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1、CHI660C電化學(xué)工作站電化學(xué)工作站使用方法使用方法 一、儀器介紹一、儀器介紹vCHI660C系列電化學(xué)分析儀/工作站為通用電化學(xué)測(cè)量系統(tǒng)儀器集成了幾乎所有常用的電化學(xué)測(cè)量技術(shù),包括恒電位,恒電流,電位掃描,電流掃描,電位階躍,電流階躍,脈沖,方波,交流伏安法,流體力學(xué)調(diào)伏安法,庫(kù)侖法,電位法,以及交流阻抗等可以進(jìn)行各種電化學(xué)常數(shù)的測(cè)量。二、儀器組成二、儀器組成整機(jī)由電化學(xué)工作站、微機(jī)、三電極系統(tǒng)組成整機(jī)由電化學(xué)工作站、微機(jī)、三電極系統(tǒng)組成(1) 電化學(xué)工作站 (2) 三電極系統(tǒng)(3) 電源線紅夾線:接輔助電極;綠夾線:接工作電極;白夾線:紅夾線:接輔助電極;綠夾線:接工作電極;白夾線:接參
2、比電極;黑夾線:為地線接參比電極;黑夾線:為地線三、操作程序三、操作程序1.使用前先將電源線和電極連接:紅夾線接輔助電極;使用前先將電源線和電極連接:紅夾線接輔助電極;綠夾線接工作電極;白夾線接參比電極。綠夾線接工作電極;白夾線接參比電極。2. 電源線和電極連接好后,將三電極系統(tǒng)插入電解池電源線和電極連接好后,將三電極系統(tǒng)插入電解池3. 打開(kāi)工作站開(kāi)關(guān)打開(kāi)工作站開(kāi)關(guān)v4. 雙擊桌面雙擊桌面CHI快捷方式圖標(biāo)快捷方式圖標(biāo) ,打開(kāi),打開(kāi)CHI工工作站控制界面作站控制界面vTechnique 實(shí)驗(yàn)技術(shù)實(shí)驗(yàn)技術(shù) CHI電化學(xué)分析儀是多功能儀器用此命令可選擇某一電化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)將鼠標(biāo)器指向所選擇的技術(shù),然
3、后雙擊該技術(shù)名就行也可單擊技術(shù)名,然后按OK鍵vParameters 實(shí)驗(yàn)參數(shù)實(shí)驗(yàn)參數(shù) 選定實(shí)驗(yàn)技術(shù)后,就可設(shè)置所需的實(shí)驗(yàn)參數(shù)實(shí)驗(yàn)參數(shù)的動(dòng)態(tài)范圍可用Help(幫助)看到如果你輸入的參數(shù)超出了許可范圍,程序會(huì)給出警告,給出許可范圍,并讓你修改在數(shù)據(jù)采樣不溢出的情況下,你應(yīng)該選擇盡可能高的Sensitivity(靈敏度)這樣模數(shù)轉(zhuǎn)換器可充分利用其動(dòng)態(tài)范圍這可保證數(shù)據(jù)有較高的精度和較高的信噪比 vRun 運(yùn)行實(shí)驗(yàn)運(yùn)行實(shí)驗(yàn) 選定實(shí)驗(yàn)技術(shù)和參數(shù)后,便可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)此命令啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)測(cè)量vPause/Resume 暫停繼續(xù)實(shí)驗(yàn)暫停繼續(xù)實(shí)驗(yàn) 在伏安法實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,用此命令可暫停電位掃描,這時(shí)電解池仍接通再次執(zhí)行此命令
4、可繼續(xù)實(shí)驗(yàn)測(cè)量此命令不適用于快速實(shí)驗(yàn)StopRun終止實(shí)驗(yàn)執(zhí)行此命令可終止實(shí)驗(yàn)對(duì)于快速實(shí)驗(yàn),由于實(shí)驗(yàn)可在短時(shí)間內(nèi)完成大部分時(shí)間是用于數(shù)據(jù)傳送,所以此命令不適用v4.1循環(huán)伏安法使用方法循環(huán)伏安法使用方法4.1.1在控制界面中點(diǎn)擊圖標(biāo),選擇在控制界面中點(diǎn)擊圖標(biāo),選擇Cyclic Voltammetry,點(diǎn)擊,點(diǎn)擊OK4.常用電化學(xué)試驗(yàn)操作及參數(shù)設(shè)置常用電化學(xué)試驗(yàn)操作及參數(shù)設(shè)置4.1.2在控制界面中點(diǎn)擊圖標(biāo),在彈出的對(duì)話框中設(shè)置參數(shù)。在控制界面中點(diǎn)擊圖標(biāo),在彈出的對(duì)話框中設(shè)置參數(shù)。vInit E (V):起始電位,-10 +10vHigh E (V):最高電位,-10 +10vLow E (V):
5、 最低電位,-10 +10vInitial Scan:起始掃描方向,Positive(陽(yáng)極)或者 Negative 陰極)vScan Rate (V/s):掃描速度,1e-6 20000vSweep Segments:掃描圈數(shù),1 1000000vSample Interval (V):樣品間隔,1e-6 0.064vQuiet Time(sec):靜止時(shí)間,0 100000vSensitivity (A/V):靈敏度,1e-12 0.14.1.3例如例如4.2 微分脈沖伏安法使用方法微分脈沖伏安法使用方法Init E (V): 起始電位,-10 +10Final E (V):最高電位,-10
6、 +10Incr E(V):電位增幅,0.001 0.05Amplitude(V):增幅,0.001 0.5Pulse Width(sec):脈沖寬度,0.001 10Pulse Period(sec):脈沖周期,0.01 50Quiet Time(sec):靜止時(shí)間,0 100000Sensitivity (A/V):靈敏度,1e-12 0.1例如:4.3 安培安培i-t曲線法曲線法Init E (V): 起始電位,-10 +10Sample Interval(s):采樣間隔,1e-6 50Sampling Time:全部測(cè)量時(shí)間,0.001 5e5Scales during Run:運(yùn)行時(shí)
7、梯度,1, 2, 3Quiet Time(sec):靜止時(shí)間,0 100000Sensitivity (A/V):靈敏度,1e-12 0.14.4 交流阻抗法交流阻抗法例如例如Init E:起始電勢(shì)。High Frequency:高頻,105Hz。Low Frequency:低頻,0.1或0.01Hz(根據(jù)試驗(yàn)本身需要)。其余各項(xiàng)都不需設(shè)置,通??墒褂密浖J(rèn)的設(shè)置。實(shí)驗(yàn)完成后,得到如下圖的實(shí)實(shí)驗(yàn)完成后,得到如下圖的實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖,從圖上我們可以讀出驗(yàn)結(jié)果圖,從圖上我們可以讀出電極表面的電阻值。下圖是一個(gè)電極表面的電阻值。下圖是一個(gè)裸鉑電極在以裸鉑電極在以0.1mol/L KCl包含包含1.0mmol/L Fe(CN)63/4的電的電解質(zhì)溶液中掃描后得到的交流阻解質(zhì)溶液中掃描后得到的交流阻抗圖,從圖中我們可以得出,該抗圖,從圖中我們可以得出,該裸鉑電極的電阻值大約為裸鉑電極的電阻值大約為706。Init E:起始電勢(shì)。High Frequency:高頻,105Hz。Low Frequency:低頻,0.1或0.01Hz(根據(jù)試驗(yàn)本身需要)。其余各項(xiàng)都不需設(shè)置,通常可使用軟件默認(rèn)的設(shè)置。實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)束后,單擊圖標(biāo),彈出保存對(duì)話框,實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)束后,
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