課程設計 酯化法生產(chǎn)檸檬酸三丁酯的工藝設計

1、南京工業(yè)大學化學化工學院化工過程與工藝設計設計題目 酯化法生產(chǎn)檸檬酸三丁酯的工藝設計 學生姓名莊永祥班級、學號J1001100633指導教師姓名周浩力設計時間 2013年 6月 27日-2013年7月 5日 課程設計成績（五級分制）：設計說明書、計算書及設計圖紙質量，70%獨立工作能力、綜合能力及設計過程表現(xiàn)，20%設計答辯及回答問題情況，10%設計最終成績（百分制）指導教師簽字前言在塑料制品大行其道的今天，塑化劑超標風險可謂無處不在。塑化劑或稱增塑劑，是一種增加材料柔軟性或是使材料液化的添加劑，種類多達百余種。近年來,隨著食品、藥品等工業(yè)的發(fā)展, 人們在對增塑劑的需求與日俱增同時, 對增塑劑

2、的衛(wèi)生也越來越關心。目前, 工業(yè)上常用的增塑劑是鄰苯二甲酸酯類, 但已有大量研究發(fā)現(xiàn), 此類增塑劑有可能致癌, 許多國家已嚴格控制其在食品包裝材料、 醫(yī)療器械及兒童玩具等產(chǎn)品中的使用。研究開發(fā)新型、綠色增塑劑已經(jīng)成為當務之急。檸檬酸三丁酯就是一種新型的良好的無毒增塑劑, 因其具有相溶性好、增塑效率高、不易揮發(fā)、無毒、無氣味、耐寒性強等特點而倍受關注。因此，近年來,檸檬酸三丁酯的合成研究較為活躍。 本設計針對目前國內(nèi)生產(chǎn)及供需現(xiàn)狀，對年產(chǎn)800噸無毒增塑劑檸檬酸三丁酯項目進行工藝設計。設計中，參考同類工業(yè)生產(chǎn)的工藝現(xiàn)狀，將生產(chǎn)過程分為酯化、脫醇，水洗及分離，干燥，脫色和過濾等5個操作單元。通過進

3、行物料衡算，確定每個操作單元進出物料量，并由此確定消耗定額，同時為熱量衡算、設備選擇、平面布置設計、管道設計、設備投資奠定基礎。對該工藝中所涉及到的各換熱過程如酯化等操作單元的加熱釜、冷凝器等設備均進行熱量衡算，確定各換熱器的傳熱面積、加熱過程所用加熱蒸氣量和最大加熱蒸氣量、冷卻過程冷卻水消耗量和最大消耗量，為各換熱設備的選擇和公用工程中涉及到的加熱蒸氣、冷卻水的供應提供了依據(jù)。也為設備平面布置設計、管道設計和經(jīng)濟核算提供必要的數(shù)據(jù)。結合對各個單元所進行的物料衡算和熱量衡算，根據(jù)各操作單元所涉及的物料性質，對該工藝中所涉及到的設備進行了選擇，其中的定型設備根據(jù)化工工藝設計手冊進行選擇，非定型設

4、備如蒸餾塔則根據(jù)進入蒸餾物料量進行必要計算，確定各塔所需理論板數(shù)，根據(jù)所選填料特性確定所需填料層高度，最終確定各設備的材質和規(guī)格。各個設備的選擇為平面布置設計、管道布置設計及經(jīng)濟核算提供更為充分的依據(jù)。對該工藝中所涉及的酯化反應和乙?；磻懊摯?、脫酸、干燥等精餾過程，根據(jù)各操作設備的溫度和壓力，在綜合考慮經(jīng)濟因素和操作因素的基礎上，對所用的溫度和壓力測量儀表進行選型，為整個生產(chǎn)工藝的正常操作控制提供依據(jù)。在前述工作的基礎上，進行工藝流程設計，在設計時首先考慮工藝的優(yōu)化組合，合理布置各設備的位置，充分考慮各工藝管道所輸送物料的性質選擇適當材質，綜合考慮管道投資和輸送動力消耗選擇合適的管徑，以達

5、到最佳效益。在工藝流程設計和設備選擇的基礎上進行平面布置設計，對于振動設備布置在一樓基礎上，各儲罐相對集中布置在罐區(qū)，對用量較大的物料和最終的產(chǎn)品貯罐盡可能靠近道路，對回流物質料罐盡可能布置在相對較高的位置，利用位能，以達到優(yōu)化的目標。第一部分 設計說明書第一 概述1.1催化酯化法生產(chǎn)TBC概述檸檬酸和過量正丁醇在催化劑和脫色劑存在下發(fā)生酯化反應，生成檸檬酸三正丁酯和水，經(jīng)分水器分離過量醇和水，中和，再經(jīng)減壓和汽提進一步脫醇，達到閃點指標，脫色，過濾脫去機械雜質，計量、包裝，即為成品TBC。在這其中酯化反應是整個工藝的關鍵。酯化反應催化劑一般都是具有強酸性的物質，如強質子酸、超強酸、雜多酸等，

6、篩選出適合催化劑用于該酯化反應。目前國內(nèi)外研究熱點主要集中在酯化反應新催化劑的開發(fā)上，尋找高活性，高選擇性，制備工藝簡單，經(jīng)濟實用，對環(huán)境友好的新型催化劑成為國內(nèi)外學者的研究方向。1.2與傳統(tǒng)增塑劑相比，TBC的優(yōu)點檸檬酸三丁酯是一種綠色環(huán)保的新型增塑劑，已成為傳統(tǒng)增塑劑鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)的綠色替代品，受到了人們廣泛關注。其主要特點在于：(1)無毒無味、綠色環(huán)保；(2)耐光、耐熱、穩(wěn)定性好、經(jīng)久耐用；(3)與聚合物及樹脂的相容性極好。可廣泛用于食品包裝、醫(yī)療器具、兒童玩具以及個人衛(wèi)生等各種橡塑制品。第二 設計說明書2.1 檸檬酸性質檸檬酸是一種重要的有機酸，又名枸櫞酸，無色晶體，常含一

7、分子結晶水，無臭，有很強的酸味，易溶于水。其鈣鹽在冷水中比熱水中易溶解，此性質常用來鑒定和分離檸檬酸。結晶時控制適宜的溫度可獲得無水檸檬酸。在工業(yè)，食品業(yè)，化妝業(yè)等具有極多的用途。結構式如下：中文名稱：檸檬酸英文名稱：Citric Acid化學名稱：2-羥基丙烷-1,2,3-三羧酸CAS：77-92-9分子式：C6H8O7分子量：192.14外觀與性狀：白色結晶粉末，無臭。熔點（）：153沸點（）：（175分解) 相對密度（水=1）：1.6650 閃點（）：100溶解性:溶于水、乙醇、丙酮，不溶于乙醚、苯，微溶于氯仿。水溶液顯酸性。物理性質：在室溫下，檸檬酸為無色半透明晶體或白色顆?；虬咨Y晶

8、性粉末，無臭、味極酸，在潮濕的空氣中微有潮解性。它可以以無水合物或者一水合物的形式存在：檸檬酸從熱水中結晶時，生成無水合物；在冷水中結晶則生成一水合物。加熱到78 時一水合物會分解得到無水合物。在15攝氏度時，檸檬酸也可在無水乙醇中溶解。檸檬酸結晶形態(tài)因結晶條件不同而不同，有無水檸檬酸C6H8O7也有含結晶水的檸檬酸2C6H8O7.H2O、C6H8O7.H2O或C6H8O7.2H2O?；瘜W性質：從結構上講檸檬酸是一種三羧酸類化合物，并因此而與其他羧酸有相似的物理和化學性質。加熱至175 時它會分解產(chǎn)生二氧化碳和水，剩余一些白色晶體。檸檬酸是一種較強的有機酸，有3個H+可以電離； 加熱可以分解成

9、多種產(chǎn)物，與酸、堿、甘油等發(fā)生反應。2.2 正丁醇性質中文名稱： 正丁醇中文別名 酪醇; 丙原醇; 丁醇;分子式: C4H10O；CH3(CH2)3OHCAS編號：71-36-3分子量: 74.12熔 點： -88.9沸點：117.25相對密度: d(20,4)=0.8098；蒸汽壓: 0.82kPa/25溶解性: 微溶于水，溶于乙醇、醚等多數(shù)有機溶劑外觀與性狀： 無色透明液體，具有特殊氣味主要用途正丁醇主要用于制造鄰苯二甲酸、脂肪族二元酸及磷酸的正丁酯類增塑劑，它們廣泛用于各種塑料和橡膠制品中，也是有機合成中制丁醛、丁酸、丁胺和乳酸丁酯等的原料。還是油脂、藥物（如抗生素、激素和維生素）和香料

10、的萃取劑，醇酸樹脂涂料的添加劑等，又可用作有機染料和印刷油墨的溶劑，脫蠟劑。儲存注意事項：正丁醇應儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。防止陽光直射。包裝密封。儲區(qū)應備有合適的材料收容泄漏物2.3檸檬酸三丁酯性質化學名稱：3-羥基-3-羧基戊二酸三丁酯中文名稱：檸檬酸三丁酯中文別名：檸檬酸三正丁基酯;檸檬酸三正丁酯 英文名稱：Tributyl citrate分子式：C18H32O7分子量：360.44沸點：225熔點：-20相對密度：（25/25）1.0418折射率：（25）1.4431結構式如下所示：主要性質如下：無色透明油狀液體，熔點20，沸點 170（133.3Pa），閃點（開杯）18

11、5。溶于多數(shù)有機溶劑如甲醇、冰酯酸、礦物油等。不溶于水，無毒無味，揮發(fā)性小，耐熱耐光耐水，與乙烯基樹脂、醋酸纖維素、乙酰基丁酸纖維素、乙基纖維素、芐基纖維素等相容性好，為增塑效能較好的增塑劑；還具抗細菌又不滋長細菌、無刺激性，阻燃性及可降解性；可賦予制品良好的耐寒性、耐水性和抗霉性。2.4設計依據(jù)依據(jù)1991年8月24日河南省石油化學工業(yè)廳無毒增塑劑檸檬酸三丁酯合成研究(91)豫石化鑒字004號，采用該研究成果，并參考國內(nèi)外同類產(chǎn)品生產(chǎn)方法進行工藝設計。2.5催化劑磺酸催化劑對甲苯磺酸(PTSA)是種強有機酸，其催化活性高、用量少，不易引起副反應，產(chǎn)品色澤好，對設備的腐蝕性和環(huán)境的污染都較小，

12、是一種研究較多的催化劑。它在乙?；^程產(chǎn)乙酸正丁酯，原料利用高，目的產(chǎn)物經(jīng)活性炭脫色，反應產(chǎn)率98以上，效果較好。在優(yōu)化條件下，TBC反應產(chǎn)率95。固體超強酸催化劑固體超強酸是指酸性比100硫酸更強的固體酸，其酸的酸性可達100硫酸的1萬倍以上。與傳統(tǒng)催化劑相比，固體超強酸具有以下優(yōu)點：催化效率高，使用量小，副產(chǎn)物少；可在高溫下重復使用，催化劑與產(chǎn)物易于分離；表面酸性強，且對設備無腐蝕性，有人自制固體超強酸s042州02催化合成TBC，酯化率大于98。樹脂催化劑樹脂催化劑合成羧酸酯具有以下優(yōu)點：產(chǎn)品色澤好；產(chǎn)物與催化劑易分離，后處理方便；不腐蝕設備，無三廢產(chǎn)生；樹脂再生后可重復利用等。以D00

13、1型樹有人以脂固載C13催化合成TBC，TBC酯化產(chǎn)率9627，催化劑可熏復使用6次，應用前景看好。2.5.4 雜多酸催化劑雜多酸是由不同的含氧酸縮合而制得的含氧多元酸的總稱，是以雜原予P5+，P3+，Ge4+，B3+，As5+，si4+為中心原子，以w03，M003，V205等為配體的一類化合物，是強度均勻的質子酸，其活性較硫酸高，且不腐蝕設備，具有很好的穩(wěn)定性，對環(huán)境污染較小，是一類有發(fā)展前景的綠色催化劑。在優(yōu)化條件下酯化率97以上。微球負載雜多酸，非均相反應合成TBc，催化劑重復使用5次，檸檬酸轉化率仍高于91，該催化劑易于產(chǎn)物分離，催化活性高，反應溫度低，重復使用次數(shù)多，工業(yè)化前景較好

14、。有人以活性炭固載雜多酸合成TBC，催化劑重復使用5次，酯化率達963以上，生產(chǎn)成本降低。但雜多酸類催化劑用于檸檬酸酯類的生產(chǎn)仍需在降低使用成本，提高穩(wěn)定性上進一步完善與提高。2.6現(xiàn)有方法目前工業(yè)化生產(chǎn)檸檬酸三丁酯所用方法主要是以濃硫酸為催化劑的合成方法，這是因為使用硫酸為催化劑制備檸檬酸三丁酯的反應過程為均相反應，不存在傳質影響，因此催化活性高，即酯化過程中檸檬酸轉化率高，產(chǎn)品的綜合成本較其它催化劑都低，且工藝成熟，操作方便，雖然以濃硫酸為催化劑合成檸檬酸三丁酯存在諸如腐蝕等缺點，但基于上述優(yōu)勢，目前仍廣泛應用于檸檬酸三丁酯合成工藝中。所以本設計以強酸性離子交換樹脂作為檸檬酸三丁酯合成首選

15、催化劑，同時兼顧未來新型固體酸催化劑的使用。2.7基本工藝過程工藝流程簡述：檸檬酸與正丁醇按摩爾比l：6的配比進入酯化反應釜，加入濃硫酸(加入量為檸檬酸的07)做催化劑進行酯化反應，反應釜夾套內(nèi)通入水蒸氣將反應物料加熱到120反應4小時至酯化合格。酯化合格后的物料轉入脫醇塔，在絕壓2666Pa下進行減壓精餾，正丁醇蒸氣經(jīng)脫醇冷凝器降溫后，部分回流，其余含98正丁醇的溶液進入丁醇回收罐循環(huán)使用合成檸檬酸三丁酯的工藝流程圖如下：水洗及分離脫醇酯化 檸檬酸 離子交換樹脂 正丁醇、水恒沸物 水 正丁醇 正丁醇 水 脫色干燥 水 產(chǎn)品 活性炭2.8基礎數(shù)據(jù)年產(chǎn)量600噸TBC，質量分數(shù)97%，年工作日2

16、80天。酯化過程:原料:檸檬酸質量分數(shù)90% 正丁醇質量分數(shù)98%為了提高檸檬酸轉化率，采用正丁醇過量的方法，原料配比: n(檸檬酸)：n（正丁醇）=1：6催化劑離子交換樹脂加入量為檸檬酸量的5%(質量分數(shù))，恒沸物水中含77%(質量分數(shù))，醇中含水20.1%(質量分數(shù))。反應溫度:120反應時間:每批物料處理時間8h檸檬酸轉化率：98.5%檸檬酸三丁酯收率（TBC）: 98.5%。脫醇過程正丁醇出料質量分數(shù)：98%塔釜正丁醇質量分數(shù)：1.1%壓力:2666Pa(絕對壓力)檸檬酸三丁酯收率：98.5%水洗及分離過程TBC收率：99.4%。水的加入量和物料量的質量比為1.2:1，洗三次，每次用時

17、4h干燥(脫水過程)TBC收率：99.4%操作壓力2666Pa每批物料處理時間8h脫色過程活性炭加入量為物料量的8% (質量分數(shù))脫色溫度60每批物料處理時間為8h過濾機每5天出一次濾餅TBC收率 ：99.6%第三 工藝流程敘述3.1平面布置設計說明在進行平面布置時，將泵集中布置在一層基礎上，減輕對其余樓層的振動。板框式壓濾機、各種大型貯罐也布置在一層，減輕樓層的負荷；在進行蒸餾分離時，采用了真空精餾，此時用到真空泵，將真空泵統(tǒng)一布置在真空泵房，周圍進行隔離，減輕噪聲污染；反應釜用罐耳懸掛在樓板的設備預留孔中；三樓平面主要設計了回流罐、換熱器等設備，減少人員來回上下操作的麻煩。對用量較大的物料

18、如正丁醇、醋酸酐等儲罐和產(chǎn)品ATBc布置在便于運輸?shù)闹饕ǖ琅?，使這些物料容易進出。若未來改用固體酸催化劑，只需在酯化和乙酰化釜出料位置設置一固液分離裝置即可滿足工藝要求。在平面布置時除考慮生產(chǎn)用房的布置外，還兼顧了輔助用房和生活用房的布置設計，如控制室、配電室、更衣室、分析室均布置在廠房內(nèi)，使操作控制、原料及產(chǎn)品分析和生活方便。3.2管道設計說明管道布置在滿足生產(chǎn)需要的前提下，考慮了易于安裝和檢修，在可能的前提下，盡量縮短管線，在布簧時充分考慮了集中布置的原則，盡可能沿墻壁、樓板底或柱子邊等，并適當兼顧美觀。不常檢修的、常溫的、管徑大的、無腐蝕性介質的管路靠墻面布置，而小管徑、不保溫、冷介質

19、、有腐蝕性介質的管路靠外布置。具體布置時，對泵的管道布置主要是保證良好的吸入條件和方便檢修，泵的吸入管道盡可能短，以盡量減小吸入阻力，在泵的上方不布置管道主要是考泵的檢修方便。換熱器在布置時，盡量縮短管道長度，使操作、維修方便；閥門、自動調(diào)節(jié)閥、儀表等?？拷ǖ啦贾?，便于操作人員檢修和觀察。容器管道在布置時根據(jù)每個容器所起作用不同，結合平面布置把操作相同的管道一起布置在各相應容器的相應位置，避免誤操作。3.3安全生產(chǎn)與環(huán)境保護3.3.1 安全生產(chǎn)原料正丁醇有一定毒性，且易揮發(fā)并易燃，應密閉低溫儲存，操作過程中避免進入口中。硫酸有很強腐蝕性，應避免與人體接觸，并配備必要的勞保用品，儲存時應采取可

20、靠的措施防止泄漏。醋酸酐具有很強的揮發(fā)性和腐蝕性，對人體有較強毒性，在貯存和使用過程中為避免發(fā)生泄漏、爆炸事故，應注意密閉，并配備必需的勞動防護用品。在整個工藝設計中，涉及到易燃、易爆物質的各個設備，均安裝阻火器，防止明火進入設備內(nèi)部，產(chǎn)生爆炸。環(huán)境保護該產(chǎn)品在生產(chǎn)過程中三廢情況如下，經(jīng)簡單處理可達排放標準。廢水I：產(chǎn)品排放量：160kg；年排放量：80t，其中含正丁醇2。對該部分廢水須經(jīng)汽提回收其中的大部分正丁醇后與廢水II混合經(jīng)生化處理排放。廢水II：產(chǎn)品排放量：6t：年排放量：300lot。其中含醋酸鈉5，硫酸鈉1，檸檬酸鈉1，檸檬酸三丁酯05，乙酰檸檬酸三丁酯1，經(jīng)回收其中的有機物后與

21、廢水I混合經(jīng)生化處理后排放。廢渣：產(chǎn)品排放量約100噸；年排放量50T，其中含檸檬酸三丁酯lo。乙酰檸檬酸三丁酯20，其余為活性炭，用焚燒爐焚燒處理。3.4生產(chǎn)技術的先進性和通用性增塑劑TBC生產(chǎn)的基本化學原理是酯化反應。通常，酯化反應需要在催化劑存在下才能順利完成。因此，催化劑的選擇是本工藝的技術核心。選擇催化劑的原則，一是高效，二是環(huán)保。因此，綜合考慮，增塑劑TBC的生產(chǎn)，采用本工藝，沒有固體和氣體廢物排放，生產(chǎn)過程有少量輕度廢水，易處理，可以達到符合環(huán)境保護的政策和法律的要求。增塑劑TBC生產(chǎn)設備可以用來生產(chǎn)其他增塑劑，比如鄰苯二甲酸二異辛酯（DOP）、鄰苯二甲酸二仲辛酯（DCP）、鄰苯

22、二甲酸二丁酯（DBP）、癸二酸二異辛酯（DOS）、尼龍酸二辛酯、二甘醇二苯甲酸酯（DEDB）、二丙二醇二苯甲酸酯（DPGDB）、檸檬酸三異辛酯（TOC）等。因此，設備生產(chǎn)彈性強，利用率高。第三部分 設計計算書第一 物料平衡結合化工企業(yè)生產(chǎn)特點，選擇一個班產(chǎn)(8小時)為計算基準。1.1由TBC質量計算脫醇過程及酯化過程所生成TBC質量1.1.1 各操作單元每班所得TBC的質量1產(chǎn)品TBC的量600X103/280X3=714.29kg產(chǎn)品中純TBC的量714.29X97%=629.86kg脫色及過濾過程629.86/0.996=695.64kg干燥過程695.64/0.994=699.84kg水

23、洗及分離過程699.84/0.994=704.06kg脫醇過程TBC的量704.06/0.985=714.78酯化過程檸檬酸的質量714.78÷0.985÷360.44X192.14=386.83kg酯化過程正丁醇的實際用量為:386.83*3*74.12/192.14=447.67kg但是總共加入量為386.83*6*74.12/192.14=895.34kg1.2各操作單元物料平衡1.21酯化過程酯化過程如圖所示。檸檬酸 檸檬酸 正丁醇 酯化 TBC水 水離子交換樹脂 雜質離子交換樹脂 酯化過程簡圖酯化反應如下： 由檸檬酸三丁酯的質量經(jīng)物料衡算得，理論上消耗檸檬酸386

24、.83kg，消耗正丁醇447.67kg，生成水108.72kg。實際需加入90檸檬酸431.44Kg，加入98正丁醇913.6kg，加入強酸性離子交換樹脂19.34kg。酯化反應后剩余檸檬酸1466kg，正丁醇447.658 kg，水170.136kg，離子交換樹脂18.34kg（每生產(chǎn)一噸產(chǎn)品消耗一公斤催化劑），雜質1.126kg。酯化釜物料平衡見表。 酯化釜物料平衡表 酯化反應前 酯化反應后 物料名稱 物料質量(kg) 物料名稱 物料質量(kg) 90%檸檬酸 431.44 檸檬酸 1.46698%正丁醇 913.60 正丁醇 447.658 離子交換樹脂 19.34 離子交換樹脂 18.

25、34 水 170.13 檸檬酸三丁酯 725.66雜質 1.126合計 1364.38 合計 1364.38 水在正丁醇中的溶解度為201(質量，水)，正丁醇在水中溶解度為77(質量)，最終未反應的正丁醇與水分為兩部分。通過物料衡算得，從酯化回流罐中分離出正丁醇4.53kg，水58.83kg，出酯化釜物料中正丁醇324.76kg，水65.27kg。1.22脫醇過程脫醇過程如圖所示。假設脫醇時，硫酸、檸檬酸不會從塔頂蒸出，設脫醇塔釜雜質（相對于塔釜物料）質量分數(shù)為0.5%，水和正丁醇均可從塔頂全部蒸出，塔頂蒸出的水和正醇分為兩部分，一部分為水與正丁醇組成的含正丁醇7.7%（質量%）的恒沸混合物，

26、另一部分為含水2%（質量%）的正丁醇。經(jīng)物料衡算得，塔頂回收質量分數(shù)為98%的正丁醇443.066kg，7.7%正丁醇恒沸物174.72kg。脫醇塔物料平衡表進塔物料 | 出塔物料| 塔釜物料 塔頂物料 物料名稱物料質量(kg)物料名稱物料質量(kg)物料名稱物料質量(kg)檸檬酸1.466檸檬酸1.46698%正丁醇443.066正丁醇447.658TBC714.787.7%恒沸物正丁醇174.72水170.13雜質1.126TBC10.88TBC725.66雜質1.126合計1346.04合計717.372合計628.666水洗過程計算依據(jù)：水的加入量和物料量的質量比為1.2:1的水洗三次

27、，檸檬酸三丁酯收率994。每次洗滌用水量286.95kg，每班洗滌水用量860.85kg，進入洗滌水中檸檬酸含量為1.126kg。水洗后進入油相中水量為3(質量，以TBC計)，則進入油相水量為21.4434kg。水洗釜物料平衡見表。 水洗釜物料平衡表 進水洗釜物料 出水洗釜物料 水相 油相 名稱 物料質量 名稱 物料質量 物料 物料質量 TBC 714.78 水 839.41 TBC 710.49水 860.85 TBC 4.29 水 21.4434雜質 1.126 檸檬酸 1.466 雜質 1.126 檸檬酸 1.466 合計 1578.222 合計 845.166 合計 733.06 干燥

28、過程計算依據(jù)：檸檬酸三丁酯收率99.4%。干燥過程隨水帶出TBC4.26kg，設干燥產(chǎn)品中含水量0.2%(質量%，以TBC計)，進入產(chǎn)品中水量為1.42kg，蒸發(fā)掉水分20.02kg。 干燥塔物料平衡表 進干燥塔物料 出干燥塔物料 蒸發(fā)物料 塔頂產(chǎn)品 名稱 物料質量 名稱 物料質量 名稱 物料質量 TBC 710.49 TBC 4.26 TBC 706.23水 21.44 水 20.02 水 1.42 雜質 1.126雜質1.126合計 733.06 合計 24.28 合計 708.78脫色過程計算依據(jù)：乙酰檸檬酸三丁酯收率996。脫色釜內(nèi)加入活性炭的質量為進料量的5，則加入脫色釜內(nèi)活性炭35

29、.44kg，可循環(huán)使用。脫色后進入活性炭中的檸檬酸三丁酯2.82kg。過濾后得產(chǎn)品檸檬酸三丁酯703.41kg。廢渣濾餅39.38kg，其中：活性炭35.44kg，檸檬酸三丁酯2.82kg，其他雜質：1.126kg。1.3總物料平衡 物料平衡總表 進料 出料 物料名稱 物料質量(kg) 物料名稱 物料質量(kg) 90%檸檬酸 431.44 TBC 725.6698%正丁醇 913.60 98%正丁醇 443.066離子交換樹脂 19.34 7.7%正丁醇恒沸物 174.72水 860.85 水 860.85活性炭 35.44 活性炭 35.44 檸檬酸 1.466 離子交換樹脂 18.34

30、雜質 1.126 合計 2260.67 合計 2259.25 第二 熱量衡算2.1所用常數(shù) K不銹鋼=14644kJ(h·m2·) 不銹鋼的傳熱系數(shù)K=895376kJ(h·m2·)搪玻璃傳熱系數(shù)V=3556kJ(h·m2·)搪玻璃導熱系數(shù)b=15mm搪玻璃壁厚熱損失取5設計傳熱面積計算傳熱面積=11510.2反應熱數(shù)據(jù)：H=77822kJMOLH?；磻?69329kJm01計算所用物質的恒壓熱容C。及汽化潛熱H值熱 不同物料在不同溫度下的Cp值溫度檸檬酸正丁醇TBC水20173.72075.31225179.91231180.33

31、052.5191.593674.41656.3376.56192.280694.54461.3376.56193.29675196.648備注：水在其他溫度下的Cp值也近似取75.312.不同物質的氣化潛熱值溫度正丁醇水30512083842502088592.64543341158150381693.3.2 酯化釜1.每釜物料檸檬酸： 正丁醇其它（以水計）：2.升溫假設物料由室溫在1小時內(nèi)升至92.6°C，物料所含水在1小時（92.6C）第三 設備選擇3.1主要設備正丁醇原料貯槽每班需加入98%(質量分數(shù))正丁醇913.60kg，水和正丁醇的密度分別為998.2kg/m3和810.

32、9kg/m3，則物料平均密度可由下式求得：正丁醇原料貯槽以貯存5天的量為準，裝料系數(shù)取0.85，則正丁醇原料貯槽容積為：913.60÷813.95×5×3÷0.85=19.80。由文獻查得，選擇公稱容積10的立式平底平蓋正丁醇貯罐兩個。正丁醇計量罐每班消耗正丁醇913.60kg，以裝一班的量為準，裝料系數(shù)取0.8，所需正丁醇計量罐容積為：913.60÷813.95÷0.8=1.40。由文獻查得，選擇90°無折邊錐形底平蓋容器系列，公稱容積2m3。酯化釜進入酯化釜總物料為1345.04kg，固液混合物的密度取為1000kg/m

33、3，則進入酯化釜物料的總體積為：1345.04÷1000=1.345。裝料系數(shù)取0.75，則需要酯化釜的容積為：1.345÷0.75=1.79。由文獻查得選擇規(guī)格為2000L的搪玻璃K型反應罐。對應的傳熱面積為5.34，與計算結果1.90 比較，滿足工藝要求。酯化釜第一冷凝器由熱量衡算知，酯化釜第一冷凝器所需傳熱面積為 m2。有文獻查得，選擇換熱面積 的列管式固定管板換熱器。酯化釜第二冷凝器由熱量衡算知，酯化釜第一冷凝器所需傳熱面積為 m2。有文獻查得，選擇換熱面積 的列管式固定管板換熱器。酯化回流罐酯化液最大流量：正丁醇 kg/h,水： kg/h平均密度p= kg/m3按

34、貯存1小時的量計，裝料系數(shù)取0.75，所需回流罐容積為由文獻查得，選擇公稱容積 無折邊錐形底平蓋容器系列。正丁醇輸送泵正丁醇輸送量656.34kg/m3，輸送正丁醇的體積為:656.34÷813.93=0.81，10分鐘將該物料送入正丁醇計量罐，流量：0.81×（60÷10）=4.86/h。泵安裝在廠房底層，酯化計量罐進料口在8.lm平面上方，考慮到能量損失，由文獻查得，選IS50一32一125型單級單吸離心泵。泵為動設備，需選擇2臺，一開一備。檸檬酸三丁酯計量罐以貯存1天的量為準，裝料系數(shù)取0.8，則所需乙酰檸檬酸三丁酯計量罐的體積為：V=511.35÷

35、;（1000×0.8）×3=1.92，由文獻查得，選擇公稱2.5立式平底平蓋不銹鋼容器系列。干燥冷凝器干燥過程放熱量較少，換熱面積相對較小。由文獻查得，選擇換熱面積5的列管式固定管板換熱器。成品計量罐每班產(chǎn)品ATBC質量531.63kg，裝料系數(shù)取0.8，則成品計量罐體積為：V=531.63÷（1046×0.8）=0.64，由文獻查得，選擇公稱l立式平底平蓋容器系列。成品泵產(chǎn)品ATBC在10分鐘內(nèi)輸送完畢，則成品泵的流量為：531.63÷1046×（60÷10）=3.05/h由文獻查得，選IS50一32一125型單級單吸離心

36、泵，泵為動設備，需選擇2臺，一開一備。成品貯罐以貯存20天的量為準，裝料系數(shù)取0.8，則成品貯罐體積:531.63÷（1046×0.8）×20=12.71由文獻查得，選擇公稱容積為10立式平底平蓋貯罐。3.2附屬設施釜式反應器攪拌槳、鍋爐鼓風機、照明、真空泵、壓濾機所消耗電能，選擇電力負荷200KVA。第四 原料消耗定額90%檸檬酸：302.78×（1000÷392.16）=772.01kg/t98%正丁醇：328.49×（1000÷392.16）=837.65kg/t98%濃硫酸：2.20×（1000÷392.16）=5.61kg/t活性炭：24.83×（1000÷392.16）=63.32kg/t第五 經(jīng)濟效益分析先看基礎數(shù)據(jù)消耗定額：綜合生產(chǎn)成本為14000元/噸，市場參考價為18000元。由此可以計算的利稅是：（18000-14000）×1000=400（萬元/年）其中上繳國家稅收為：（18000-12844.2）×0.17/1.17×1000=74.9