三七質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、XXXXXXXXX有限公司原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程標(biāo) 題三七質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程共5頁(yè)第1頁(yè)文件號(hào)起草人起草日期部門(mén)審閱日 期QA審閱日期批 準(zhǔn)日 期生效日期頒發(fā)部門(mén)分發(fā)部門(mén)義更記錄文件修訂號(hào)義更版本艾更時(shí)間交更原因1品名：1.1 中文名：三七1.2 漢語(yǔ)拼音：Sanqi2代碼：3取樣文件編號(hào)：4檢驗(yàn)方法文件編號(hào)：5依據(jù)：中國(guó)藥典(2020年版一部)6質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：項(xiàng)目法定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)本品為五加科植物三七Panax notoginseng (Burk.) F.H.Chen的干燥根及根莖。秋季花開(kāi)前采挖，洗凈，分開(kāi)主根、支根及莖基，干燥。支根習(xí)稱(chēng)“筋條”，根莖習(xí)稱(chēng)“剪口” 。性狀主根呈類(lèi)圓錐形或

2、圓柱形，長(zhǎng)16cm,直徑14cm。表向灰褐色或灰黃色，有斷續(xù)的縱皺紋及支根痕。頂端有莖痕，周?chē)辛鰻钔黄?。體重，質(zhì)堅(jiān)實(shí)，斷面灰綠色、黃綠色或灰白色，木部微呈放射狀排列。氣微，味苦回甜。筋條呈圓柱形或圓錐形，長(zhǎng)26cm,上端直徑約 0.8cm,下端直徑約0.3cm。剪口呈不規(guī)則的皺縮塊狀及條狀，表白后數(shù)個(gè)明顯的莖痕及環(huán)紋，斷面 中心灰綠色或白色，辿緣深眼色或灰色。同法定標(biāo)準(zhǔn)鑒別（1）本品粉末灰黃色。淀粉粒甚多，單粒圓形、半圓形或圓多角形，直 徑430 pm;復(fù)粒由210余分粒組成。樹(shù)脂道碎片含黃色分泌物。梯 紋導(dǎo)管、網(wǎng)紋導(dǎo)管及螺紋導(dǎo)管直徑1555 dm。草酸鈣簇晶少見(jiàn)，直徑5080 dm。（2）

3、取本品粉末0.5g,加水5滴，攪勻，再加以水飽和的止醇5ml,密塞，振搖10分鐘，放置2小時(shí)，離心，取上清液，力口 3倍量以止.醇 飽和的水，搖勻，放置使分層（必要時(shí)離心），取正丁醇層，蒸千，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取人參皂昔Rb1對(duì)照品、人參皂甘Re對(duì)照品、人參皂昔 Rg1對(duì)照品及三七皂昔 R1對(duì)照品，加甲醇制 成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通 則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各1 口分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15 : 40 : 22 : 10） 10c以下放置 的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，

4、噴以硫酸溶液（1-10）,在105c加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置 上，顯相同顏色斑點(diǎn)；置紫外光燈（365nm）下檢視，顯相同的熒光斑點(diǎn)。同法定標(biāo)準(zhǔn)檢查水分 不得過(guò)14.0% （通則0832第二法）。總灰分 不得過(guò)6.0% （通則2302）。酸不溶性灰分不得過(guò)3.0% （通則2302）。二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測(cè)定法（通則2331）測(cè)定，不得過(guò)150mg/kg。重金屬及有害元素照鉛、鎘、神、汞、銅測(cè)定法（通則 2321原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法）測(cè)定，鉛不得過(guò)5mg/kg;鎘不得過(guò)1 mg/kg ;神不得過(guò)2 mg/kg;汞小得過(guò)0.2 mg/

5、kg ;銅小得過(guò)20 mg/kg。同法定標(biāo)準(zhǔn)浸出物照醇溶性浸出物測(cè)定法 （通則2201）項(xiàng)卜的熱浸法測(cè)定，用甲醇做溶劑，不得少于16.0%。同法定標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙睛為流動(dòng)相 A,以水為流動(dòng)相 B,按卜表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫； 檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm。理論板數(shù)按三七皂昔 Ri峰計(jì)算應(yīng)不低于 4000。同法定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A （%）流動(dòng)相B （%）0121981126019 3681 64對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取人參皂甘 Rg1對(duì)照品、人參皂昔Rb1對(duì)照品及一七皂昔R1對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml

6、含人參皂昔Rg10.4mg、人參皂昔 Rb0.4mg、三七皂昔 R10.1mg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末(過(guò)四號(hào)篩)0.6g,精密稱(chēng)定，精密加入甲醇50ml,稱(chēng)定重量，放置過(guò)夜，置80c水浴上保持微沸 2小時(shí)，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液， 即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶?與供試品溶液各10 口，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本口口按T燥口口計(jì)算，含人參皂昔Rg 1 ( C42H 72。14)、人參皂昔 Rb1(C54H 92O23)及三七皂甘 R1 (C47H 80O18)的總量不得少于 5.0%。復(fù)驗(yàn)期36個(gè)月。同法定標(biāo)準(zhǔn)注思孕婦慎用。同

7、法定標(biāo)準(zhǔn)貯藏置陰涼干燥處，防蛀。同法定標(biāo)準(zhǔn)7檢驗(yàn)操作規(guī)程：7.1 試藥與試劑：水、正丁醇、甲醇、人參皂昔 Rb1對(duì)照品、人參皂昔Re 對(duì)照品、人參皂昔Rgi對(duì)照品、三七皂昔Ri對(duì)照品、三氯甲烷、乙酸乙酯、硫 酸、乙睛。7.2 儀器與用具：顯微鏡、離心沉淀器、三用紫外分析儀、恒溫鼓風(fēng)干燥 箱、馬弗爐、高效液相色譜儀、水浴鍋、硅膠 G薄層板、原子吸收可見(jiàn)分光光 度計(jì)。7.3 性狀：取本品適量，自然光下目測(cè)色澤，嗅聞氣味。7.4 鑒別：7.4.1 取本品制片置10X 10顯微鏡下做顯微觀察。7.4.2 取本品粉末0.5g,加水5滴，攪勻，再加以水飽和的正丁醇 5ml, 密塞，振搖10分鐘，放置2小時(shí)

8、，離心，取上清液，加3倍量以正丁醇飽和 的水，搖勻，放置使分層(必要時(shí)離心)，取正丁醇層，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取人參皂昔 Rbi對(duì)照品、人參皂昔Re對(duì)照品、 人參皂昔Rgi對(duì)照品及三七皂昔Ri對(duì)照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的 混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄7）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各1 口分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15 : 40 : 22 : 10） 10c以下放置的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴 以硫酸溶液（1-10）,在105c加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì) 照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同

9、顏色斑點(diǎn)；置紫外光燈（365nm）下檢視，顯 相同的熒光斑點(diǎn)。7.5 檢查：7.5.1 水分：不得過(guò)14.0% （附錄15第二法）測(cè)定。7.5.2 總灰分：不得過(guò)6.0% （附錄17）測(cè)定。7.5.3 酸不溶性灰分：不得過(guò)3.0% （附錄17）測(cè)定。7.5.4 二氧化硫殘留量：照二氧化硫殘留量測(cè)定法（附錄58）測(cè)定，不得過(guò) 150mg/kg。7.5.5 重金屬及有害元素 照鉛、鎘、碑、汞、銅測(cè)定法（通則2321原子 吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法）測(cè)定，鉛不得過(guò) 5mg/kg;鎘不 得過(guò)1 mg/kg;碑不得過(guò)2 mg/kg;汞不得過(guò)0.2 mg/kg;銅不得過(guò)20 mg/kg。7.6

10、 浸出物：照醇溶性浸出物測(cè)定法（附錄19）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用甲醇做溶劑，不得少于16.0%。7.7 含量測(cè)定：照高效液相色譜法（附錄 8）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙 睛為流動(dòng)相A,以水為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng) 為203nm。理論板數(shù)按三七皂昔R1峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。時(shí)間(分鐘)流動(dòng)相A (%)流動(dòng)相B (%)01219811260193681-64對(duì)照品溶液的制備：精密稱(chēng)取人參皂昔 Rg1對(duì)照品、人參皂昔Rb1對(duì)照 品及三七皂昔R1對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含人參皂昔Rg10.4mg、人參 皂昔Rb10.4mg、三七皂昔R10.1mg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備：取本品粉末(過(guò)四號(hào)篩) 0.6g,精密稱(chēng)定，精密加 入甲醇50ml,稱(chēng)定重量，放置過(guò)夜，置 80c水浴上保持微