PMDA操作手冊

1、均苯四甲酸二酐裝置仿真培訓(xùn)系統(tǒng)使用手冊北京東方仿真控制技術(shù)有限公司二六年十月目 錄第一章 裝置概述2一.裝置概況說明2二.產(chǎn)品說明2三.工藝原理簡述2四.工藝流程4五.自動控制及聯(lián)鎖6六.主要設(shè)備8七.原料、輔助原料、公用工程規(guī)格9八.調(diào)節(jié)器及顯示儀表說明10第二章 工藝仿真范圍12第三章 仿真系統(tǒng)的培訓(xùn)項目/仿真操作13一、氧化工段培訓(xùn)項目13二、水解單元培訓(xùn)項目15三、濃縮單元培訓(xùn)項目17四、脫水單元培訓(xùn)項目18五、升華單元培訓(xùn)項目18六、干燥單元培訓(xùn)項目19第四章 評分規(guī)則21第五章 DCS組態(tài)說明21第一章 裝置概述一、裝置概況說明裝置名稱：均苯四甲酸（均苯四甲酸二酐）裝置本裝置以均四

2、甲苯和空氣中的氧為原料在催化劑的作用下生成均苯四甲酸二酐。本裝置分下列工序：氧化工段氧化：催化氧化生成均酐及副產(chǎn)物捕集：產(chǎn)物捕集水解單元：水解：得到均苯四酸粗產(chǎn)品濃縮單元：濃縮：工藝廢液經(jīng)濃縮處理干燥單元：干燥：得到均苯四酸產(chǎn)品脫水單元：脫水：除去均苯四酸中的水生成粗酐升華單元：升華：重結(jié)晶得精均苯四甲酸二酐二、產(chǎn)品說明（一） 產(chǎn)品名稱產(chǎn)品名稱分子式縮寫分子量規(guī)模（噸/年）均苯四甲酸二酐C10H2O6PMDA218.12100均苯四甲酸C10H6O8PMA256.17117（二） 產(chǎn)品規(guī)格性質(zhì)數(shù)據(jù)性質(zhì)數(shù)據(jù)外觀白色或淡黃色結(jié)晶狀物質(zhì)純度98.0-99.0%熔點284-287沸點397-400比重

3、1.68(g/cm3)蒸汽壓力4000Pa(305)均苯四甲酸0.5%苯三酸0.2%均苯四甲酸二酐(Pyromellitic Dianhydride/PMDA)，簡稱均酐，是一種重要的化工原料。易溶于DMSO、NMP、DMF，可溶于丙酮、THF，稍溶于水。它和芳香族二胺合成的高分子聚合物聚酰亞胺是一種耐高溫、耐低溫、耐輻射、耐沖擊和具有優(yōu)異電絕緣性能和機械性能的新型合成材料，廣泛應(yīng)用于電子、機電及航空工業(yè)等方面。目前，PMDA作為粉末涂料的助劑在國內(nèi)的用量越來越大。三、工藝原理簡述（一）概要本工藝分為氧化、水解、干燥、濃縮、脫水和升華工序。A、氧化工序：固體的均四甲苯經(jīng)加熱熔化，汽化與熱空氣混

4、合后，在固定床氧化反應(yīng)器中，催化氧化生成均酐及副產(chǎn)物，經(jīng)換熱冷卻在捕集得到均酐粗產(chǎn)品。B、水解、濃縮工序：粗的均酐產(chǎn)品在水解釜中加一定量的水和活性炭，加熱水解后，經(jīng)熱過濾器除去活性炭，冷卻結(jié)晶再經(jīng)離心機甩干，得到均苯四酸粗產(chǎn)品，濃縮是將工藝廢液經(jīng)濃縮處理后，其水循環(huán)使用，廢渣可焚燒處理。C、脫水、升華工序：四酸粗產(chǎn)品在脫水釜中，在加熱、真空條件下除去粗產(chǎn)品中的游離水和分子生成粗酐，同時脫去低沸點副產(chǎn)物；脫水后的粗酐在其表面上加一定量的硅膠，在升華釜內(nèi)加熱和高真空的狀態(tài)下使其升華重結(jié)晶，得到產(chǎn)品均苯四甲酸二酐。D、干燥水解工序出來的四酸產(chǎn)品直接經(jīng)旋風(fēng)干燥器干燥得均苯四甲酸產(chǎn)品本工藝氧化工序為連續(xù)

5、生產(chǎn)，捕集器采用兩套切換操作。一套捕集，一套出料備用。水解工序及脫水、升華工序為間歇操作。（二）機理（1）氧化均四甲苯與空氣在一定溫度下，在催化劑床層中催化氧化生成均酐及少量副產(chǎn)物，同時還有均四甲苯完全氧化為二氧化碳和水。整個反應(yīng)機理較為復(fù)雜，現(xiàn)列出主副反應(yīng)與完全燃燒反應(yīng)方程式。主反應(yīng)：+6O2 ¨+6H2O+2140KJ副反應(yīng)：+6O2 ¨+4H2O+2381KJ+9/2O2 ¨+4H2O+1165KJ+3O2 ¨+2H2O+1190KJ+3O2 ¨+3H2O+1070KJ+3/2O2 ¨+H2O+594KJ+27/2O2 

6、8;10CO2+7H2O+5579.4KJ+17/2O2 ¨10CO+7H2O+2749.7KJ（2）水解粗的均酐與水在一定溫度下發(fā)生水解反應(yīng)生成水解反應(yīng)，生成均苯四酸。（3）精制（脫水、升華）均苯四酸在一定溫度下脫水生成均酐。升華是一個物理過程：本工序是通過升華使產(chǎn)品純度提高四、工藝流程1、氧化工段將原料均四甲苯加入（V0101）均四化料槽中，打開（V0101）蒸汽閥及疏水器閥門，蒸汽加熱熔化均四甲苯，經(jīng)（P0101）均四輸送泵，加入（V0102）均四計量罐中。均四計量罐夾套需通少量蒸汽保溫至100±5°C。液態(tài)均四甲苯經(jīng)（V0109）均四過濾器過濾后由（P01

7、02）均四計量泵定量地送入（X0101）汽化混合器內(nèi)。原料空氣經(jīng)（C0101）羅茨風(fēng)機、（V0104）空氣緩沖罐，經(jīng)計量后在（V0107）第三捕集器、（V0106）第二捕集器、（V0105）第一捕集器的管件與反應(yīng)混合氣體換熱后，再經(jīng)（E0104）空氣預(yù)熱器、（E0103）、（E0102）第二、一換熱器進(jìn)一步換熱后進(jìn)入（X0101）汽化混合器。在（X0101）汽化混合器中，均四甲苯與熱空氣均勻混合汽化后由（R0101）氧化反應(yīng)器的上部進(jìn)入。氧化反應(yīng)器為列管式固定床反應(yīng)器，列管內(nèi)均勻填裝催化劑，管外由熔鹽加熱。熔鹽在（V0103）熔鹽槽中由電熱棒加熱、控溫，經(jīng)（P0103）熔鹽液下泵進(jìn)入反應(yīng)器下部

8、，經(jīng)分配后進(jìn)入管間，由反應(yīng)器上部經(jīng)（E0101）熔鹽冷卻器管間返回熔鹽槽。在反應(yīng)過程中始終保持熔鹽循環(huán)。氧化反應(yīng)產(chǎn)生的多余熱量在（E0101）熔鹽冷卻器中與通入的冷空氣換熱降溫返回熔鹽槽。均四甲苯與空氣混合物在氧化反應(yīng)管內(nèi)催化劑的作用下，反應(yīng)生成均酐及副產(chǎn)物及完全氧化產(chǎn)物二氧化碳、水，反應(yīng)后的反應(yīng)氣經(jīng)（E0102）、（E0103）一、二換熱器管內(nèi)與空氣換熱器降溫，再經(jīng)（E0105）熱管換熱器降溫后依次進(jìn)入一、二、三、四捕集器，熱管換熱器冷端為水，水被加熱汽化后放空。捕集器一、二、三捕為列管式捕集器，四捕為隔板折流式，進(jìn)入捕集器的反應(yīng)氣體與殼程的空氣換熱器降溫后凝華生成固體粗產(chǎn)品，依次經(jīng)一、二、

9、三、四捕后的反應(yīng)尾氣進(jìn)入（T0101）水洗塔，水洗后放空。捕集器為二列切換操作，一列捕集，另一列冷卻后出料備用。水洗池中的水經(jīng)（P0104）水洗泵，由（T0101）水洗塔上部噴入，水洗塔為（三層）湍流吸收塔，尾氣經(jīng)水吸收后放空，水洗液送濃縮釜濃縮處理。2、水解工段氧化工段得到的粗酐含有一定量的副產(chǎn)物，需經(jīng)水解、脫水、升華進(jìn)行精制，根據(jù)各捕集器得到粗產(chǎn)品的質(zhì)量情況分別進(jìn)行一次或兩次水解。在（R0201）水解釜中加入一定量的粗酐，由（V0204）水計量罐經(jīng)（P0201）水解泵定量加入水，釜內(nèi)根據(jù)需要加入一定量的活性炭，攪拌下通蒸汽加熱水解，反應(yīng)一定時間后，保溫下經(jīng)（V0206）水解過濾熱過濾。過濾

10、前過濾器（V0206）需通蒸汽預(yù)熱。為加速過濾，在過濾后期可向（R0201）水解罐內(nèi)稍加空氣壓濾，空氣由（C0201）小空壓機提供。熱過濾濾液根據(jù)水解粗產(chǎn)物的質(zhì)量不同作不同處理。一般情況下，一捕物料可進(jìn)入中間槽（V0201）經(jīng)（P0202）中間槽泵送至（R0202）結(jié)晶釜。二捕、三捕產(chǎn)物進(jìn)入（V0202）結(jié)晶槽，自然冷卻結(jié)晶。自結(jié)晶釜的物料經(jīng)離心機（M0201）離心分離后，送脫水升華。母液進(jìn)入母液槽，一次母液有時可循環(huán)使用一次。自結(jié)晶槽（V0202）的物料經(jīng)（M0201）離心分離后視質(zhì)量情況送脫水、升華工序或返回水解釜二次水解，需進(jìn)行兩次的物料，一般第一次水解時不加活性炭、二次水解時再加活性炭

11、。離心母液進(jìn)入母液槽。母液用真空抽吸入（R0203）濃縮釜，真空下加熱濃縮，真空由（P0305）水噴射泵及（P0304）水循環(huán)泵組成的真空系統(tǒng)提出。蒸出的水經(jīng)（E0202）冷卻后進(jìn)入（V0203）水接收罐，濃縮后的母液排入廢渣池，冷卻后作焚燒處理。3、精制工段來自水解工段的物料，均勻加入不銹鋼制小舟中，打開（E0301）脫水釜快開蓋，將小舟放入列管中，脫水釜熱量由熔鹽提供，熔鹽由電加熱、控制。脫水在真空狀態(tài)下進(jìn)行，真空由（V0304）水槽、（P0305）水噴射泵、（P0304）水循環(huán)泵組成的水噴射系統(tǒng)，經(jīng)（V0301）緩沖罐提供。在一定的溫度和真空下脫水、脫副產(chǎn)物，副產(chǎn)物留在釜腔中。脫水后，小

12、舟從脫水釜取出送至裝料間，冷卻后在小舟表面加入一定量的硅膠。打開升華釜端蓋，依次將小舟送入各列管中。升華釜熱量由熔鹽提供，熔鹽由電加熱、控溫。升華在真空狀態(tài)下進(jìn)行，由（P0301）真空泵提供，該泵一組供三臺升華釜同時使用。為避免升華釜并入真空系統(tǒng)初期可能大大降低系統(tǒng)的真空度而影響其他釜的正常操作。本工藝設(shè)置一套水噴射真空系統(tǒng)（V0304）（P0304）（P0305）作為升華釜的預(yù)抽真空系統(tǒng)，待真空基本達(dá)到時再切換至真實泵系統(tǒng)。在一定的真空度、溫度、時間里，升華后的產(chǎn)品附在釜結(jié)晶腔壁上，打開釜蓋，稍冷后清除、取出，送產(chǎn)品包裝間，檢驗、包裝、出廠。4、干燥氧化工段生產(chǎn)的濕物料經(jīng)加料機與加熱后的自然

13、空氣(空氣由蒸汽加熱和電加熱兩種方式加熱)同時進(jìn)入干燥器，二者充分混和，由于熱質(zhì)交換面積大，從而在很短的時間內(nèi)達(dá)到蒸發(fā)干燥的目的。干燥后的成品從旋風(fēng)分離器排出，空氣中攜帶的一小部分飛粉由布袋除塵器得到回收利用。五、自動控制及聯(lián)鎖(一)氧化工段1、自動控制 (1)熔鹽槽溫度控制TIC103(2)熔鹽冷卻器溫度控制TC106(3)熱管換熱器溫度控制TC1122、聯(lián)鎖(1)熔鹽泵冷卻水壓力-熔鹽泵電動機聯(lián)鎖PS1熔鹽泵冷卻水壓力低熔鹽泵停機(2)熔鹽泵出口壓力-計量泵電動機聯(lián)鎖PS2熔鹽泵出口壓力低計量泵停機(3)羅茨鼓風(fēng)機冷卻水壓力-羅茨鼓風(fēng)機電動機聯(lián)鎖PS3羅茨鼓風(fēng)機冷卻水壓力低羅茨鼓風(fēng)機電動機

14、停(4)熔鹽泵-羅茨風(fēng)機聯(lián)鎖PS4熔鹽泵出口無流量，停熔鹽泵、羅茨風(fēng)機(5)羅茨風(fēng)機-計量泵聯(lián)鎖PS5羅茨風(fēng)機停，停計量泵(6)汽化器溫度-羅茨風(fēng)機聯(lián)鎖TS1汽化器溫度高，停羅茨風(fēng)機(7)反應(yīng)器溫度(T-108)-計量泵溫度聯(lián)鎖TS2反應(yīng)器溫度T-108高于480，停計量泵(8)計量罐液位控制（位式）LC101當(dāng)液位低于下限時，輸送泵動作自動加料，到達(dá)上限時輸送泵自動關(guān)閉，停止加料。(9) 水洗池液位控制LS1當(dāng)液位低于下限時，加水電磁閥動作自動加水，到達(dá)上限時電磁閥自動關(guān)閉，停止加水。(二)水解單元 本單元暫無自控及聯(lián)鎖(三)干燥單元本單元暫無自控及聯(lián)鎖(四)濃縮單元本單元暫無自控及聯(lián)鎖(五

15、)脫水單元(六)升華單元六、主要設(shè)備序號設(shè)備位號設(shè)備名稱氧化1V0101化料槽2P0101均四輸送泵3V0102計量罐4E0101熔鹽冷卻器5V0109均四過濾器6P0102均四計量泵7V0103熔鹽槽8R0101氧化反應(yīng)器9P0103熔鹽泵10X0101汽化器11C0101羅茨風(fēng)機12E0102第一冷卻器13E0103第二冷卻器14E0104空氣預(yù)熱器15E0105熱管換熱器16、17V0105A、B第一捕集器18、19V0106A、B第二捕集器20、21V0107A、B第三捕集器22、23V0108A、B第四捕集器24T0101水洗塔25、26P0104A、B水洗泵水解27C0201空氣壓

16、縮機28R0201水解釜29V0205水解過濾器30V0201水解中間槽31P0202中間槽泵32E0201水解冷凝器33-36V0202A、B、C、D結(jié)晶槽37R0202結(jié)晶釜38、39M0201A、B離心機40P0203母液泵濃縮41R0203濃縮釜42V0203接收罐43E0202濃縮冷凝器44V0204軟水罐45V0205真空緩沖罐46P0201水解泵47P0304E水循環(huán)泵48P0305E水噴射泵脫水49-51P0304A、B、C水循環(huán)泵52-54P0305A、B、C水噴射泵55-57V0301A、B、C脫水真空緩沖罐60-62E0301A、B、C脫水釜63-65E0302A、B、C

17、脫水冷卻器升華66P0304D水循環(huán)泵67P0305D水噴射泵68V0301D真空緩沖罐69-71E0304A、B、C升華冷卻器72-74V0303A、B、C升華過濾罐75-77V0302A、B、C升華真空緩沖罐78-80E0303A、B、C升華釜81P0301真空泵干燥82V0401空氣過濾器83P0401送風(fēng)機（羅茨風(fēng)機）84E0401加熱器85V0402干燥主機86M0401加料器87M0402氣鎖下料器88V0403旋風(fēng)分離器89P0402引風(fēng)機90V0404布袋除塵器七、原料、輔助原料、公用工程規(guī)格（一）原料、輔助原料規(guī)格均酐生產(chǎn)的主要原料為均四甲苯和空氣中的氧氣，輔助原料為活性炭、

18、硅膠。（1）均四甲苯：白色結(jié)晶狀物質(zhì)，熔點：79.38°C。指標(biāo)一級品二級品熔點（）76-8075-80純度（）9795狀態(tài)白色粉末結(jié)晶白色粉末結(jié)晶（2）活性炭：黑色微細(xì)粉末，無臭無味。（3）硅膠：粗孔不規(guī)則硅膠（1-3）（4）空氣：空氣不含水等雜質(zhì)（5）催化劑：V系催化劑（二）公用工程規(guī)格序號名稱消耗能力1蒸汽0.2-0.6T/H2.02冷卻水15-45M3/h503軟水0.17-0.41T/H0.804自來水10T/天5電最大量能力315KW八、調(diào)節(jié)器及顯示儀表說明序號儀表號物料名稱溫度壓力MPa類型控制情況1TI101均四甲苯100常壓指示集中2TI102均四甲苯100常壓指示

19、集中3TI103熔鹽400-450*常壓調(diào)節(jié)、指示集中4TI104熔鹽400-450*0.05指示集中5TI105熔鹽400-450*0.05指示集中6TI106熔鹽400-450*0.05指示集中7TIR107a-c空氣400-450*常壓指示、記錄集中8TIR108a-c空氣435-445*常壓指示、記錄集中9TI109空氣300常壓調(diào)節(jié)、指示集中10TI110混合氣4000.05指示集中11TI111混合氣3000.05指示集中12TI112混合氣2000.05指示集中13TI113a、b混合氣1600.03指示集中14TI114a、b混合氣1300.03指示集中15TI115a、b混合

20、氣1000.03指示集中16TI116a、b混合氣600.03指示集中17TI117空氣500.06指示集中18TI118空氣700.05指示集中19TI119空氣1300.05指示集中20TI120空氣2000.05指示集中21TIR121均四空氣1800.05報警、指示、記錄、聯(lián)鎖集中22TI122軟水80常壓報警、指示、聯(lián)鎖現(xiàn)場23TI123水320.3指示現(xiàn)場24PI101蒸汽1400.3指示現(xiàn)場25PI102蒸汽1100.3指示現(xiàn)場26PI103空氣2000.05指示現(xiàn)場27PI104蒸汽1400.3指示現(xiàn)場集中28PI105空氣500.0588指示現(xiàn)場29PI106均四甲苯1000

21、.15指示現(xiàn)場30PI107均四甲苯1001.6指示現(xiàn)場31PI108熔鹽4000.5指示現(xiàn)場32PI109(a、b)酸水常0.15指示現(xiàn)場33PI110蒸汽1400.3指示現(xiàn)場34L1101均四甲苯100常壓指示集中現(xiàn)場35HIC101空氣指示36HIC102空氣指示37FI101均四甲苯1000.1指示現(xiàn)場38FI102空氣500.05指示、調(diào)節(jié)集中39FI103軟水常溫常壓指示現(xiàn)場40FI104空氣500.05指示、調(diào)節(jié)集中41TI201酸水950.1指示現(xiàn)場42TI202酸水95常壓指示現(xiàn)場43TI203酸水95-0.08指示現(xiàn)場44PI201酸水950.1指示現(xiàn)場45PI202酸水9

22、5-0.08指示現(xiàn)場46PI203蒸汽1400.3指示現(xiàn)場47PI204蒸汽1400.3指示現(xiàn)場48PI205酸水常溫-0.08指示現(xiàn)場49PI206酸水常溫-0.08指示現(xiàn)場50PI207酸水900.1指示現(xiàn)場51PI208酸水常溫0.1指示現(xiàn)場52PI209水常溫0.2指示現(xiàn)場53TI301酸水40常壓指示現(xiàn)場54TI302(a-c)酸汽100-0.08指示集中現(xiàn)場55TI303(a-c)熔鹽230常壓指示、調(diào)節(jié)、記錄集中現(xiàn)場56TI304(a-c)酸汽200-0.1指示集中現(xiàn)場57TI305(a-c)熔鹽230常壓指示、調(diào)節(jié)、記錄集中現(xiàn)場58TI306(a-c)酸水常溫-0.08指示現(xiàn)場

23、59PI301(a-d)酸汽常溫-0.08指示現(xiàn)場60PI302(a-c)酸汽100-0.08指示現(xiàn)場61PI303(a-c)酸汽150-0.1指示現(xiàn)場62PI304(a-c)酸汽常溫-0.1指示現(xiàn)場63PI305(a-c)水400.3指示現(xiàn)場第二章 工藝仿真范圍一、工藝仿真范圍本裝置仿真培訓(xùn)系統(tǒng)以仿操作（包括DCS操作及現(xiàn)場操作）為主，要求能實現(xiàn)各工段和單元的開工，正常運行，停工及事故處理等各種培訓(xùn)項目的操作；調(diào)節(jié)閥的前后閥及旁路閥如無特殊需要不做模擬；對于一些現(xiàn)場的輔助操作（如化學(xué)藥品配制等）不做仿真模擬；其中開工操作從各裝置進(jìn)料開始，假定進(jìn)料前的開工準(zhǔn)備工作（包括水、電、蒸汽等）全部就緒

24、。本工藝主要仿真系統(tǒng)包括：氧化工段、水解單元、濃縮單元、干燥單元、脫水單元、升華單元。各工段和單元的仿真范圍以提供的簡化流程圖為準(zhǔn)。1.1氧化工段的仿真范圍包括：包括化料槽（V0101）、均四輸送泵（P0101）、計量罐（V0102）、均四過濾罐（V0109）、均四計量泵（P0102）、熔鹽冷卻器（E0101）、熔鹽槽（V0103）、熔鹽泵（P0103）、氧化反應(yīng)器（R0101）、汽化器（X0101）、羅茨風(fēng)機（C0101）、空氣緩沖罐（V0104）、冷凝器E0102、E0103、熱管換熱器（E0105）、空氣換熱器（E0104）、第一捕集器（V0105A、B）、第二捕集器（V0106A、B）

25、、第三捕集器（V0107A、B）、第四捕集器（V0108A、B）、水洗塔（T0101）、水洗泵（P0104A、B）。1.2水解單元的仿真范圍包括：包括空壓機（C0201）、水解過濾器（V0205）、水解釜（R0201）、中間槽（V0201）、中間槽泵（P0202）、水解冷凝器（E0201）、結(jié)晶槽（V0202A、B、C、D）、離心機（M0201A、B）、結(jié)晶釜（R0202）、母液泵（P0203）1.3濃縮單元的仿真范圍包括：包括廢液槽、濃縮釜（R0203）、濃縮冷凝器（E0202）、水接收罐（V0203）、軟水罐（V0204）、水解泵（P0201）、真空緩沖罐（V0205）。水噴射泵（P030

26、5E）、水循環(huán)泵（P0304E）1.4干燥單元的仿真范圍包括：空氣過濾器（V0401）、送風(fēng)機（P0401）、加熱器（E0401）、干燥主機（V0402）、加料器（M0401）、氣鎖下料器（M0402）、旋風(fēng)分離器（V0403）、引風(fēng)機（P0402）、布袋除塵器（V0404）1.5脫水單元的仿真范圍包括：脫水真空緩沖罐（V0301A、B、C）、脫水冷卻罐（E0302A、B、C）、脫水釜（E0301A、B、C）、水循環(huán)泵（P0304A、B、C）、水噴射泵（P0305A、B、C）。1.6升華單元的仿真范圍包括：升華真空緩沖罐（V0301D）、升華冷卻罐（E0304A、B、C）、升華釜（E0303A

27、、B、C）、升華冷卻器（E0305A、B、C）、升華過濾罐（V0303A、B、C）、升華真空緩沖罐（V0302A、V0302B、V0302C）、真空泵（P0301）、水循環(huán)泵（P0304D）、水噴射泵（P0305D）。二、邊界條件 所有各公用工程部分：水、電、汽、風(fēng)等均處于正常平穩(wěn)狀況。以甲方提供的數(shù)據(jù)為準(zhǔn)。三、現(xiàn)場操作現(xiàn)場手動操作的閥、機、泵等，根據(jù)開車、停車、事故設(shè)定以及現(xiàn)場設(shè)備切換的需要等進(jìn)行設(shè)計。現(xiàn)場應(yīng)實現(xiàn)其基本操作及顯示功能。第三章、仿真系統(tǒng)的培訓(xùn)項目/仿真操作一、氧化工段培訓(xùn)項目：l 系統(tǒng)開車1、開車前的準(zhǔn)備工作簡化為機修檢查按鈕和公用工程準(zhǔn)備按鈕2、熔鹽的熔化、升溫（1）將硝酸鉀

28、：亞硝酸鈉=3：2（重量比）的比例混合后（為了降低熔點）加入（V0103）熔鹽槽。（2）為熔鹽槽通電，進(jìn)行電加熱，隨熔化隨加熔鹽至全部加完。熔鹽槽的加熱為三組加熱棒，其中V0103A、V0103B為手動開關(guān)，TIC103為自動開關(guān)（可設(shè)定加熱溫度），保溫時只開TIC103，升溫時可三組全開。（3）升溫，熔化后控制加熱量的大小，以20/小時的速度升溫至3503、反應(yīng)器的預(yù)熱（R0101）反應(yīng)器填裝催化劑后在熔鹽循環(huán)之前應(yīng)進(jìn)行預(yù)熱：其熱量是由（E0104）空氣預(yù)熱器的蒸汽提供。（1）空氣通過空氣預(yù)熱器后的高溫氣體將反應(yīng)器床層吹熱至100-120（95以上），并保溫3個小時。（2）開鹽冷器預(yù)熱閥門，

29、用熱空氣預(yù)熱鹽冷器到80。（3）停掉空氣，停空氣預(yù)熱器蒸汽。（4）停空氣后，開熔鹽泵冷卻水，開熔鹽泵將熔化好了的熔鹽打入反應(yīng)器殼程，并循環(huán)。循環(huán)3060分鐘后停泵。（5）停泵后打開反應(yīng)器上、下手孔，檢查反應(yīng)器上、下管板是否有熔鹽滲漏。4、催化劑活化（1）熔鹽泵停下后，熔鹽自動返回（V0103）熔鹽槽中。在槽中繼續(xù)升溫直至450-470。（高于460）（2）在此期間間斷開啟（P0103）熔鹽泵，保持反應(yīng)器內(nèi)溫度。 （3）當(dāng)熔鹽槽升至460-470時，開熔鹽泵循環(huán)熔鹽。保證熔鹽、熱點溫度高于450。（4）開（C0101）羅茨風(fēng)機送空氣，空氣流量為600-1200M3/h。當(dāng)床層溫度達(dá)到450時，視

30、為活化開始。在此風(fēng)量和溫度下，保持68小時，活化結(jié)束。（5）停止電加熱，使熔鹽溫度降至400，恒溫準(zhǔn)備投料。5、均四甲苯標(biāo)定（1）化料：一定量的均四甲苯投入（V0101）化料槽中，通蒸汽加熱物料熔化，并保持溫度100-110。（2）通蒸汽預(yù)熱（V0102）計量罐、（V0109）過濾罐、（P0102）計量泵及相關(guān)管路至100-110。（3）（P0102）計量泵標(biāo)定：開（P0102）計量泵。以實際稱量的方法進(jìn)行標(biāo)定。(略)6、投料（1）當(dāng)（R0101）反應(yīng)器熔鹽溫度在380-390，（X0101）汽化器溫度在>180、（V0105）捕集器入口在160以上時，開（P0104）水洗泵。（2）空氣

31、量調(diào)整為1000-1500M3/h。（3）開（P0102）均四計量泵，投料試車。觀察熱點的變化情況。（4）投料按由低到高逐漸增加的原則進(jìn)行。在熱點已經(jīng)上升，反應(yīng)開始正常運行后，逐漸調(diào)整熔鹽溫度及風(fēng)量至正常操作條件。一般情況下，按下列負(fù)荷時間投料開車：1/3負(fù)荷24小時（簡化為10分鐘）1/2負(fù)荷24小時（簡化為10分鐘）3/4負(fù)荷24小時（簡化為10分鐘）4/4負(fù)荷每半小時，對各點的溫度、壓力等記錄一次。l 系統(tǒng)正常停車1、關(guān)閉均四甲苯計量泵，停止進(jìn)料。2、繼續(xù)運轉(zhuǎn)10-15分鐘，待反應(yīng)器熱點溫度低于400時，關(guān)閉羅茨鼓風(fēng)機，停風(fēng)。3、關(guān)停熔鹽泵，使反應(yīng)器熔鹽全部自流回熔鹽槽。4、停止空氣預(yù)熱

32、器蒸汽加熱，關(guān)掉蒸汽閥門。5、停止送風(fēng)后，待尾氣壓力接近常壓，關(guān)停水洗泵。6、間歇開動熔鹽泵，使反應(yīng)器溫度不低于200。（保溫，有利于下次開車）l 緊急停車1、遇有緊急情況，先關(guān)停均四甲苯進(jìn)料泵，然后才可停止其它設(shè)備運轉(zhuǎn)。2、繼續(xù)運轉(zhuǎn)10-15分鐘，待反應(yīng)器熱點溫度低于400時，關(guān)閉羅茨鼓風(fēng)機，停風(fēng)。3、關(guān)停熔鹽泵，使反應(yīng)器熔鹽全部自流回路熔鹽槽。4、停止空氣預(yù)熱器蒸汽加熱，關(guān)掉蒸汽閥門。5、停止送風(fēng)后，待尾氣壓力接近常壓，關(guān)停水洗泵。6、間歇開動熔鹽泵，使反應(yīng)器溫度不低于200。l 催化劑活化1、關(guān)均四計量泵停止進(jìn)料。2、開電加熱，當(dāng)熔鹽槽升至450-470時，開熔鹽泵循環(huán)熔鹽3、調(diào)整（C0

33、101）羅茨風(fēng)機送空量，空氣流量為600-1200M3/h。當(dāng)床層溫度達(dá)到450時，視為活化開始。在此風(fēng)量和溫度下，保持6-8小時，活化結(jié)束。4、停止電加熱，使熔鹽溫度降至400，恒溫準(zhǔn)備投料。l 計量泵故障，不打料導(dǎo)致：熱點下降，無法控制原因：1）蒸汽壓力過高 2）均四甲苯含水過多處理方法：1)維修計量泵 結(jié)果：能恢復(fù)計量泵進(jìn)料l 輸送泵不進(jìn)料原因：1）化料槽無料 2）輸送泵被堵處理方法：1）化料槽加料 2）疏通輸送泵，維修班處理結(jié)果：輸送泵恢復(fù)正常l 鹽冷器調(diào)節(jié)閥門失靈原因：室外溫度過低，調(diào)節(jié)閥門被凍。處理方法：暖風(fēng)機吹掃，調(diào)節(jié)閥門，調(diào)節(jié)副線閥門。處理結(jié)果：保證鹽冷器正常工作。l 床層阻力

34、突然升高(切換混合氣易發(fā)生)原因：混合氣管道被堵（易發(fā)生部位：橫管，豎管及出口）處理方法：清理管道堵塞部位，（按維修按鈕）處理結(jié)果：床層阻力回復(fù)正常l 熱管換熱器E0105出口溫度TI112過高處理：調(diào)節(jié)軟水流量l 漫料原因：計量罐打入均四量過多處理：根據(jù)要求打料，停輸送泵l 反應(yīng)熱點溫度波動大原因：（1）均四原料進(jìn)料不穩(wěn) （2）熔鹽溫度波動 （3）空氣量不穩(wěn)處理：（1）調(diào)整進(jìn)料 （2）控制好鹽溫 （3）調(diào)整風(fēng)量l 汽化器內(nèi)自燃（超過250攝氏度）原因：重組份積累及結(jié)焦處理：清理放出焦油狀物和降低汽化溫度 a.停風(fēng)機停止進(jìn)料 b.定時清理汽化器l 進(jìn)入氧化反應(yīng)器的料忽多忽少原因：a.料中含有水

35、分 b.計量泵故障處理：a.對計量罐進(jìn)行放水 b.檢查泵運行量是否正常，維修計量泵l 混合氣閥門關(guān)不死原因：管道物料堵住閥門處理方法：清理管道物料l 負(fù)荷過高；現(xiàn)象：反應(yīng)器熱點升高處理方法：減少均四甲苯進(jìn)料；l 熔鹽溫度偏高；現(xiàn)象：反應(yīng)器熱點升高處理：降低熔鹽溫度；l 空氣量不足現(xiàn)象：反應(yīng)器熱點升高處理：調(diào)整空氣量。l 反應(yīng)器中鹽溫過高處理：調(diào)整鹽冷器冷空氣量二、水解單元培訓(xùn)項目：l 一捕來料水解1、準(zhǔn)備工作，簡化為機修按鈕及公用工程準(zhǔn)備按鈕2、試車：投料前應(yīng)以水代料進(jìn)行試車。方法是將本工段各釜加一定量的水，開攪拌，蒸汽加熱后，從各相應(yīng)設(shè)備管路中放出。觀察有無泄漏，順便沖洗設(shè)備和管路。3、投料

36、開（P0201）水解泵，向（R0201）水解釜打入軟水1500kg，攪拌下加入一捕粗酐300kg、活性炭15kg，封閉手孔。開（E0201）冷凝器冷凝器冷凝水，開蒸汽閥加熱。4、當(dāng)釜內(nèi)物料溫度升至95時，恒溫0.5-1.0小時。待（V0102）過濾器預(yù)熱后，開釜底閥進(jìn)行熱過濾。當(dāng)過濾速度慢時，開（C0201）向釜內(nèi)保壓0.5-1.0kg/cm2。完畢后，清洗（V0206）過濾器待用。濾液收集在（V0201）中間槽內(nèi)。5、開（P0202）中間槽泵，將濾液送入結(jié)晶釜攪拌下冷卻結(jié)晶（開始時冷卻速度慢些）。當(dāng)釜溫冷至20-30時，開釜底閥，物料流入（M0201）離心機。間歇放料，間歇離心。離心出的四酸

37、送去脫水、升華工段。l 二捕來料水解1、準(zhǔn)備工作，簡化為機修按鈕及公用工程準(zhǔn)備按鈕2、試車：投料前應(yīng)以水帶料進(jìn)行試車。方法是將本工段各釜加一定量的水，開攪拌，蒸汽加熱后，從各相應(yīng)設(shè)備管路中放出。觀察有無泄漏，順便沖洗設(shè)備和管路。3、第一次水解開（P0201）水解泵，向（R0201）水解釜打入軟水1500kg，攪拌下加入二捕粗酐240kg、，封閉手孔。開（E0201）冷凝器冷凝器冷凝水，開蒸汽閥加熱。當(dāng)釜內(nèi)物料溫度升至95時，恒溫0.5-1.0小時。待（V0102）過濾器預(yù)熱后，開釜底閥進(jìn)行熱過濾。當(dāng)過濾速度慢時，開（C0201）向釜內(nèi)保壓0.5-1.0kg/cm2。過濾完畢后，清洗（V0206

38、）過濾器待用。此時。第一次水解時不加活性炭，水解溫度為95。其濾液進(jìn)結(jié)晶槽，自然冷卻結(jié)晶后去離心，4、第二次水解離心后的產(chǎn)物重新投入水解釜內(nèi)加活性炭15kg進(jìn)行第二次水解，其濾液仍進(jìn)入結(jié)晶槽。冷卻結(jié)晶，離心分離后送脫水、升華工段。l 三捕來料水解1、準(zhǔn)備工作：機修和公用工程準(zhǔn)備好.水解過濾器加好濾布或清洗水解過濾器;啟動小空壓機給水解釜加壓; 壓力在0.10.15 MPA;檢查水解釜的密封性;(實際操作時: 投料前應(yīng)以水帶料進(jìn)行試車。方法是將本工段各釜加一定量的水，開攪拌，蒸汽加熱后，從各相應(yīng)設(shè)備路中放出。觀察有無泄漏，順便沖洗設(shè)備和管路。)2、第一次水解：開（P0201）水解泵，向（R020

39、1）水解釜打入軟水1500kg，攪拌下加入三捕粗酐200kg、，不加活性炭，(實際操作時,封閉手孔)。開（E0201）冷凝器冷凝器冷凝水，開蒸汽閥加熱。當(dāng)釜內(nèi)物料溫度升至95°C時，恒溫120秒(實際操作時, 恒溫0.5-1.0小時); 。待（V0102）過濾器預(yù)熱后，開釜底閥進(jìn)行熱過濾。當(dāng)過濾速度慢時，開（C0201）向釜內(nèi)保壓0.5-1.0kg/cm2。過濾完畢后，清洗（V0206）過濾器待用。 將水解釜卸壓. 其濾液進(jìn)結(jié)晶槽，自然冷卻結(jié)晶后去離心，離心液進(jìn)母液槽。3、第二次水解：將一次水解結(jié)晶離心后的物料重新投入水解釜內(nèi), (實際操作時,封閉手孔), 開（P0203）母液泵，向

40、（R0201）水解釜打入母液1300kg，攪拌，不加活性炭，。開蒸汽閥加熱。當(dāng)釜內(nèi)物料溫度升至95°C時，恒溫120秒(實際操作時, 恒溫0.5-1.0小時);待（V0102）過濾器預(yù)熱后，開釜底閥進(jìn)行熱過濾。當(dāng)過濾速度慢時，開（C0201）向釜內(nèi)保壓0.5-1.0kg/cm2。過濾完畢后，清洗（V0206）過濾器待用。將水解釜卸壓. 其濾液進(jìn)結(jié)晶槽，自然冷卻結(jié)晶后去離心，離心液進(jìn)母液槽。4、第三次水解：將二次水解結(jié)晶離心后的產(chǎn)物重新投入水解釜內(nèi), 加活性炭15kg及軟水1500千克，(實際操作時,封閉手孔), 進(jìn)行第三次水解，開蒸汽閥加熱。當(dāng)釜內(nèi)物料溫度升至95°C時，恒

41、溫120秒(實際操作時, 恒溫0.5-1.0小時);待（V0102）過濾器預(yù)熱后，開釜底閥進(jìn)行熱過濾。其濾液仍進(jìn)入結(jié)晶槽。當(dāng)過濾速度慢時，開（C0201）向釜內(nèi)保壓0.5-1.0kg/cm2。過濾完畢后，清洗（V0206）過濾器待用。將水解釜卸壓. 其濾液進(jìn)結(jié)晶槽，自然冷卻結(jié)晶后去離心，離心出的四酸送去干燥或脫水、升華工段。離心液進(jìn)母液槽。l 結(jié)晶產(chǎn)品色澤過深。原因：a、水解水量偏低； b、水解溫度偏低； c、水解時間不夠； d、活性炭加入量不足； e、活性炭滲漏。處理：a 、調(diào)整物料、水比例； b、保證水解溫度； c、保證水解時間 d、增加活性炭量或更換活性炭 e、換新濾布或更換細(xì)密濾布。l

42、 結(jié)晶物料量收率偏低原因：a、結(jié)晶時間不足； b、溫度偏高。處理：a、增加結(jié)晶時間； b、降低結(jié)晶溫度。三、濃縮單元培訓(xùn)項目：l 正常生產(chǎn)開車1、準(zhǔn)備工作a、 關(guān)閉冷凝器到水接收罐閥門。b、 關(guān)閉廢液槽到濃縮釜（R0203）閥門。c、 檢查濃縮釜（R0203）放空閥是否關(guān)好。d、 啟動水噴射泵（P0305E）。2、濃縮操作（1）關(guān)閉冷凝器到水接收罐閥門。（2）打開廢液槽到濃縮釜（R0203）閥門。（3）啟動水噴射泵（P0305E），將廢液吸入濃縮釜至2/3液位。（4）打開濃縮釜放空閥。（5）關(guān)閉廢液槽到濃縮釜（R0203）處閥門。（6）停水噴射泵（P0305E）。（7）通蒸汽。（8）開水噴射泵

43、（P0305E）。（9）每隔半小時記錄一次濃縮釜內(nèi)壓力、溫度。l 正常生產(chǎn)停車（1）停蒸汽。（2）打開濃縮釜放空閥。（3）關(guān)閉水噴射泵（P0305E）。（4）打開濃縮釜（R0203）排污閥。l 釜內(nèi)溫度偏低?，F(xiàn)象：濃縮釜內(nèi)所提供的蒸汽壓力偏低處理：加大蒸汽壓力（開大蒸汽閥門）。l 真空度不夠，真空裝置漏汽現(xiàn)象：濃縮釜內(nèi)壓力偏高。處理：檢查整個真空裝置是否有泄露。檢查過后，重新抽真空。四、脫水單元培訓(xùn)項目：l 正常生產(chǎn)開車（一次投料）1、準(zhǔn)備工作（1）加熔鹽，按硝酸鉀：亞硝酸鈉=3：2的比例混合后，邊加熱邊不斷加入到脫水釜、升華釜列管的管間。此期間加熱棒功率要求只使用1/3-2/3。（2）檢查整

44、個真空系統(tǒng)密封性是否良好，能否達(dá)到真空度要求。（3）檢查所有的機動設(shè)備，如真空泵、離心水泵、引風(fēng)機等運轉(zhuǎn)是否正常，潤滑系統(tǒng)是否符合要求。（4）清理脫水釜、升華釜內(nèi)所有臟物、銹斑，特別是放小舟的列管內(nèi)、內(nèi)套筒小舟等。2、脫水進(jìn)料將水解工序送來的四酸，在裝料池內(nèi)裝入小舟內(nèi)壓實刮平，逐一送入脫水釜內(nèi)列管中，封閉釜端蓋。3、開噴射真空系統(tǒng)。開對應(yīng)的脫水釜噴射真空系統(tǒng)，在熔鹽溫度保持230、真空度保持-0.095Mpa下，保持6-8小時，即可出料。將小舟拉出，稍冷后送回裝料間待用。清理釜腔及管路副產(chǎn)物后重新投料。l 停車出料脫水完成后，關(guān)閉真空系統(tǒng)，關(guān)閉加熱系統(tǒng)。開釜蓋出料。l 脫水不完全原因：a.水解料未干 b.真空度不