《水分測定法培訓(xùn)》ppt課件

1、水分測定法培訓(xùn)水分測定法培訓(xùn)2021.08.21. 水分測定概述水分測定概述 卡爾費休水分儀測定操作卡爾費休水分儀測定操作 水分測定閱歷和技巧水分測定閱歷和技巧 水分測定常見問題水分測定常見問題目錄目錄.水分測定方法概略水分測定方法概略中國藥典2021版通那么征求意見稿水分測定 法：費休氏法、 烘干法、減壓枯燥法、甲苯法、氣相色譜法.1、卡爾費休試劑的標(biāo)定、卡爾費休試劑的標(biāo)定 精細稱取純化水精細稱取純化水1030mg，用水分測定儀直接標(biāo)定。，用水分測定儀直接標(biāo)定。2、樣品測定法、樣品測定法 精細稱取供試品適量精細稱取供試品適量 約消耗費休氏試液約消耗費休氏試液15ml，除另有規(guī)定外，溶劑為無水

2、甲醇，用水分測定儀直接測定。除另有規(guī)定外，溶劑為無水甲醇，用水分測定儀直接測定。 如供試品吸濕性較強，可稱取供試品適量置枯燥的容器如供試品吸濕性較強，可稱取供試品適量置枯燥的容器中，密封中，密封 在通枯燥惰性氣體的手套操作箱在通枯燥惰性氣體的手套操作箱 或在枯燥的隔或在枯燥的隔離箱中操作，精細稱定，用枯燥的注射器注入適量無水離箱中操作，精細稱定，用枯燥的注射器注入適量無水甲醇或其他適宜溶劑，精細稱定總分量，振搖使供試品溶甲醇或其他適宜溶劑，精細稱定總分量，振搖使供試品溶解，測定水分。洗凈并烘干容器解，測定水分。洗凈并烘干容器,精細稱定其分量。同時測精細稱定其分量。同時測定溶劑的水分。按下式計算

3、定溶劑的水分。按下式計算:供試品中水分含量供試品中水分含量%= 式中式中 W1為供試品、溶劑和容器的分量，為供試品、溶劑和容器的分量，g W2為供試品、容器的分量，為供試品、容器的分量，g W3為容器的分量，為容器的分量，g C1為供試品溶液的水分含量，為供試品溶液的水分含量，g/g C2為溶劑的水分含量，為溶劑的水分含量，g/g藥典費休氏法容量滴定法要求藥典費休氏法容量滴定法要求.卡爾費休水分儀丈量原理卡爾費休水分儀丈量原理兩步反響兩步反響.n 庫侖法卡爾庫侖法卡爾 休滴定休滴定 n -碘經(jīng)過電解電極電解產(chǎn)生碘經(jīng)過電解電極電解產(chǎn)生 n -適用于痕量水分含量樣品：適用于痕量水分含量樣品：0.0

4、011 % n 容量法卡爾容量法卡爾 費休滴定費休滴定 n -碘經(jīng)過滴定管添加。碘經(jīng)過滴定管添加。 n -適用于較大水分含量樣品：適用于較大水分含量樣品：0.1 100% .用KF試劑中和滴定杯中預(yù)存的水份在滴定杯中參與任務(wù)介質(zhì)參與待測樣品滴定樣品中的水份容量法容量法 KF 滴定程序滴定程序.鍵盤鍵盤滴定劑瓶滴定劑瓶滴定管滴定管電磁攪拌器電磁攪拌器廢液瓶廢液瓶溶劑瓶溶劑瓶滴定杯滴定杯萬通萬通870卡爾費休滴定儀卡爾費休滴定儀容量法容量法.開機開機標(biāo)定卡爾費休標(biāo)定卡爾費休試劑滴定度試劑滴定度關(guān)機關(guān)機按下按鍵按下按鍵STOPSTOP。儀器將初始化，并進儀器將初始化，并進展一次系統(tǒng)測試。展一次系統(tǒng)測

5、試。1 1、將光標(biāo)移到、將光標(biāo)移到 Method Method，按，按okok確認，確認，選擇選擇 Titer Ipol Titer Ipol，按，按 OK OK確認。確認。 2 2、泵入新穎無水甲醇，按、泵入新穎無水甲醇，按STARTSTART開場預(yù)滴定，丈量杯預(yù)滴定到枯燥形開場預(yù)滴定，丈量杯預(yù)滴定到枯燥形狀時屏幕顯示狀時屏幕顯示cond.okcond.ok。 3 3、用微量進樣器汲取、用微量進樣器汲取10L10L30L 30L 純化水，擦干針尖，在萬分一的電子純化水，擦干針尖，在萬分一的電子天平上稱重、去皮。按天平上稱重、去皮。按STARTSTART，迅，迅速從進樣口隔膜處進樣，取出前略回

6、速從進樣口隔膜處進樣，取出前略回抽，按抽，按OKOK。4 4、在彈出的界面中用上下光標(biāo)選擇、在彈出的界面中用上下光標(biāo)選擇Sample SizeSample Size，按，按OKOK進入樣品分量編進入樣品分量編輯，用小鍵盤輸入樣品分量，按輯，用小鍵盤輸入樣品分量，按backback回到提示界面?；氐教崾窘缑?。5 5、按、按STARTSTART，開場滴定，并顯示，開場滴定，并顯示曲線。曲線。6 6、滴定終了后，將顯示結(jié)果對話框。、滴定終了后，將顯示結(jié)果對話框。并自動重新處于預(yù)滴定形狀。并自動重新處于預(yù)滴定形狀。7 7、反復(fù)、反復(fù)3 3、4 4步驟步驟2-42-4次，滴定度平均次，滴定度平均值自動存

7、入值自動存入TiterTiter中。中。8 8、實驗終了，按、實驗終了，按停頓。停頓。( (大約大約3.0000mg/mL3.0000mg/mL左右左右) )測定樣品測定樣品水分含量水分含量1 1、將光標(biāo)移到、將光標(biāo)移到 method method，按，按ok ok 確認，選擇確認，選擇 KFT Ipol KFT Ipol，按，按 OK OK確認。確認。2 2、按、按STARTSTART開場預(yù)滴定，丈開場預(yù)滴定，丈量杯預(yù)滴定到枯燥形狀時屏幕顯量杯預(yù)滴定到枯燥形狀時屏幕顯示示cond.okcond.ok。3 3、稱取適量樣品，滴定劑耗費、稱取適量樣品，滴定劑耗費量約量約1 15ml5ml，按，按

8、后迅速后迅速從進樣口處進樣，按從進樣口處進樣，按OKOK翻開樣翻開樣品量編輯對話框，輸入樣品量，品量編輯對話框，輸入樣品量，按按backback回到提示界面?；氐教崾窘缑妗? 4、按、按STARTSTART，開場滴定，并，開場滴定，并顯示曲線。顯示曲線。 5 5、滴定終了后，將顯示結(jié)果對話、滴定終了后，將顯示結(jié)果對話框。并自動重新處于預(yù)滴定形狀?？?。并自動重新處于預(yù)滴定形狀。 6 6、假設(shè)要再測樣品，反復(fù)第、假設(shè)要再測樣品，反復(fù)第3 3、4 4步。步。7 7、實驗終了，按、實驗終了，按停頓。停頓。注：詳見 按住按鍵按住按鍵STOPSTOP不放，直到不放，直到進程條終了。進程條終了。870870

9、水分滴定儀簡易操作流程水分滴定儀簡易操作流程.閱歷和技巧閱歷和技巧.閱歷和技巧閱歷和技巧.如何正確清洗電極如何正確清洗電極. 樣品具有代表性；樣品具有代表性； 水分分布越不均勻，取樣量應(yīng)該越大；水分分布越不均勻，取樣量應(yīng)該越大； 取樣必需盡能夠快，樣品的水分含量在轉(zhuǎn)移取樣必需盡能夠快，樣品的水分含量在轉(zhuǎn)移或存儲過程不發(fā)生改動或存儲過程不發(fā)生改動 。取樣.1.液體液體 為了將樣品直接注入滴定杯為了將樣品直接注入滴定杯，運用帶有長針頭的注射器或滴，運用帶有長針頭的注射器或滴瓶。瓶。2.高水含量的液體高水含量的液體 用帶有短細針頭的注射器。用帶有短細針頭的注射器。3.固體、粉末固體、粉末 運用固體稱

10、樣舟運用固體稱樣舟, 差重法稱差重法稱量。量。樣品進樣方式樣品進樣方式. 控制進樣量；控制進樣量； 進樣后注射器略回抽；進樣后注射器略回抽； 易揮發(fā)性樣品，注射器針尖加橡膠墊密封；易揮發(fā)性樣品，注射器針尖加橡膠墊密封； 一次性將樣品吸入到注射器或滴瓶中，然后分一次性將樣品吸入到注射器或滴瓶中，然后分次參與到滴定杯中測定。次參與到滴定杯中測定。進樣本卷須知.常見問題常見問題漂移值很高漂移值很高 1.常見問題常見問題漂移值很高漂移值很高 2.常見問題常見問題無法抽取溶劑無法抽取溶劑(甲醇甲醇) .無法排出廢液無法排出廢液123.關(guān)于廢液瓶的本卷須關(guān)于廢液瓶的本卷須知知a.留意瓶中的廢液量，及時倒空，留意瓶中的廢液量，及時倒空，防止廢液經(jīng)過氣泵抽到儀器內(nèi)，防止廢液經(jīng)過氣泵抽到儀器內(nèi)，呵斥儀器內(nèi)部的腐蝕。呵斥儀器內(nèi)