàn)場(chǎng)入爐混合煤樣，檢測(cè) 煤質(zhì)含硫量，核算二氧化硫?qū)崪y(cè)濃度與物料測(cè)算濃度的符合度，若兩者相差大于 ± 50%應(yīng)立即現(xiàn)場(chǎng)復(fù)核，找到原因，予以更正并記錄。二氧化硫測(cè)算可參考公式（3）、（ 4）。 燃煤二氧化硫排放量（千克）=16x 燃煤量（噸）x 全硫分%x（1-脫硫效率% （3）燃油二氧化

44、硫排放量（千克）=20x 燃油量（噸）x 全硫分%x（1-脫硫效率%（4）燃?xì)馀欧帕浚喝紵?00萬立方米燃?xì)饧s產(chǎn)生630千克二氧化硫2.3.3核定煙塵排放量核定煙塵排放量時(shí)，可在現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查企業(yè)燃料類型、除塵器設(shè)計(jì)除塵效率等參 數(shù)，測(cè)算排放的煙塵量。若實(shí)測(cè)煙塵量與測(cè)算煙塵量相差大于 土 50%應(yīng)立即查 找原因，必要時(shí)重新監(jiān)測(cè)或增加抽測(cè)頻次。煙塵排放量可參照公式（ 5）計(jì)算。煙塵排放量（千克）=煤（油）消耗量（噸）x 煙塵排放系數(shù)（千克/噸）x （1-除塵效率%（ 5）普通工業(yè)鍋爐的煙塵排放參考系數(shù)見表 5。表5普通工業(yè)鍋爐的煙塵排放參考系數(shù)燃料種類參考系數(shù)煤型參考系數(shù)煤型參考系數(shù)撫順煤73.29阜

45、新煤69.43本溪煤66.86煙臺(tái)煤79.71遼源煤81.50通化煤91.29鐵法煤73.93南票煤90.00沈北煤87.43舒蘭煤101.6蛟河煤11.19延邊煤10.6雞西煤75.86雙鴨山煤63.00開灤煤93.86雞西煤61.71大同煤25.71陽泉煤74.57原油0.56重油1.60一一234核定工業(yè)粉塵排放量核算粉塵排放量時(shí)，有凈化處理裝置的計(jì)算去除量，否則全部為排放量。若實(shí)測(cè)粉塵量與測(cè)算粉塵量相差大于 土 50%應(yīng)立即查找原因，必要時(shí)重新監(jiān)測(cè) 或增加抽測(cè)頻次。工業(yè)粉塵排放量可參考公式（6）、（ 7）計(jì)算。 工業(yè)粉塵去除量（千克）=工業(yè)產(chǎn) 品年產(chǎn)量（噸）x 系數(shù)（千克/噸）x 去除

46、效率（ 6）工業(yè)粉塵排放量（千克） =工業(yè) 產(chǎn)品年產(chǎn)量（噸） x 系數(shù)（千克/噸）x （1-去除效率%(7)計(jì)算粉塵排放量時(shí)，可參考表6系數(shù):表6工業(yè)粉塵排放參考系數(shù)工藝類型參考系數(shù)工藝類型參考系數(shù)工藝類型參考系數(shù)焦碳1.4-5.0鐵精礦燒結(jié)4-20旋轉(zhuǎn)窯100焦碳高爐生鐵50-100鉛鼓風(fēng)爐熔煉33-35水泥50-100豎窯10沖天爐生鐵鑄造8.9-10石棉40-802.3.5核定氮氧化物排放量 核定氮氧化物排放量時(shí)，可現(xiàn)場(chǎng)測(cè)算氮氧化物排放量, 與實(shí)測(cè)氮氧化物濃度對(duì)比，若兩者相差大于土 50%應(yīng)立即現(xiàn)場(chǎng)復(fù)核，查找原因。燃料燃燒過程中氮 氧化物排放量可參考公式（8）計(jì)算。氮氧化物排放量（千克）

47、 =燃料消耗量（噸）x 排放系數(shù)（千克/噸）（8）計(jì)算燃燒過程中氮氧化物排放量時(shí)，可參考表 7系數(shù)。表7燃燒過程中氮氧化物排放參考系數(shù)燃料種類參考系數(shù)燃料種類參考系數(shù)燃料種類參考系數(shù)煤10.1焦碳9.0原油5.0汽油16.7煤油7.46柴油9.62燃料油5.84天然氣20.85（千克 /萬標(biāo)立米）煤氣（千克/ 萬標(biāo)立米）9.5生產(chǎn)工藝過程產(chǎn)生的氮氧化物排放量可按公式（9）計(jì)算生產(chǎn)工藝過程中氮氧化物排放量 （千克）=工業(yè)產(chǎn)品年產(chǎn)量（噸）x 排放系數(shù)（千克/噸）（9） 計(jì)算工藝過程中氮氧化物排放量時(shí)，可參考表 8中參考系數(shù)。表8生產(chǎn)工藝過程中氮氧化物排放參考系數(shù)工藝類型參考系數(shù)工藝類型參考系數(shù)工藝

48、類型參考系數(shù)鐵合金0.05軋鋼0.04制漿與造紙1.5碳黑0.4生鐵出渣0.076236燃煤量測(cè)算測(cè)算燃煤量消耗，現(xiàn)場(chǎng)向被測(cè)單位索要入爐煤質(zhì)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)報(bào)告根據(jù)煤質(zhì)熱值熱值及鍋爐蒸發(fā)量（噸位）,測(cè)算單位小時(shí)燃煤質(zhì)熱值，如需自測(cè)煤質(zhì)熱值，應(yīng)采集 現(xiàn)場(chǎng)入爐混合樣，檢測(cè)煤值若實(shí)際燃煤與測(cè)算量相差超過 土 25%,應(yīng)立即核實(shí) 現(xiàn)場(chǎng)工況，必要時(shí)重新監(jiān)測(cè)或增加抽測(cè)頻次。質(zhì)熱值測(cè)試的結(jié)果確定的公況可 作為工況系數(shù)的參數(shù)依據(jù)，測(cè)算方法可參考固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量 控制技 術(shù)規(guī)范（試行）（HJ/T 373-2007 ）附錄B237熱工儀表核查記錄鍋爐熱工儀表輸入及輸出量，通過熱水量及熱水升高溫度計(jì)算熱耗量，測(cè)

49、算生產(chǎn)負(fù)荷。與現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際負(fù)荷比較。若存在較大差異（超過 土 25%，不能 達(dá) 到測(cè)試工況要求時(shí)，應(yīng)立即現(xiàn)場(chǎng)核查，予以糾正.熱工儀表核查確定的工況作 為工況系數(shù)的參考依據(jù)。2.3.8非燃燒工藝工況核查非燃燒工藝工業(yè)生產(chǎn)可通過實(shí)際生產(chǎn)原材料、產(chǎn)品產(chǎn)量與相關(guān)的設(shè)計(jì)指標(biāo)進(jìn)行比較，計(jì)算其生產(chǎn)負(fù)荷。2.4樣品采集2.4.1監(jiān)測(cè)項(xiàng)目241.1 廢氣根據(jù)大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（GB 16297-1996）及有關(guān)行業(yè) 大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)（有地方標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行相應(yīng)的地方標(biāo)準(zhǔn)）、原材料及生產(chǎn)工藝確 定監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。環(huán)境空氣按照環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3095-1996的要求執(zhí)行。根 據(jù)國家環(huán)?？偩郑ōh(huán)發(fā)2000 1號(hào)文件）對(duì)環(huán)

50、境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3095- 1996）作如下修改：(1) 取消NQ指標(biāo)。(2) 二氧化氮(NO2的二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的年平均濃度限值由0.04mg/m3改為0.08mg/m3；日平均濃度限值由0.08mg/m3改為0.12mg/m3 ；小時(shí)平均濃度限值由0.12mg/mf改3為 0.24mg/m 0(3) 臭氧( O3 )的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的小 時(shí)平均 濃度 限值由 0.12mg/m3 改為 0.16mg/m3二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的小時(shí)平均濃度限值由0.16mg/n?改為0.20mg/m?。2.4.2 采樣布點(diǎn)和采樣方法 有組織排放監(jiān)測(cè)采樣布點(diǎn)和采樣方法分別按固定污 染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法 (GB/T

51、 16157-1996) 4.2 和9的規(guī)定執(zhí)行；無組織排放 測(cè)的采樣布點(diǎn)和采樣方法分別按 大氣污染物無組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則 (HJ/T 55-2000) 9和1 0的規(guī)定執(zhí)行。 環(huán)境空氣采樣布點(diǎn)按環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)規(guī)范(試 行)(國家環(huán)?？偩?的相應(yīng)規(guī)定執(zhí)行；采樣方法按環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 (HJ/T 194- 2005)的規(guī)定執(zhí)行。2.4.4 采樣頻次及采樣時(shí)間2.4.4.1 廢氣根據(jù)大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)( GB 16297-1996)及相應(yīng)污染源設(shè)施的 運(yùn)行工況、污染物排放方式、排放規(guī)律、排放濃度等確定采樣頻次及采樣時(shí)間， 一般要求為：( 1)根據(jù)污染源生產(chǎn)設(shè)施的運(yùn)行工況、污染物

52、排放方式及排放規(guī)律、相關(guān)排放 準(zhǔn)、污染物排放濃度和監(jiān)測(cè)分析方法的最低檢出濃度確定采樣頻次和時(shí)間。(2)排氣筒中廢氣污染物的采樣頻次和采樣時(shí)間，以連續(xù) 1小時(shí)的采樣獲取平均 值；或在 1小時(shí)內(nèi)，以等時(shí)間間隔采集 4個(gè)樣品，計(jì)算平均值。( 3) 若排氣筒的排放為間歇性排放，排放時(shí)間小于 1小時(shí)，應(yīng)在排放時(shí)段內(nèi)實(shí)行連續(xù)采樣，或在排放時(shí)段內(nèi)以等時(shí)間間隔采集24個(gè)樣品，計(jì)算平均值；若排氣筒的排放為間歇性排放，排放時(shí)間大于 1小時(shí)，則應(yīng)在排放時(shí)段內(nèi)按上述要求 采樣。4)無組織排放監(jiān)控點(diǎn)和參照點(diǎn)監(jiān)測(cè)的采樣， 一般采用連續(xù) 1小時(shí)采樣計(jì)平均 值；若濃度偏低，需要時(shí)可適當(dāng)延長采樣時(shí)間； 若分析方法靈敏度高， 僅

53、需用短時(shí)間 采集樣品時(shí)，應(yīng)實(shí)行等時(shí)間間隔采樣，采集四個(gè)樣品計(jì)平均值。2.4.4.2 環(huán)境空氣根據(jù)環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB 3095-1996)中各項(xiàng)污染物數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)的有效性 規(guī)定，確定相應(yīng)污染物采樣頻次及采樣時(shí)間。2.4.5 采樣器具2.4.5.1 采樣器具的要求 廢氣監(jiān)測(cè)器具的技術(shù)等要求應(yīng)符合 固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法(GB/T 16157-1996)和固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范(HJ/T 397-2007 )的相關(guān)規(guī)定。環(huán)境空氣監(jiān)測(cè)器具的技術(shù)等要求應(yīng)符合環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 (HJ/T 194-2005) 的相關(guān)規(guī)定。2.4.5.2 吸收瓶抽檢 使用吸收液采集氣態(tài)污染

54、物時(shí)， 采樣瓶須用清洗干凈、 烘干， 并應(yīng)定期對(duì)吸收瓶抽檢，每 批吸收瓶抽取 5%的吸收瓶檢測(cè)其是否含有待測(cè)物 質(zhì)，若有檢出，則 視為該批吸收瓶清洗不合格。 查找產(chǎn)生污染原因， 糾正后再 次抽測(cè)，直至合格為 止。每批抽檢數(shù)量不得少于 5 瓶。2.4.6 采樣質(zhì)量控制2.4.6.1 排氣參數(shù)的測(cè)定過程 進(jìn)行排氣參數(shù)測(cè)定和樣品采集以前，應(yīng)對(duì)采樣系統(tǒng) 的密封性進(jìn)行檢測(cè)。采樣系統(tǒng)的密封性的技術(shù)參數(shù)應(yīng)符合儀器說明中的要求。溫度測(cè)量時(shí)，監(jiān)測(cè)點(diǎn)盡量位于煙道中心，溫度計(jì)最小刻度應(yīng)保證至少1C,實(shí)測(cè) 溫度應(yīng)在全量程 10-90%范圍內(nèi)。用奧氏氣體分析儀測(cè)定煙氣成分時(shí)，必須按 CO2、O2、CO 的順序進(jìn)行測(cè)定

55、， 不得反向操作?，F(xiàn)場(chǎng)及時(shí)記錄操作程序。排氣壓力測(cè)定時(shí)， 事先必須調(diào)節(jié)零點(diǎn)，進(jìn)行氣密性復(fù)查。進(jìn)行氣密性復(fù)查， S 皮 托管的全壓孔要正對(duì)氣流方向，偏差不得超過 10度。2.4.6.2 顆粒物的采樣(廢氣)顆粒物的采樣必須按照等速采樣的原則進(jìn)行， 盡可能使用微電腦自動(dòng)跟蹤采樣儀，以保證等速采樣的精度，減少采樣誤差。 現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)的流量、斷面、壓力等數(shù)據(jù)要與生產(chǎn)設(shè)備實(shí)際情況進(jìn)行核實(shí)。當(dāng)檢 測(cè)斷面不規(guī)范時(shí)， 可根據(jù)斷面實(shí)際情況按照布點(diǎn)要求適當(dāng)增加監(jiān)測(cè)點(diǎn)位數(shù)量。 采 樣過程跟蹤率要求達(dá)到 1.0 ± 0.1, 否則應(yīng)重新采樣。采用固定流量采樣時(shí)，要隨時(shí)檢查流量，發(fā)現(xiàn)偏離及時(shí)調(diào)整。采樣后應(yīng)重復(fù) 測(cè) 定廢氣流速，當(dāng)采樣前后流速變化大于 ± 20%時(shí)，樣品作廢，重新采樣。2.4.6.3 氣態(tài)污染物的采樣(廢氣) 執(zhí)行2.4.6.2 要求外，還應(yīng)達(dá)到以下要求： 氣態(tài)污染物采樣時(shí)，應(yīng)根據(jù)被測(cè)成分的存在狀態(tài)及特性選擇冷卻、加熱、保 溫措施。并按照分析方法規(guī)定的最底檢出濃度選擇合適的采樣體積。使用吸收瓶或吸附管系統(tǒng)采樣時(shí)，吸收裝置應(yīng)盡可能靠近采樣管出口，并采 用多級(jí)吸收或吸附。當(dāng)未發(fā)現(xiàn)或吸附檢測(cè)結(jié)果大于吸收或吸附總量10%，應(yīng)重新設(shè)定采樣參數(shù)進(jìn)行監(jiān)測(cè)。當(dāng)采樣管道